CN103038164A - 金刚石工具 - Google Patents

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Abstract

一种方法，其包括：选择金刚石材料；用中子辐照金刚石材料以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性；和将金刚石材料加工成一个或多个金刚石工具构件，其中所述辐照包括用具有1.0keV-12MeV能量的中子辐照金刚石材料，其中所述辐照包括控制辐照的能量和剂量，以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有1×1014-1×1020个空位/cm-3的浓度。

Description

金刚石工具
技术领域
本发明涉及金刚石工具和制备金刚石工具的方法。
背景技术
对于任何应用，当选择工具材料时使用者必须考虑多个因素。这样的因素包括：成本、韧性、磨损速率/硬度、加工所需的工作表面如切削刃的能力、有用寿命、和对要加工的材料具有的化学效应的惰性。
理想的工具材料是既坚硬又有韧性的工具材料。耗损应用中使用的材料的这两种性质经常在两个相互垂直的轴上呈现。简而言之，磨损是每单位的操作移除的材料量的量度。韧性是材料对裂纹扩展的耐受性的量度。
持续不断的需要提供较坚硬、较有韧性、较强并且较耐磨的材料。还持续不断的需要提供较快、较精确和较清洁的制备方法，这意味着成本效率和改善的性能。本发明的某些实施方案的目的是至少部分解决这些需要中的一些。
对于很多优质性能的切削、钻孔、研磨和抛光工具，金刚石材料是精选的材料。在很多行业中包括各种金属、石头和木工行业，在工具作业解决方案中使用金刚石材料。实例包括航空和汽车制造、家具制备、采石、建筑、采矿和挖隧道、矿物加工和油气行业。
金刚石的硬度性质使其成为就磨损而言的最佳材料。然而，在工具的工作温度下金刚石在应力下塑性变形的有限能力导致与更有韧性的材料如钢相比更快速的裂纹扩展。
先前改善金刚石持久性的尝试涉及改变形成金刚石材料的方法或在形成材料后处理金刚石材料。例如，WO 01/79583教导了用于改善金刚石型工具的持久性以提高冲击强度和断裂韧性的工艺。该工艺涉及将离子注入金刚石型工具的表面中。离子注入是一种材料工程工艺，通过该工艺可将材料的离子注入另一种固体中，从而改变固体的物理性质。在通常情况下，将离子注入至10纳米-1微米的深度。WO01/79583教导了透过金刚石表面至0.02μm-0.2μm深度的离子注入。优选的离子包括铬、镍、钌、钽、钛和钇。
US 4184079和GB 1588445还教导了通过用足够能量的离子轰击金刚石以透过金刚石表面使金刚石韧化的方法。建议了各种离子，包括碳、氮和氢离子。描述了离子在金刚石晶格中形成位错网络，从而抑制金刚石的微裂隙（microcleavage）。还描述了可将位错限制于金刚石晶体表面以下10纳米-1微米的深度，以便在其表面上形成硬表皮。教导了离子剂量应该非常少，在1016-1018离子cm-2范围内，并且具有10keV-10MeV、更优选小于100keV的能量，使得通过轰击而注入的物质对金刚石材料没有不利的影响。由于金刚石的离子轰击导致表面的非晶化和软化（除非维持温度高得足以保持晶体结构），因而教导在离子轰击期间使用至少约500℃的温度。
GB 1588418公开了用于改善工业金刚石的磨损性质的工艺。该工艺包括将离子注入金刚石表面中。出于该目的，建议了碳和氮离子。
US 4012300公开了通过使颗粒经受辐照来改变磨料颗粒、特别是金刚石和立方氮化硼颗粒的脆性的方法。建议了质子、中子和伽马辐照，其中优选中子。
本发明的某些实施方案的目的是改善金刚石工具的韧性和/或耐磨性。本发明的某些实施方案的另一个目的是避免与上述方法相关的问题中的一些问题。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供了一种方法，其包括：
