CN103043720A - 亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法。配制含钇无机酸盐溶液，加入偏钒酸铵及一定量高纯水，充分搅拌；用碱液调节pH值成为橙黄色胶状悬浮液后转移至水浴锅中预加热；收集、水洗、醇洗、离心分离出前驱体；干燥后分别在300-600℃和800-1150℃煅烧，得到两种微观形貌的钒酸钇粉体。采用本发明可制备微观形貌为米粒状和方块状的两种亚纳米级钒酸钇粉体：米粒状粉体分散性好，粒径200-300nm；方块状粉体粒径均一，粒径100-150nm。两种微观形貌的粉体均可用于制备钒酸钇单晶以及多晶；在该方法基础上掺入Ce3+、In3+等离子可制备微观形貌为米粒状或方块状的钒酸钇荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及两种规则微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，属于精细粉体制备技术领域方面。
背景技术
YVO4(正钒酸钇，简称钒酸钇)已广泛应用于众多高新技术行业。YVO4晶体因其具有良好的机械性质、物理性质和光性能是制作光学偏振元器件的理想材料。在许多实用方面YVO4晶体可替代方解石(CaCO3)和金红石(TiO2)制作光隔离器、环状镜、光来置换器、分来器、格兰偏振器和其他偏振器件。YVO4又是多种光学材料的重要基质，YVO4的衍生物(以YVO4为母体或基质，其中Y、V被其它元素部分取代而生成的系列物质)，如YVO4:Eu3+(掺有铕的钒酸钇)是重要的红色发光材料，可用于低压三基色节能灯中红色组分或作为阴极射线(CRT)红色发光组分用于彩色显示器中。这些光学材料通常采用高温固相或液相合成的方法来获得，但钒酸钇粉体目前还不能进行很好的控制合成，主要是具有规则微观形貌和均匀粒径的可控合成。
实际上，在高技术晶体应用领域，粉体的微观形貌和粒径决定了它的物化性能和应用领域，因而粉体的可控合成对于材料的结构和性能具有重要影响。亚纳米级钒酸钇粉体粒径小、活性高，可有效降低单晶生长的熔融温度和烧结温度，提高晶体密度以及减少晶体缺陷；具有规则微观形貌可有效改善钒酸钇晶体内部结构。通过在原料阶段对钒酸钇粉体进行控制合成，保证粉体的优异特性，从而获得性能优异的钒酸钇晶体或多晶钒酸钇荧光粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合规模生产、具有规则微观形貌、分散性好、粒度小而均匀的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，解决钒酸钇粉体微观形貌无规则，粒径偏大，活性差等问题。
本发明采用如下技术方案：配制一定摩尔浓度的含钇无机酸盐溶液，再加入偏钒酸铵和高纯水，搅拌均匀后用碱液调节溶液至一定PH值，在适当温度下水浴处理6至10小时，经水洗、醇洗、离心、干燥得到前驱体。将获得的前驱体在一定温度范围内煅烧得到亚纳米级米粒状及方块状钒酸钇粉体。具体实施步骤如下：
1)配制含钇无机酸盐溶液，调配该含钇无机酸盐的浓度为0.1-0.5mol/l；
2)加入化学计量比的偏钒酸铵以及一定量的高纯水，将混合物充分搅拌，共沉淀反应充分进行；
3)用碱液调节溶液PH值至7-10，直至成为橙黄色胶状悬浮液；
4)将得到的悬浮液转移至水浴锅中预加热6-10h；
5)收集，水洗3-5次，醇洗2-3次，充分去除残留的酸根离子类杂质；
6)离心分离出前驱体，室温下干燥；
7)将获得的前驱体分别在300-600℃和800-1150℃煅烧3-8小时，得到微观形貌为米粒状及方块状的亚纳米级钒酸钇粉体。
含钇无机酸盐溶液为硝酸钇溶液、硫酸钇溶液、氯化钇溶液、醋酸钇溶液这几种溶液中的其中一种。碱液为氢氧化钠溶液、氨水、碳酸氢铵溶液、氢氧化钾溶液这几种溶液中的其中一种。
本发明具有工艺简单，成本低廉，重复性和可操作性强，反应温度低等优点。制备的粉体形貌呈规则的米粒状和方块状，粒径为亚纳米级且分布均匀，分散性好。本发明制备的两种微观形貌的钒酸钇粉体均可用于制备钒酸钇单晶以及多晶；在该方法基础上掺入Ce3+、In3+等离子可制备微观形貌为米粒状或方块状的钒酸钇荧光粉。
附图说明
图1(a)和图1(b)分别是实施例1和实施例2的XRD晶相分析，图中的衍射峰都对应于四方相YVO4，没有杂相出现。
图2是实施例1的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，该钒酸钇粉体呈现明显的米粒状，粒径为220-280nm。
图3是实施例2的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，该钒酸钇粉体呈现明显的方块状，粒径为100-150nm。
图4是实施例3的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，该掺Eu3+钒酸钇粉体呈米粒状，粒径约为250nm。
具体实施方式
实施例1
配制硝酸钇溶液，浓度为0.20mol/l，加入化学计量比Y∶V为1.1的偏钒酸铵和80ml高纯水，将混合物充分搅拌，共沉淀反应充分进行；然后用碱液调节PH值至8，溶液成为橙黄色胶状悬浮液；将得到的悬浮液转移至80℃水浴锅中预加热6-10h；收集、水洗3-5次，醇洗2-3次，充分去除残留的酸根离子类杂质；离心分离出前驱体，室温下干燥；在350℃温度下煅烧6h，得到微观形貌为米粒状的亚纳米级钒酸钇粉体。由XRD衍射图谱分析可以看出粉末样品为纯钒酸钇相，无其他杂相出现如图1(a)所示。把粉末样品放在扫描电镜下观测，可以看出该粉末样品微观形貌呈规则的米粒状，粒径为220-280nm，颗粒分散性较好如图2所示。
