CN103044519A - 超临界co2萃取的红芸豆蛋白硒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种红芸豆内容物提取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法。解决红芸豆种蛋白硒有效提取技术问题，一种超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，步骤如下：a、将红芸豆干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。用该方法萃取的红芸豆蛋白硒植物提取物，萃取所得的红芸豆蛋白硒植物提取物中的蛋白硒的含量达2.4μg/mL，萃取效果明显。

Description

超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法
技术领域
本发明涉及一种红芸豆内容物提取方法，特别涉及一种超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法。
背景技术
红芸豆为山西特产，颗粒硕大、色泽鲜艳，兼有营养药用价值，历来是国际贸易市场上的畅销货；岢岚县地处晋西北高寒山区，农田面积广阔，土层深厚，无霜期短，夏季持续高温，降水量又相对集中，是红芸豆种植的理想场所。岢岚县全县红芸豆种植面积达到13万亩，其中新建出口示范基地2万亩，可出口创汇350万美元。实现了稳定种植面积、提高芸豆品质、增加农民收入的目标。
岢岚县出产的红芸豆经过检验富含有硒，硒是动物和人体中一些抗氧化酶（谷胱甘肽过氧化物酶）和硒-P蛋白的重要组成部分，在体内起着平衡氧化还原氛围的作用，研究证明具有提高动物免疫力作用，在国际上硒对于免疫力影响和癌症预防的研究是该领域的热点问题。硒已被作为人体必需的微量元素，目前，中国营养学会推荐的成人摄入量为每日50-250微克，而中国2/3地区硒摄入量低于最低推荐值，因此，中国是一个既有丰富硒资源，又存在大面积硒缺乏地区。
发明内容
本发明为了解决红芸豆种蛋白硒有效提取技术问题，而提供了一种超临界CO2萃取的红芸豆蛋白硒的方法。 
本发明的技术方案是，超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，步骤如下：
        a、将红芸豆干燥粉碎后放入萃取釜中；
        b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；
        c、溶有红芸豆蛋白硒植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48～60和压力2.0Mpa～3.0Mpa将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
   上述超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，其中，所述超临界CO2萃取的优选温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
上述超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，其中，所述干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的红芸豆水含量低于10％。
上述超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，其中，萃取所得的红芸豆蛋白硒植物提取物中的蛋白硒的含量达2.4μg/ml。 
本发明超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法在进行萃取前先将红芸豆干燥粉碎，克服了由于红芸豆外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了红芸豆与CO2流体的接触面积，同时将红芸豆粉碎过40目筛，其粒度刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与红芸豆更加充分地接触，从而进一步提高了红芸豆蛋白硒植物提取物的萃取效率。
本发明超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法中所用的CO2纯度大于或等于99％，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取红芸豆中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2.5～4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80％左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。
本发明超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，提高了红芸豆的萃取效率，尤其是大大提高了红芸豆蛋白硒植物提取物中蛋白硒的含量。用该方法萃取的红芸豆蛋白硒植物提取物，萃取所得的红芸豆蛋白硒植物提取物中的蛋白硒的含量达2.4μg/mL，萃取效果明显。 
具体实施方式
实施例1，超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，步骤如下：将红芸豆在80℃的烘箱中烘1.5个小时，经烘干后的红芸豆含水量为10％，将干燥后的红芸豆粉碎过40目筛，然后将过筛后的红芸豆放入超临界萃取釜中进行萃取。在温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取4个小时，红芸豆蛋白硒植物提取物溶解在超临界CO2流体中，进入分离釜中，经过调节温度和压力，使溶解在超临界CO2流体中的红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2循环使用。
蛋白硒(有机硒)的测定
仪器与试剂:
水：为GB/T 6682-2008规定的三级水。
硝酸：优级纯。
高氯酸：优级纯。
盐酸：优级纯。
混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合。
氢氧化钠：优级纯。
硼氢化钠溶液（8 g/L）：称取8.0 g 硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5 g/L）中，然后定容至1000 mL，混匀。
铁氰化钾（100 g/L）：称取10.0 g 铁氰化钾[（K3Fe（CN）6）]，溶于100 mL 水中，混匀。
硒标准储备液：精确称取100.0 mg 硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2 mL 高氯酸，置沸水浴中加热3 h～4 h，冷却后再加8.4 mL 盐酸，再置沸水浴中煮2 min，准确稀释至1000 mL，其盐酸浓度为0.1 mo1/L，此储备液浓度为每毫升相当于100 μg 硒。
硒标准应用液：取100μg/mL 硒标准储备液1.0 mL，定容至100 mL，此应用液浓度为1μg /mL。
盐酸（6 mol/L）：量取50 mL 盐酸缓慢加入40 mL 水中，冷却后定容至100 mL。
过氧化氢（30 %）。
原子荧光光谱仪，带硒空心阴极灯。
电热板。
微波消解系统。
天平：感量为 1 mg。
粉碎机。
烘箱
操作方法：