选择金刚石材料；
用中子辐照金刚石材料以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性；和
将金刚石材料加工成一个或多个金刚石工具构件，
其中所述辐照包括用中子辐照金刚石材料，其中至少50%的中子具有1.0keV-12MeV的能量，
其中所述辐照包括控制辐照的能量和剂量，以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有1×10141×1020个空位/cm-3的浓度。
已知辐照和/或退火金刚石材料可改变它的颜色。参见例如EP 0615 954 A1、EP 0 316 856和“The Type Classification System ofDiamonds and Its Importance in Gemology”,Gems and Gemology,Vol.45,No.2,pp96-111,2009。此外，从US4184079、GB1588445、GB 1588418和US4012300了解到使用离子注入或用质子、中子或伽马辐照来辐照，可改变金刚石材料的韧性和/或磨损特性和/或脆性。本发明涉及使用中子提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性。
US4012300教导了辐照由1017-1020个粒子/cm2、更优选1018个粒子/cm2的中子粒子的积分通量组成。教导了在较高的积分通量下金刚石材料的冲击耐受性降低，但是其可由热处理恢复。除了中子通量由高能量和热中子组成，没有给出关于中子能量的信息。
根据本发明使用具有细心选择的能量的中子是重要的。中子辐照倾向于用足够的能量将碳原子从它们的晶位置置上敲出从而将它们的晶格位置的其它碳原子敲出，导致所谓的级联损害（cascade damage）。这导致金刚石晶体基质内的缺陷簇和应力/应变区域，其可用于抑制裂纹扩展并且提高韧性。如果中子的能量太高，则级联损害变得过于强烈并且韧性和/或耐磨性降低。
鉴于上述内容，为了形成大量孤立和/或相对小的簇缺陷，而单一簇尺寸不会变得太大，辐照金刚石材料是有利的。发现使用具有以下能量的中子辐照可形成合适尺寸的簇缺陷：1.0keV-12MeV、1.0keV-10MeV、100keV-8MeV、100keV-6MeV、或500keV-4MeV。中子将倾向于在一定能量范围内分布。因此，至少50%、至少60%、至少70%、或至少80%的中子落入上述范围之一。
根据某些实施方案，辐照优选高于会导致金刚石材料颜色改变的能量和剂量率。将辐照保持低于会导致金刚石材料非晶化的能量和剂量率也是有利的。非晶化对金刚石材料的机械性质有不利的影响。通常，辐照剂量越长，将引入更多的簇缺陷。然而，空位引入的速率可根据起始材料的性质而改变。
根据本发明的中子辐照可引入近均匀浓度的孤立空位和/或小的簇缺陷，同时使强烈的级联损害例如长空位链的形成最少化。簇缺陷的浓度难以测量。然而，可容易用光谱表征孤立缺陷的浓度。空位点缺陷可以处于中性（V0）和负电荷状态（V-）。总空位浓度（[VT]=[V0]+[V-]）可以在以下范围内：1×1014-1×1022个空位/cm-3、1×1014-1×1021个空位/cm3、1×1014-1×1020个空位/cm3、1×1015-1×1021cm-3、5×1015-1×1020个空位/cm-3、1×1015-1×1019个空位/cm3、1×1015-1×1018个空位/cm3、1×1015-1×1017个空位/cm3、1×1016-5×1019个空位/cm-3、或5×1016-1×1019个空位/cm-3或1×1016-1×1017个空位/cm3。可由孤立空位的吸收峰的宽化来探测簇缺陷的存在。例如使用具有以下剂量率的中子辐照可形成这样浓度的空位缺陷：1×1014个中子/cm2或更大、1×1014个中子/cm2-1×1018个中子/cm2、1×1015个中子/cm2-5×1017个中子/cm2、或1×1015个中子/cm2-1×1017个中子/cm2。