实施例2
配制硝酸钇溶液，浓度为0.20mol/l，加入化学计量比Y∶V为1的偏钒酸铵和80ml高纯水，将混合物充分搅拌，共沉淀反应充分进行；然后用碱液调节PH值至9.5，溶液成为橙黄色胶状悬浮液；将得到的悬浮液转移至80℃水浴锅中预加热6-10h；收集、水洗3-5次，醇洗2-3次，充分去除残留的酸根离子类杂质；离心分离出前驱体，室温下干燥；在850℃温度下煅烧6h，得到微观形貌为方块状的亚纳米级钒酸钇粉体。由XRD衍射图谱分析可以看出粉末样品为纯钒酸钇相，无其他杂相出现如图1(b)所示。把粉末样品放在扫描电镜下观测，可以看出该粉末样品微观形貌呈规则的方块状，粒径为100-150nm，颗粒分散性较好如图3所示。
实施例3
配制硝酸钇溶液，浓度为0.20mol/l，加入化学计量比Y∶V为1的偏钒酸铵和80ml高纯水以及含量为2％的硝酸铕，将混合物充分搅拌，共沉淀反应充分进行；然后用碱液调节PH值至8，溶液成为橙黄色胶状悬浮液；将得到的悬浮液转移至80℃水浴锅中预加热6-10h；收集、水洗3-5次，醇洗2-3次，充分去除残留的酸根离子类杂质；离心分离出前驱体，室温下干燥；在350℃温度下煅烧6h，得到微观形貌为米粒状的亚纳米级掺Eu3+钒酸钇粉体。把粉末样品放在扫描电镜下观测，可以看出该粉末样品微观形貌呈规则的米粒状，粒径约为250nm，颗粒分散性较好如图4所示。
实施例4
将实施例1中的硝酸钇溶液换成硫酸钇溶液，实施过程相同，得到米粒状钒酸钇粉体。所得米粒状钒酸钇粉体的粒径为200-300nm。
实施例5
将实施例1中的氨水换成氢氧化钠，也得到同样的米粒状钒酸钇粉体。
Claims (8)
1.两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，包括如下步骤：配制含钇无机酸盐溶液，调配该溶液的浓度至0.1-0.5mol/l，再加入化学计量比Y∶V＝(1.1-1)∶1的偏钒酸铵及一定量的高纯水，充分搅拌，使共沉淀反应充分进行；然后用碱液调节PH值直至成为橙黄色胶状悬浮液，将悬浮液转移至水浴锅中预加热6-10h；之后收集、水洗3-5次、醇洗2-3次，充分去除残留的酸根离子类杂质；离心分离出前驱体；室温下干燥后分别在300-600℃和800-1150℃煅烧3-8h，得到两种微观形貌和粒径的钒酸钇粉体。
2.根据权利要求1所述的两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述的含钇无机酸盐溶液为硝酸钇溶液、硫酸钇溶液、氯化钇溶液、醋酸钇溶液这几种溶液中的其中一种。
3.根据权利要求1所述的两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、碳酸氢铵溶液这几种溶液中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，其特征在于使用碱液调节PH值在7-10之间。
5.根据权利要求1所述的两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，其特征在于所述的水浴锅中预加热温度控制在60-85℃。
6.根据权利要求1所述的两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，其特征在于离心分离转速需达到4000-6000rpm。
7.根据权利要求1所述的两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，其特征在于前驱体需经去离子水和甲醇、乙醇、丙醇等清洗干净，以充分去除残留的酸根离子类杂质。
8.根据权利要求1所述的两种微观形貌的亚纳米级钒酸钇粉体的制备方法，其特征在于300-600℃下煅烧3-8小时得到规则微观形貌为米粒状的钒酸钇粉体；800-1150℃下煅烧3-8小时得到规则微观形貌为方块状的钒酸钇粉体。
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| CN103274467A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-09-04 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种钒酸钇多晶原料的制备方法 |
| CN103274467B (zh) * | 2013-04-25 | 2015-09-16 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种钒酸钇多晶原料的制备方法 |
| CN111482168A (zh) * | 2020-05-17 | 2020-08-04 | 贵州医科大学 | 一种高效降解苯酚的可见光催化剂及其制备方法 |
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| CN103043720B (zh) | 2014-08-20 |
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