CN103044944A - 一种高性能木塑复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能木塑复合材料的制备方法。该方法包括如下步骤：第一步，改性木粉：先将木粉进行干燥；再将木粉偶联剂、润滑剂和木粉加入到混合机中，搅拌混合，得到改性木粉；第二步，密炼材料：先将密炼机升温，然后加入塑料塑化；再加入改性后的木粉混合；最后加入增容剂和过氧化物混合；第三步，热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中热压30-40分钟；最后冷却定型，得到所述产品。本发明制备方法的工序简单合理、易操作。本发明制备方法所得产品力学性能优异，但成本较低，可广泛应用于建筑、装饰、运输及汽车等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种木塑复合材料的制备方法。
背景技术
木塑复合材料是一类以木粉、稻壳、秸秆等废植物纤维作为填充或增强材料，以热塑性塑料为基体，经挤压、模压或注塑成型等塑料加工工艺制成的一种新型复合材料。它具有易加工、耐腐蚀、防虫蛀、不易翘曲等优点，同时可100%回收再生产，有利于缓解木材紧张，解决塑料污染等问题。
然而，木塑复合材料也存在一些不足，如：力学性能偏低。目前最常用的方法是添加15-30wt%的碳酸钙、玻璃或石棉等纤维增强木塑材料。但是，这些填充物的增加不仅提高了木塑材料的成本，而且所使用的纤维，尤其是玻璃纤维对操作者的皮肤和呼吸道有严重影响。上述因素说明了通过外加其他填充物并不是最理想的方法。
此外，塑料与废植物纤维、其他填充物之间的相容性较差，很难均匀混合，这也是导致木塑材料的最终性能低的主要原因。有研究者发现，添加大约10wt%增容剂（塑料与极性单体的接枝物，如聚丙烯接枝顺丁烯二酸酐PP-g-MA），能有效改善塑料与填充物的界面问题。然而，增容剂一般需要预先的接枝工艺，这使得木塑材料的加工工艺更复杂，成本更高。如果直接使用商业化的增容剂，以PP-g-MA为例，价格大约是16000元/吨，同样也会使木塑材料的成本增加很多。
现有技术中多是采用添加木质纤维来降低木塑复合材料的成本。但是木质纤维的摩擦力大、流动性差，很难分散均匀，如果木质纤维的填充量过大，会直接导致木塑复合材料的力学性能降低，因此现有的木塑复合材料的木质纤维填充量一般都在30%左右。因此，目前市场上木塑复合材料的成本、价格仍然偏高。
因此，如何提高木塑材料的性能，同时保持较低的成本是木塑复合材料研究急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能、低成本的木塑复合材料的制备方法，以解决现有技术中高性能木塑复合材料成本较高的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高性能木塑复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步，改性木粉：先将木粉进行干燥；再将木粉偶联剂、润滑剂和木粉搅拌混合，得到改性木粉；
第二步，密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入塑料，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为60%以上的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入增容剂和过氧化物，混合5-10分钟；
第三步，热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的材料转移到平板硫化机的模具中热压30-40分钟；最后冷却定型，得到产品。
本发明通过提高木粉的填充量来进一步增强塑料强度，采用了密炼机对原料进行密炼，使得塑料能与木粉更好的分散、塑化均匀，在原料比例中木粉的量能达到60%以上时，生产出的木塑复合材料的理化性能依然优良。
本发明还通过添加一定质量比的增容剂和过氧化物到塑料和木粉的混合物中，在物料共混的同时制备塑料与增容剂的接枝产物，从而进一步促进了木粉在塑料中的分散。不仅节约了增强填充物的成本，并且简化了生产步骤，在增强产品品质的同时大大降低了产品的价格。
此外，在本发明中，采用了平板硫化机对密炼后的物料进行热压和冷却定型，经过高温、高压可以将挤入到模具中的表面凹凸不平、并且含有杂质的物料压平，同时使得在热压过程中断开之处也能熔接在一起，更加确保物料内部结构的连续性，使产品的表观和理化性能均得到提高。
本发明中所述的密炼机为加压式，并且能够加热，最高工作温度可达250℃。
本发明中所述的平板硫化机的最高工作压力达到20MPa，最高工作温度为250℃。
优选的，步骤一所述的木粉偶联剂的质量百分比为0.5-3%，润滑剂的质量百分比为2-8%，木粉偶联剂、润滑剂和木粉的含量之和为100%。
优选的，所述木粉偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或铝钛酸酯偶联剂中至少一种；所述润滑剂为硬脂酸及其盐类、低分子量聚乙烯蜡、低分子量聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中的一种。
优选的，步骤一中干燥后木粉的含水量≤2%。
优选的，步骤一中木粉的目数为40-80目。
优选的，步骤一采用混合机进行混合，所述混合机的转速为800-900转/分钟。
优选的，步骤二中塑料的质量百分比为9-30%，改性木粉的质量百分比为69-90%；增容剂的质量百分比为0.1-1%，过氧化物的质量百分比为0.01-0.1%。塑料、改性木粉、增容剂和过氧化物的含量之和为100%。
优选的，所述的塑料包括聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯中的一种或几种的组合。
优选的，所述过氧化物为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯；所述增容剂为顺丁烯二酸酐、异氰酸酯、邻苯二甲酸酐、聚亚甲基聚苯基异氰酸酯、聚癸二酸酐或聚壬二酸酐。
优选的，步骤三中热压物料的压力为6-8MPa。