本发明的实施方案考虑了使用中子辐照形成大量均匀散布的孤立空位和/或相对小的簇缺陷，同时避免由因能量过高的中子所致的广泛的级联损害形成的大的广泛的簇缺陷的可能性。这需要细心选择合适能量的中子流。选择导致具有对于单一簇的最大尺寸限制的簇缺陷的能量是有利的。这与需要形成相对小、相对均匀散布的缺陷簇而不是大的蔓延（sprawling）的级联损害区域的理解是一致的。因此，优选多个簇缺陷中的每一个具有长度不大于50个原子、更优选长度不大于20个原子、更优选长度不大于10个原子、并且最优选长度不大于5个原子的最大尺寸。可使用透射电子显微镜（TEM）或正电子湮灭技术测量簇缺陷的尺寸。
根据本发明的另一方面，为了提供具有提高的韧性和/或耐磨性的金刚石工具构件，待中子辐照的金刚石材料类型的细心选择是重要的。除了教导了经中子辐照的金刚石材料应该优选为天然金刚石，在US4012300中没有给出关于金刚石材料组成的详细信息。按照US4012300的教导，可以认为可使用中子辐照降低任何基本上不含夹杂物的金刚石材料的脆性。
相比之下，本发明人提出对于某些类型的金刚石材料、特别是具有一定氮含量的材料可获得韧性和/或耐磨性的显著提高。此外，以磨损裂痕形成的方式的改善导致本发明的实施方案的金刚石工具构件提供改善的表面光洁度。通过特定类型的金刚石材料的中子辐照获得的金刚石工具构件性能的显著改善是出乎意料并且非常重要的效果。
金刚石材料可具有以下总的等效孤立氮含量：1000ppm或更小、600ppm或更小、300ppm或更小、200ppm或更小、150ppm或更小、50ppm或更小、10ppm或更小、5ppm或更小、1ppm或更小、0.5ppm或更小、0.1ppm或更小、或者0.01ppm或更小。认为氮的存在是有益的并且其可与中子辐照组合使用以改善韧性。即，中子辐照和氮以兼容的方式来提供更有韧性、更耐磨的材料。可由本领域技术人员已知的技术测量金刚石样品的总的等效孤立氮浓度，例如可由FTIR光谱的一个声子部分的吸收光谱的退卷积计算该浓度。
对于合成的HPHT（高温高压）金刚石材料，使用具有1-600ppm、10-300ppm、10-200ppm、50-250ppm、100-200ppm、10-100ppm、或10-50ppm孤立氮浓度的材料可获得良好的结果。虽然可假设类似的氮含量对于CVD（化学气相沉积）金刚石材料是所需的，但是实际上与CVD金刚石生长相关的其它因素可限制氮含量。因此，实际上对于CVD金刚石材料可提供0.005-100ppm、0.01-50ppm、0.05-20ppm、0.08-5ppm、或0.1-2ppm的孤立（单一取代的）氮浓度。相比之下，对于天然Ia型金刚石材料，可使用1-2000ppm、10-2000ppm、200-2000ppm、500-1500ppm、800-1300ppm、或1000-1200ppm的总氮含量。该差别可能是因为氮以积聚的形式存在于这样的天然金刚石材料中，并且因此表现得与包含单一取代氮的经中子辐照的材料不同。可使用二次离子质谱（SIMS）确定氮的总浓度，该氮的总浓度包括积聚的氮。
要注意，上面讨论的氮浓度测量为在大部分体积的金刚石材料内的平均浓度。大部分体积可以大于或等于50%、60%、70%、80%、或90%的金刚石材料总体积。这解释了不同金刚石生长扇区具有导致浓度变化的不同氮吸收率的事实。
在根据本发明的某些实施方案的辐照期间，可控制金刚石材料的温度。在辐照期间金刚石材料的温度可影响由辐照形成的缺陷的类型和分布。例如，温度可为：500℃或更低、400℃或更低、300℃或更低、200℃或更低、100℃或更低、或者50℃或更低。为了保持温度下降，在辐照期间可积极冷却金刚石材料。保持温度相对低是有利的，因为温度的提高可导致缺陷的数密度降低。然而，中子辐照的一个优点在于，其倾向于将金刚石材料的温度提高得不如例如电子辐照那么高。因此，根据本发明的某些实施方案不需要积极的冷却。
