CN103040927A - 一种用于治疗咽喉疾病的开喉剑喷雾剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用于治疗咽喉疾病的开喉剑喷雾剂及其制备方法，涉及一种具有清热解毒，消肿止痛作用，用于急、慢性咽喉炎，扁桃体炎，咽喉肿痛，口腔炎，口腔溃疡，口干口苦以及牙龈肿痛，复发性口疮等病症治疗的药物，特别涉及以含有八爪金龙、山豆根、蝉蜕、薄荷脑等4味中药材为原料制备而成的一种口服制剂。与现有技术相比，本发明为更加优化提取工艺参数，有效成分转移率提高，收率提高，而且质量稳定可靠，疗效更优，安全性更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有清热解毒，消肿止痛作用，用于急、慢性咽喉炎，扁桃体炎，咽喉肿痛，口腔炎，口腔溃疡，口干口苦以及牙龈肿痛，复发性口疮等病症治疗的药物，特别涉及以含有八爪金龙、山豆根、蝉蜕、薄荷脑等4味中药材为原料制备而成的一种口服制剂。
背景技术
根据本公司已有品种开喉剑喷雾剂，国家药品标准WS-10176(ZD-0176)-2002中给出的制备方法制成的开喉剑喷雾剂，是一种具有清热解毒，消肿止痛作用，用于急、慢性咽喉炎，扁桃体炎，咽喉肿痛，口腔炎，口腔溃疡，口干口苦以及牙龈肿痛，复发性口疮等病症治疗的药物制剂，经临床验证，疗效确切，是临床和家庭用于治疗上述病症的常用药物。以下是药品标准WS-10176(ZD-0176)-2002中给出的配方和工艺及简要说明：
处方：八爪金龙313g、山豆根313g、蝉蜕250g、薄荷脑1g、杨梅香精5.5ml、柠檬酸1g、苯甲酸钠2.5g、乙醇20ml制备成1000ml开喉剑喷雾剂。
制法：以上四味药材，除薄荷脑外，其余三味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05-1.10(50℃)的清膏，加入乙醇，使含醇量达80％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.10-1.20(80℃)的清膏，取薄荷脑、苯甲酸钠、柠檬酸、杨梅香精，用乙醇20ml搅拌溶解后，加入上述浸膏中，加水至1000ml，搅拌均匀，过滤，罐装，即得。
功能主治：
苗医：抬蒙蒙宋宫症。蒙嘎宫昂，米罗拉米。
中医；清热解毒，消肿止痛。用于肺胃蕴热所致的咽喉肿痛，口干口苦，牙龈肿痛以及口腔溃疡，复发性口疮见以上症侯者。
开喉剑喷雾剂由八爪金龙、山豆根、蝉蜕、薄荷脑等中药制成，根据各类型的理化特点，采用特定的工艺进行提取、纯化、浓缩、配置，最大限度地保留了药物的有效成分，去除杂质和无效成分，从而保证了该产品的有效性和安全性。
其工艺流程图(见附图1)
基于现代中药发展的要求和对上述制备工艺的分析，原工艺技术已经落后，亟待提高和改进。再者，原工艺生产成本较高，从而使患者的用药成本也随之提高，不利于提高广大患者的就医能力，也不利于提高社会的总体健康水平。
发明内容
本发明的目的，在于补充现有用于急、慢性咽喉炎，扁桃体炎，咽喉肿痛，口腔炎，口腔溃疡，口干口苦以及牙龈肿痛，复发性口疮等病症治疗的药物制剂开喉剑喷雾剂的制备工艺上的不足，提供一种疗效稳定，质量可靠，更科学合理的提取方法，提高产量，降低成本，以达到产业化生产规模。
采用以下技术进行制备，即可得到本发明所涉及的开喉剑喷雾剂型的提取工艺：
【制备方法】
一种用于治疗咽喉疾病的开喉剑喷雾剂的制备方法：取八爪金龙、山豆根和蝉蜕三味药材，加4-16倍药材量的水，煎煮1-4次，每次1-4小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60-80℃时测相对密度为1.05～1.35的清膏，加入乙醇，使含醇量达50-85％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至60-80℃时测相对密度为1.10～1.35的清膏；然后添加适当的辅料，用常规的方法制备成开喉剑喷雾剂。具体的制法是：取八爪金龙、山豆根和蝉蜕三味药材，加8倍药材量的水煎煮二次，每次1.5小时。合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05-1.10(50℃)的清膏，加入乙醇，使含醇量达75％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.10-1.20(80℃)的清膏，取薄荷脑、苯甲酸钠、柠檬酸、杨梅香精，用乙醇20ml搅拌溶解后，加入上述浸膏中，加水至1000ml，搅拌均匀，过滤，罐装，即得喷雾制剂。