标准工作曲线：分别取 0.00 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL 标准应用液于15 mL 离心管中用去离子水定容至10 mL，再分别加盐酸2 mL，铁氰化钾溶液1.0 mL，混匀，制成标准工作曲线。
仪器参考条件：负高压：340 V；灯电流：100 mA；原子化温度：800 ℃；炉高：8 mm；载气流速：500 mL/min；屏蔽气流速：1000 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1 s；读数时间：15 s；加液时间：8 s；进样体积：2 mL。
测定： 设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10 min～20 min 后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果下式子计算。
式中：
Figure 358593DEST_PATH_IMAGE001
X ——试样中硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）；
C——试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C0——试样空白消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
m ——试样质量（体积），单位为克或毫升（g 或mL）；
V ——试样消化液总体积，单位为毫升（mL）。
经计算，红芸豆蛋白硒的有机硒含量为2.4μg/mL。
实施例2、本发明用超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，步骤如下：
        a、将红芸豆干燥粉碎后装入萃取釜中；所述干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥2个小时，经烘干后的红芸豆水含量低于10％，同时将红芸豆粉碎过40目筛，
        b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在温度为45℃，压力为2.0Mpa，CO2流速为：0.10L/min的条件下，萃取4小时；
        c、溶有红芸豆蛋白硒植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48～60和压力2.0Mpa～3.0Mpa将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
经计算，红芸豆蛋白硒的有机硒含量为2.4μg/mL。
实施例3、本发明用超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒植物提取物的方法，步骤如下：
        a、将红芸豆干燥粉碎后装入萃取釜中；
        b、将超临界状态的CO2注入萃取釜，在温度为55℃，压力为1.2Mpa，CO2流速为： 0.15L/min的条件下，萃取2.5小时；
        c、溶有红芸豆蛋白硒植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48～60和压力2.0Mpa～3.0Mpa将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
经计算，红芸豆蛋白硒的有机硒含量为2.4μg/mL。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中,因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，其特征是步骤如下：
           a、将红芸豆干燥粉碎后放入萃取釜中；
           b、将超临界状态的CO2注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为：0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；
           c、溶有红芸豆蛋白硒植物提取物的CO2流体进入分离釜，通过调节温度48～60和压力2.0Mpa～3.0Mpa将红芸豆蛋白硒植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，其特征是上所述超临界CO2萃取的优选温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取红芸豆蛋白硒的方法，其特征是所述干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的红芸豆水含量低于10％，粉碎40目。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106244334A (zh) * 2016-09-12 2016-12-21 上海旭梅香精有限公司 一种天然大豆香料的制备方法
CN107188625A (zh) * 2017-06-09 2017-09-22 李永权 一种富硒猕猴桃果实的生产方法
CN113713423A (zh) * 2021-09-06 2021-11-30 长春大学 一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1483795A (zh) * 2002-01-15 2004-03-24 吉首大学 猕猴桃果仁油及其提取方法
CN101069719A (zh) * 2006-05-12 2007-11-14 薛逢鼎 富硒茶色素提取工艺
CN101514227B (zh) * 2009-03-20 2011-08-17 云南天保桦生物资源开发有限公司 淀粉酶抑制蛋白提取工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1483795A (zh) * 2002-01-15 2004-03-24 吉首大学 猕猴桃果仁油及其提取方法
CN101069719A (zh) * 2006-05-12 2007-11-14 薛逢鼎 富硒茶色素提取工艺
CN101514227B (zh) * 2009-03-20 2011-08-17 云南天保桦生物资源开发有限公司 淀粉酶抑制蛋白提取工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蔡定建等: "超临界萃取-气相色谱-质谱联用检测富硒脐橙油成分研究", 《中国食品添加剂》, 31 May 2009 (2009-05-31) *
贾小辉等: "超临界CO2流体萃取技术提取红花籽油的研究", 《食品研究与开发》, 31 December 2007 (2007-12-31) *
马玉花等: "超临界CO2流体萃取杏仁油工艺研究", 《农业工程学报》, 31 December 2007 (2007-12-31) *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106244334A (zh) * 2016-09-12 2016-12-21 上海旭梅香精有限公司 一种天然大豆香料的制备方法
CN107188625A (zh) * 2017-06-09 2017-09-22 李永权 一种富硒猕猴桃果实的生产方法
CN113713423A (zh) * 2021-09-06 2021-11-30 长春大学 一种超临界萃取制备黑豆馏油的工艺和应用

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