本发明制备方法的工序简单合理、易操作。所得产品力学性能优异，但成本较低，可广泛应用于建筑、装饰、运输及汽车等行业。
此外，本发明制备方法所得到的木塑板产品可100%回收再利用，大量节省了原材料，具有广阔的经济前景和社会效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的解释和说明。
实施例一79.6%高填充量PP木塑板
制备步骤：
第一步、改性木粉：先将木粉在100℃的条件下，干燥24小时，使水分含量≤2%；再将质量百分比为1%的钛酸酯偶联剂、质量百分比为3.5%的硬脂酸和余量的木粉加入到混合机中，搅拌8-10分钟，得到改性木粉，其中钛酸酯偶联剂、硬脂酸和木粉质量百分数之和为100%；
第二步、密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入质量百分比为19.9%的聚丙烯，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为79.6%的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入的质量百分比为0.4%顺丁烯二酸酐和质量百分比为0.1%的过氧化二异丙苯，混合5-10分钟；
第三步、热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中，在7MPa的压力下热压30分钟；最后冷却定型，得到所述产品。
产品性能检测：
实施例二79.6%高填充量PE木塑板
制备步骤：
第一步、改性木粉：先将木粉在100℃的条件下，干燥24小时，使水分含量≤2%；再将质量百分比为1%的钛酸酯偶联剂、质量百分比为3.5%的硬脂酸和余量木粉加入到混合机中，搅拌8-10分钟，得到改性木粉，其中钛酸酯偶联剂、硬脂酸和木粉质量百分数之和为100%；
第二步、密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入质量百分比为19.9%的PE原料，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为79.6%的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入质量百分比为0.4%的顺丁烯二酸酐和质量百分比为0.1%的过氧化二异丙苯，混合5-10分钟；
第三步、热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中，在7MPa的压力下热压30分钟；最后冷却定型，得到所述产品。
产品性能检测：
实施例三聚苯乙烯木塑板
制备步骤：
第一步、改性木粉：先将木粉在100℃的条件下，干燥24小时，使水分含量≤2%；再将质量百分比为0.5%的铝酸酯偶联剂、质量百分比为2%的低分子量聚乙烯蜡和余量的木粉加入到混合机中，搅拌8-10分钟，得到改性木粉，其中铝酸酯偶联剂、低分子量聚乙烯蜡和木粉质量百分数之和为100%；
第二步、密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入质量百分比为30%的聚苯乙烯，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为69%的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入的质量百分比为0.9%的邻苯二甲酸酐和质量百分比为0.1%的叔丁基过氧化氢，混合5-10分钟；
第三步、热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中，在7MPa的压力下热压30分钟；最后冷却定型，得到所述产品。
产品性能检测：
实施例四PP木塑板
制备步骤：
第一步、改性木粉：先将木粉在100℃的条件下，干燥24小时，使水分含量≤2%；再将质量百分比为3%的钛酸酯偶联剂、质量百分比为2%的氧化聚乙烯蜡和余量的木粉加入到混合机中，搅拌8-10分钟，得到改性木粉，其中钛酸酯偶联剂、氧化聚乙烯蜡和木粉质量百分数之和为100%；
第二步、密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入质量百分比为19.4%的聚丙烯，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为80.09%的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入的质量百分比为0.5%的顺丁烯二酸酐和质量百分比为0.01%的过氧化二异丙苯，混合5-10分钟；
第三步、热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中，在7MPa的压力下热压30分钟；最后冷却定型，得到所述产品。
产品性能检测：
实施例五PP木塑板
制备步骤：
第一步、改性木粉：先将木粉在100℃的条件下，干燥24小时，使水分含量≤2%；再将质量百分比为3%的钛酸酯偶联剂、质量百分比为2%的硬脂酸和余量的木粉加入到混合机中，搅拌8-10分钟，得到改性木粉，其中钛酸酯偶联剂、硬脂酸和木粉质量百分数之和为100%；
第二步、密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入质量百分比为19.8%的聚丙烯，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为80%的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入的质量百分比为0.1%顺丁烯二酸酐和质量百分比为0.1%的过氧化二异丙苯，混合5-10分钟；
第三步、热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中，在7MPa的压力下热压30分钟；最后冷却定型，得到所述产品。
产品性能检测：
实施例六聚苯乙烯木塑板
制备步骤：
第一步、改性木粉：先将木粉在100℃的条件下，干燥24小时，使水分含量≤2%；再将质量百分比为2%的钛酸酯偶联剂、质量百分比为6%的硬脂酸和余量的木粉加入到混合机中，搅拌8-10分钟，得到改性木粉，其中钛酸酯偶联剂、硬脂酸和木粉质量百分数之和为100%；