【有益效果】
根据国家药品标准WS-10176(ZD-0176)-2002中给出的制备方法制成的开喉剑喷雾剂，是一种具有清热解毒，消肿止痛作用，用于急、慢性咽喉炎，扁桃体炎，咽喉肿痛，口腔炎，口腔溃疡，口干口苦以及牙龈肿痛，复发性口疮等病症治疗的药物制剂，经临床验证，疗效确切，是临床和家庭用于治疗上述病症的常用药物。由于制备技术的原因，此品种生产工艺较复杂，生产成本偏高，产量不具规模化，从而使患者的用药成本也随之提高，不利于提高广大患者的就医能力，也不利于社会的总体健康水平的提高。
本发明所涉及的开喉剑喷雾剂新的制备工艺与原开喉剑喷雾剂制备工艺相比，具有以下有益效果：
1.本发明所涉及的开喉剑喷雾剂新的制备工艺，通过对提取阶段优选出最佳的浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数、水提醇沉时的最佳纯化工艺、最佳浓缩温度等相关因素的研究并用于实际生产，大大降低了生产成本，提高药品产量。
2.本发明所涉及的开喉剑喷雾剂新的制备工艺，其质量控制中采用高效液相色谱法建立提取液中八爪金龙的岩白菜素和山豆根的苦参碱的含量测定方法并进行了方法学考察，确定了此种方法控制产品质量的可靠性，从而保证了药品的质量，增加了药物使用的安全性和稳定性，保证了患者的用药安全。
3.本发明所涉及的开喉剑喷雾剂新的制备工艺，工艺较之原工艺精简、设备简单、操作方便、自动化程度高、劳动强度低，生产效率大大提高。同时生产车间无粉尘，也利于劳动保护和环境保护。
【实验具体步骤】
现以具体实验内容，对本发明所涉及的开喉剑喷雾剂新的制备工艺作进一步说明。
本发明提取工艺研究
1、考察因素水平的确立
根据经验，影响煎煮的因素主要有以下几个方面：药材粉碎度、加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数等。由于本品药材为中药饮片，符合中药煎煮要求，无需考察药材粉碎度的情况，故本次试验采用正交试验法，以其中成分苦参碱的含量为指标，对浸泡时间(A)、加水量(B)、煎煮时间(C)、煎煮次数(D)四因素进行考察，以确定煎煮提取的工艺参数。正交试验的因素水平表见表1：
表1煎煮工艺研究因素水平表
2、样品的制备
按照处方比例，分别取八爪金龙、山豆根各62.6g，蝉蜕50g为一个研究量，按照表2要求进行煎煮，分别合并煎煮液，浓缩至200ml，备用。
3、指标考察方法
分别取前一步所得的9个样品，按照以下高效液相色谱法，含山豆根的量以苦参碱计作为考察指标，考察最佳的工艺参数。
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(1000ml水中含磷酸2ml，三乙胺0.3ml)(2∶98)为流动相；流速：1ml/min；检测波长220nm。理论板数以苦参碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取苦参碱对照品适量，加水制成每1ml含苦参碱对照品50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取上述样品，摇匀，分别精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，根据峰面积值计算药液中苦参碱的含量，试验结果见表2，具体数据分析结果见表3。
表2正交试验表格及结果
表3正交试验方差分析
注：F0.05＝19.00；F0.01＝99.00
实验结果表明，影响苦参碱含量提取的各因素中，影响因素B＞C＞A，其中因素B和C对总苷的提取影响较大，直观分析最佳工艺条件为A2B2C2；A因素对提取影响不大，C因素C1、C2水平提取效果差别不大，从大生产实际可操作性和节约能源的角度考虑，确定开喉剑喷雾剂的最佳提取工艺参数为：取八爪金龙等3味药材，加8倍量(V/W)的水煎煮2次，，每次1.5小时。
4、煎煮工艺的验证
4.1样品的制备
按本品处方比例取药材共700g，各3份，加8倍药材量的水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液并浓缩至700ml，作为待考察样品，备用。
4.2指标考察方法
(1)得膏率的测定
分别精密量取上述样品100ml置干燥恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃下干燥3小时，称重，计算干膏收率，实验结果见表5.
(2)苦参碱含量的测定
分别精密量取上述样品1ml置干燥的25ml量瓶中，加水稀释至刻度，用上述3的含量测定方法测定苦参碱的提取量。试验结果见表3.