该方法除了通过中子辐照来处理以外还可包括退火金刚石材料的任选步骤。在辐照步骤之前、期间或之后或其任何组合，可进行退火步骤。在某些应用中，可优选在辐照之前进行退火步骤，因为在辐照之后退火步骤可导致空位缺陷的减少。可在1600℃或更高、1800℃或更高、2200℃或更高、或者2400℃或更高的温度下进行退火。本发明的实施方案可包括辐照和相对低温的退火的组合，或辐照和高压高温退火的组合。实施方案还考虑了重复剂量的辐照和/或重复退火的可能性。即，可进行多于一次的退火和/或辐照步骤。例如，可将金刚石材料退火，然后用中子辐照，随后退火。还可进行交替的辐照和退火步骤。或者，至少在辐照之后可不使金刚石材料暴露于任何显著的退火步骤。显著的退火步骤意指显著并可测量地改变材料性质的退火步骤。低于1800℃的退火可在真空中或在惰性气氛中进行，而高于1800℃的退火（特别是如果进行长的退火）可需要稳定化的压力。通常进行退火30秒至50小时。惰性气氛意指在其下金刚石在退火期间不显著劣化的气氛。实例包括氩和氖。
对于某些应用，相对低温的退火可为有利的。在使用中，金刚石材料可变热，并且安装金刚石工具构件的大多数方法还包括在例如900℃下的钎焊。因此，低温退火对于保证使用中金刚石工具构件的一致性能可为有用的。例如，在1500℃或更低、1300℃或更低、1200℃或更低、1100℃或更低、或约1000℃的温度下的低温退火对于某些应用可为有用的。
可在加工形成一个或多个工具构件之前、期间或之后进行辐照。该加工可涉及处理、研磨、切削和/或成形金刚石材料以形成一个或多个金刚石工具构件，每个工具构件具有工作表面例如刀刃。例如，该加工可包括形成以下物件之一：耐磨零件、打磨机、拉丝模、计量石（gauge stone）、和刀具。例如，金刚石工具构件可包含具有大于或等于0.5mm、1mm、1.5mm或2mm长度的切削刃。该方法还可包括将一个或多个金刚石工具构件并入一种或多种工具中并且可在该并入步骤之前、期间或之后进行辐照。
在将材料并入工具中之前辐照金刚石材料是有利的，因为由辐照所致的韧性和/或耐磨性的提高可降低在将金刚石材料并入工具中所涉及的加工步骤期间金刚石材料被损坏的可能性。此外，工具中的其它部件可受辐照而损坏，并且如果在将金刚石材料并入工具中之前辐照金刚石材料则可避免该损坏。例如，已知辐照可降低金属材料例如钢的韧性。此外，如果在工具制造之前将金刚石预处理，则不需要以任何方式改变用于形成使用金刚石材料的工具的现有制造工艺。
另一方面，在将金刚石材料并入工具中之后辐照金刚石材料具有优点：可将现有的金刚石工具进行处理以提高它们的韧性和/或耐磨性。此外，可将辐照导向工具内需要提高韧性和/或耐磨性的特定部分的金刚石材料。这避免了需要辐照在使用中可无需具有提高的韧性和/或耐磨性的其它部分的金刚石材料。
除了改善工具的韧性和/或耐磨性以外，金刚石的韧性和/或硬度的提高还可允许以不同的方式加工金刚石材料。例如，韧性的提高可允许将金刚石材料加工成用于较精确切削的较锋利的刃，而在加工期间或在使用中没有刃开裂或碎落。
可用中子辐照金刚石材料至1μm或更大、10μm或更大、100μm或更大、500μm或更大、或者1mm或更大的深度。可用中子贯穿金刚石的总厚度而辐照金刚石材料。
金刚石材料在中子辐照期间通常不需要转动来获得相对均匀分布的缺陷。事实上，中子辐照与例如电子辐照相比的一个优点在于，中子倾向于更容易透过整个样品以获得相对均匀分布的缺陷，而不转动样品。因而，使用中子更容易以商业上可行的方式在金刚石样品中获得高剂量的辐照。