第二步、密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入质量百分比为25.35%的聚苯乙烯，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为74%的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入的质量百分比为0.6%顺丁烯二酸酐和质量百分比为0.05%的过氧化二异丙苯，混合5-10分钟；
第三步、热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中，在7MPa的压力下热压30分钟；最后冷却定型，得到所述产品。
产品性能检测：
实施例七聚苯乙烯木塑板
制备步骤：
第一步、改性木粉：先将木粉在100℃的条件下，干燥24小时，使水分含量≤2%；再将质量百分比为0.5%的钛酸酯偶联剂、质量百分比为2%的硬脂酸和余量的木粉加入到混合机中，搅拌8-10分钟，得到改性木粉，其中钛酸酯偶联剂、硬脂酸和木粉质量百分数之和为100%；
第二步、密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入质量百分比为30%的聚苯乙烯，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为69%的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入的质量百分比为0.9%的顺丁烯二酸酐和质量百分比为0.1%的过氧化二异丙苯，混合5-10分钟；
第三步、热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的物料转移到平板硫化机的模具中，在7MPa的压力下热压30分钟；最后冷却定型，得到所述产品。
产品性能检测：
弹性模量是指材料在外力作用下产生单位弹性变形所需要的应力。弹性模量是反映材料抵抗弹性变形能力的指标，相当于普通弹簧中的刚度。材料弹性模量指标值越高，其抵抗弹性变形的能力越强。静曲强度是确定试件在最大载荷作用时的弯矩和抗弯截面模量之比。静曲强度在实木复合地板使用时的意义有二点：（1）一条地板本身抗弯曲破坏的能力；（2）二条地板之间榫槽结合抗弯曲破坏的能力。材料静曲强度指标值越高，其抗弯曲破坏的能力就越强。
从以上性能检测结果可以看到，本发明方法所得到的木塑复合材料的弯曲模量和静曲强度均远远大于标准要求。
现有技术中，公开号CN102746594A的专利中公开了填充量为25wt%轻质碳酸钙填充的木塑板的静曲强度为23MPa，弯曲模量为2169MPa。并且该专利的制备工艺较为复杂。
可见，本发明所使用的制备方法不仅工艺简单，并且，该方法加工得到的木塑板的力学性能明显高于其他同类产品。更进一步的，本发明方法不需使用其他的增强填充剂，只提高木粉的用量，与碳酸钙相比，木粉的价格更便宜，因此原料成本也大大降低。在生产工艺中，本发明直接添加顺丁烯二酸酐和过氧化二异丙苯等增容剂和过氧化物到塑料和木粉的混合物中，省去了制备塑料接枝物的步骤，简化了生产工艺，从而节约了生产时间和能源，降低了生产成本。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种高性能木塑复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步，改性木粉：先将木粉进行干燥；再将木粉偶联剂、润滑剂和木粉搅拌混合，得到改性木粉；
第二步，密炼材料：先将密炼机升温至175-195℃，然后加入塑料，塑化5-15分钟；再加入质量百分比为60%以上的改性木粉，混合5-15分钟；最后加入增容剂和过氧化物，混合5-10分钟；
第三步，热压成型：先将平板硫化机加热至175-195℃，再将步骤二中密炼后的材料转移到平板硫化机的模具中热压30-40分钟；最后冷却定型，得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一所述的木粉偶联剂的质量百分比为0.5-3%，润滑剂的质量百分比为2-8%，木粉偶联剂、润滑剂和木粉的含量之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述木粉偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或铝钛酸酯偶联剂中至少一种；所述润滑剂为硬脂酸及其盐类、低分子量聚乙烯蜡、低分子量聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中干燥后木粉的含水量≤2%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中木粉的目数为40-80目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一采用混合机进行混合，所述混合机的转速为800-900转/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中塑料的质量百分比为9-30%，改性木粉的质量百分比为69-90%；增容剂的质量百分比为0.1-1%，过氧化物的质量百分比为0.01-0.1%。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述的塑料包括聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化物为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯；所述增容剂为顺丁烯二酸酐、异氰酸酯、邻苯二甲酸酐、聚亚甲基聚苯基异氰酸酯、聚癸二酸酐或聚壬二酸酐。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中热压物料的压力为6-8MPa。
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