表3验证试验样品测定结果
试验结果表明：该煎煮工艺是稳定的，其中有效成分苦参碱的转移率为70％以上，远远高于原提取工艺。
5、最佳醇沉浓度考察试验
取上述其中一份药液400ml，平均分成4分，每份100ml，按表4要求加入乙醇沉淀，并使含醇量达到规定要求，静置，过滤，滤液，用上述检验方法测定其中苦参碱含量。试验结果记录见表4。
实验结果表明：随着醇沉浓度的增加，苦参碱含量呈上升趋势，但在70％以后上升幅度不明显，同时采用70％以上的浓度醇沉的药液，澄明度较好，考虑在保证质量的基础上节约成本，故选用75％的醇沉浓度。
6、不同密度的药液对醇沉的影响
按本品处方比例取八爪金龙等3味药材共700g，加8倍量水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎煮液，作为供试样品，备用。讲样品平均分成7份，分别浓缩至规定密度，加入乙醇，使含醇量达到75％.精致24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.20(80℃)的清膏；取清膏，用上述测定干膏收率和苦参碱含量的方法，考察浓缩至不同密度的药液的干膏收率和苦参碱含量，试验结果见表5.
表5不同密度的药液醇沉对干膏收率和苦参碱含量的影响
试验结果表明：随着药液浓度的增加，干膏收率明显降低，而有效成分也随之不同程度的降低。相比之下，密度为1.05和1.10的药液进行醇沉处理后，干膏收率降低的较少，苦参碱的含量亦下降的不明显，故选择浓缩液的密度为1.05～1.10.
7、中试
取10倍处方量药材，按所制定的工艺路线进行中试生产，对生产工艺各指标进行全面考核，对药材和成品进行质量评定，对各有效成分进行跟踪监测，对新的提取工艺参数进行全面个评价。结果见表8.
以上中试结果表明，新提取工艺参数大大提高了药材中有效成分的转移率，提高了产量。
具体实施方式
本发明的实施：用八爪金龙313g、山豆根313g、蝉蜕250g与辅料冰片0.09g、薄荷脑1g、杨梅香精5.5ml、柠檬酸1g、苯甲酸钠2.5g、甜菊素2.0g、吐温-8010ml、甘油4ml、乙醇20ml制成1000ml开喉剑喷雾剂。取八爪金龙、山豆根和蝉蜕三味药材，加8倍药材量的水，煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至50℃时测相对密度为1.05～1.10的清膏，加入乙醇，使含醇量达到75％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至80℃时测相对密度为1.10～1.35的清膏；然后取冰片、薄荷脑、香精、柠檬酸、苯甲酸钠、甜菊素、吐温-80、甘油、乙醇20ml，搅拌溶解后，加入上述清膏中，加水至1000ml，搅拌均匀，滤过，灌装，即得开喉剑喷雾制剂。
说明书附图
附图1开喉剑喷雾剂原工艺流程图
Claims (3)
1.一种用于急、慢性咽喉炎，扁桃体炎，咽喉肿痛，口腔炎，口腔溃疡，口干口苦以及牙龈肿痛，复发性口疮等病症治疗的药物组合物开喉剑喷雾剂，以含有八爪金龙、山豆根、蝉蜕、薄荷脑等4味中药材的提取物为原料，其中：
1.1原料：八爪金龙、山豆根、蝉蜕、薄荷脑等4味中药材的提取物；
1.2辅料：冰片、香精、柠檬酸、甜菊素、吐温-80、甘油、苯甲酸钠、乙醇。
2.如权利要求1所述的开喉剑喷雾剂，其特征在于：用原料药八爪金龙313g，山豆根313g，蝉蜕250g与辅料冰片0.09g、薄荷脑1g、杨梅香精5.5ml、柠檬酸1g、苯甲酸钠2.5g、甜菊素2.0g，吐温-80 10ml、甘油4ml、乙醇20ml，加水制成1000ml喷雾制剂。
3.如权利要求2所述的开喉剑喷雾剂，其特征在于：用原料药八爪金龙，山豆根，蝉蜕，加8倍量(V/W)的水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度为1.05-1.10(50℃)的清膏，加入乙醇，是含醇量达到75％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩成相对密度为1.10-1.20(80℃)的清膏，然后添加薄荷脑、冰片、香精、柠檬酸、甜菊素、吐温-80、甘油、苯甲酸钠、乙醇等适当的辅料，用常规方法制成喷雾剂。
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