本发明的某些实施方案相对于现有技术离子注入方法的一个优点是，本发明的实施方案可为更加成本有效的。这是因为某些实施方案提供金刚石材料的整体处理，而不仅是表面处理。因此，在将金刚石材料加工成工具构件并且将工具构件并入工具中之前，可完成中子辐照。此外，可对大体积的材料构件施加整体处理，而仅有相对简单的处理要求。例如，金刚石构件不需要细心安装于如对于很多表面处理所需的特定方向上。相比之下，现有技术离子注入方法需要在金刚石材料加工之后进行。这是因为现有技术离子注入方法通常仅在接近金刚石材料表面处导致韧性的提高。通过例如切削、成形和/或研磨金刚石材料将材料加工成工具构件将会移除这样的材料的经处理的表面。本发明的某些实施方案的另一个优点是可再加工工具构件而不需要再处理工具构件。另一个优点在于，在加工以形成工具构件之前的中子辐照可以改善可通过加工获得的工作表面。例如，可将具有提高韧性的经中子辐照的金刚石材料加工成用于较精确切削的较锋利的切削刃，而在加工期间没有使切削刃碎落或开裂。
根据本发明的实施方案的金刚石材料可为天然金刚石或合成金刚石。合成金刚石可由高压高温（HPHT）方法或由化学气相沉积（CVD）方法形成。金刚石材料可为单晶、多晶、砂粒（grit）、类金刚石碳（DLC）或复合金刚石材料例如分散于金属基体（通常为钴并称为PCD）或无机基体（例如碳化硅并且称为骨架粘结的金刚石或ScD）中的金刚石晶粒。金刚石材料可包含具有以下尺寸的晶体：1nm或更大、100nm或更大、500nm或更大、1微米或更大、5微米或更大、0.5mm或更大、1mm或更大、3mm或更大、或者10mm或更大。金刚石材料可包含一个或多个晶体并且可形成具有至少一个高达例如200mm或更大的尺寸（例如在多晶金刚石板材或圆盖体中）的本体。本发明特别适用于HPHT和CVD金刚石。然而，也可将某些实施方案施加至天然金刚石。
当选择待中子辐照的金刚石材料时需要加以注意使得对于不合理的长时间段后辐照，样品不保留放射性。因此有必要保证对于中子辐照所选择的金刚石材料基本上不包含金属或其它夹杂物（对于在暴露于中子辐照后不合理的时间段其将保留放射性）。在这方面，如果放射性小于4Bq/g（执行的精确限度可根据地域而改变），则金刚石材料可仅释放后中子辐照。因此，对于中子辐照所选择的金刚石材料应该优选不包含具有等于或小于10μm、5μm、或1μm尺寸的金属夹杂物。金属夹杂物应该优选等于或小于0.1%、0.01%、0.001%、或0.0001%的金刚石总质量。还应该优选在临将辐照之前酸洗金刚石材料以从表面移除任何潜在的放射性物质，从而保证在维持“冷”持续等于或小于6个月、4个月、2个月、1个月、2个星期、或1个星期之后放射性水平降低低于4Bq/g。
本发明的某些实施方案提出使用中子辐照用于提高具有至少一个1mm或更大、1.5mm或更大、或者2mm或更大的尺寸的金刚石工具构件的韧性和/或耐磨性。US 4012300描述了通过特别是用中子辐照砂粒来降低120/140美国筛号（约0.1mm最大颗粒直径）或30/40美国筛号（约0.5mm最大颗粒直径）的天然金刚石砂粒的脆性（提高脆性指数）的方法。根据Zhou等人（Zhou,Y.,Takahashi,T.,Quesnel,D.J.,Funknebusch,P.D.,‘Friability and Crushing Strength ofMicrometer-Size Diamond Abrasives Used in Microgrinding ofOptical Glass’,Metallurgical and Materials Transactions A,27A(1996),1047-1053），脆性是在压缩冲击负载条件下当处于粒料形式时的材料的破碎强度的量度。与教导使用中子辐照用于降低小金刚石颗粒的脆性的US 4012300相比，本发明的某些实施方案提出使用中子辐照用于提高较大的金刚石工具构件的韧性和/或耐磨性。发现合适能量的中子辐照可在相对大的金刚石材料构件中形成正确尺寸的合适分布的缺陷，以便提高金刚石工具构件的韧性和/或耐磨性。在US4012300中既没有公开也没有暗示这一点。
根据本发明的某些实施方案，金刚石材料可为任何Ia型、Ib型、IIa型、或IIb型。
优选地，中子辐照使金刚石工具构件的有用寿命比未处理的金刚石工具构件的寿命增加10%或更多、优选20%或更多、更优选50%或更多。
除了提高金刚石工具的韧性和/或耐磨性以外，本发明的实施方案的中子辐照处理还具有制备具有更多所需颜色的金刚石工具构件的额外效果。特定颜色的工具是有用的，因为颜色还涉及其性能，因而除了性能优势以外还给予本发明的工具独特的颜色标记。传统地，合成金刚石工具构件通常包含颜色为黄色的金刚石材料。通过从黄色、最优选深黄色的金刚石材料开始并且辐照黄色的金刚石材料以便提高韧性和/或耐磨性，获得了特别好的结果。辐照还可改变黄色金刚石材料的颜色。除了辐照以外，还可取决于起始材料的准确类型和是否进行退火步骤，获得多种颜色。例如，当根据本发明的一个实施方案受辐照时，无色或近无色的CVD金刚石变成黄绿色。如果受辐照并且随后被加热至高于约700℃的温度，那么取决于辐照和退火处理，初始为无色或近无色的CVD金刚石可变成无色、橙色、棕色或粉红色颜色。相比之下，当根据本发明的一个实施方案受辐照（取决于剂量）时，黄色的HPHT Ib型金刚石可变成绿色。如果受辐照并且随后被加热至高于约700℃的温度，那么黄色的HPHT Ib型金刚石可变成红色或紫色颜色（取决于辐照和退火）。在某些切削应用中，发现通过辐照HPHTIb型金刚石获得的绿色金刚石给出特别好的结果。
此外，例如当超过某个温度持续一定长度的时间时，根据本发明的某些实施方案的金刚石材料的颜色可改变。该颜色变化可用作品质控制指示和/或金刚石工具构件需要更换的指示。例如，根据本发明的一个实施方案的绿色HPHT Ib型金刚石工具构件在高温下延长使用后可变成红色/紫色。这可充当金刚石工具构件需要更换和/或是否存在由例如安装或工具设计具有的制造问题所致的过度加热并且因此是否发生过度加热的指示。
附图说明
为了较好的理解本发明并且为了显示可如何实施本发明，现在参考附图以仅举例的方式描述本发明的实施方案，其中：
图1说明了实施根据本发明的一个实施方案的方法所涉及的基本步骤；
图2说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤；和
图3说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。
具体实施方式
图1说明了实施根据本发明的一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。用中子辐照金刚石材料10以形成具有提高的韧性和/或耐磨性的金刚石材料12。随后例如使用激光或机械刀具切削金刚石材料12以形成一个或多个金刚石工具构件14。然后，将一个或多个金刚石材料构件14钎焊至载体16以形成金刚石工具。
图2说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。例如使用激光或机械刀具切削金刚石材料20以形成一个或多个金刚石工具构件22。然后，辐照一个或多个金刚石工具构件22以形成经辐照的金刚石工具构件24。随后将一个或多个经辐照的金刚石工具构件24钎焊至载体26以形成金刚石工具。
图3说明了实施根据本发明的另一个实施方案的方法所涉及的基本步骤。例如使用激光或机械刀具切削金刚石材料30以形成一个或多个金刚石工具构件32。然后,将一个或多个金刚石工具构件32钎焊至载体34以形成金刚石工具。随后辐照一个或多个金刚石工具构件34以形成经辐照的金刚石工具构件36。
本发明所描述的实施方案提供了提高包含金刚石材料的工具的韧性和/或耐磨性的方法，该方法包括用中子辐照金刚石材料以提高韧性和/或耐磨性。辐照处理形成小的簇缺陷，其相对均匀地散布在金刚石材料中。
可使用重复的工艺来探寻优化的缺陷水平。可辐照、测试、再辐照材料等以探寻对于用于特定类型的工具构件和工具应用的特定金刚石材料的优化缺陷水平。
对于中子辐照优选的能量是在氮掺杂的金刚石中引入近均匀浓度的小的簇缺陷同时使金刚石基质内大的蔓延的级联损害的形成最少化的能量。
因素如金刚石温度、中子能量、中子通量和甚至起始金刚石的性质可影响对于固定的实验辐照装置和时间所产生的缺陷浓度。通常用在约300K的环境条件下安装的样品进行辐照，在施加辐照期间仅具有最小的温度上升（例如小于100K）。因素如中子能量和中子通量可导致样品加热。因此，可保持样品尽可能地冷（在一些情况下在77K下的均匀低温冷却为有利的）以使高剂量率成为可能，而不损害温度控制并且因而使辐照时间最少化。然而，使用中子辐照的好处之一在于，当例如与电子辐照相比时不存在如此多的金刚石材料的整体加热。因此，当使用中子辐照时可以不需要冷却。
可利用光谱测量缺陷浓度。例如，为了测量孤立空位的浓度，使用液氮冷却样品在77K下获得了光谱，因为在该温度下见到分别可归因于中性和带负电荷的孤立空位的在741nm和394nm处的尖锐峰。用于本说明书中孤立空位的浓度计算的系数是由G.Davies inPhysica B 273-274(1999)15-23提出的那些系数（如下表1所详述）。在表1中，“A”是在77K下测量的零声子转变线中的积分吸收（meV cm-1），吸收系数以cm-1计并且光子能量以meV计。浓度以cm-3计。
表1
缺陷 标度(calibration)
V- AND1=(4.8±0.2)x 10-16[V-]
V0 AGR1=(1.2±0.3)x 10-16[V0]
本发明的实施方案中使用的金刚石材料可为天然金刚石、HPHT金刚石和CVD金刚石。将理解,天然金刚石、HPHT金刚石和CVD金刚石具有它们自身独特的结构和功能特性，因而术语“天然”、“HPHT”和“CVD”不仅意指金刚石材料的形成方法而且还意指材料本身的特定结构和功能特性。例如，通过位错结构,合成的CVD金刚石材料可明确区别于使用HPHT技术合成的合成金刚石材料。在合成的CVD金刚石中，位错通常穿过近似垂直于基材的初始生长表面的方向，即当基材为（001）基材时，位错近似与[001]方向平行排列。这不是使用HPHT技术合成的金刚石材料的情况。因而，通过例如在X射线物相照片中观察到它们不同的位错结构可区分这两种类型的材料。
本发明的实施方案中使用的金刚石材料可为Ia型、Ib型、IIa型或IIb型。Ia型和Ib型金刚石包含氮。在Ia型中，氮原子形成各种类型的聚集缺陷，而在Ib型金刚石中，氮原子倾向于作为单一杂质而孤立。Ia型金刚石可为无色、棕色、粉红色和紫色。天然Ib型金刚石可为深黄色（“淡黄色”）、橙色、棕色或微绿色的。IIa型和IIb型金刚石不包含氮（严格地说，总是存在一些氮，但是II型金刚石中的水平比I型金刚石中低得多）。IIa型和IIb型金刚石区别在于IIb型金刚石包含作为杂质的硼。II型金刚石从无色改变至深蓝色、粉红色或棕色。金刚石的颜色由晶体结构内缺陷的数目、类型和分布决定。晶体缺陷包括位错、微裂纹、孪晶界、点缺陷和小角度晶界。因此，例如金刚石的颜色将取决于杂质如氮和硼的类型和分布以及其它缺陷如位错的类型和分布。在金刚石中存在很多的不同类型和小类的缺陷。例如，单独存在多种不同类型的氮缺陷，每种氮缺陷具有其自身的光谱特性。
通过本发明的实施方案形成的工具可用于很多应用，包括切削、研磨、抛光、钻孔和/或拉丝。
可将工具中的金刚石材料配置成多个可能的晶体学取向，包括2-点、3-点和4-点晶体，其分别对应于{110}、{111}和{100}晶体学平面。任选地，由单一扇区的金刚石材料形成金刚石工具构件的工作表面。
实施例
用中子辐照了几个CVD金刚石样品（通常包含约0.1-0.5ppm N）。Silwood Park,Ascot,UK的帝国理工学院（Imperial College）的Ur235Consort反应堆用于这些处理（该反应堆目前已经退役-可在Delft University,Holland找到替代品）。通常辐照金刚石材料14-28小时，反应堆内的能量分布：其峰值在1MeV处，59%的中子落入0.2-2.2MeV的能量范围并且86%的中子落入0.2-12MeV的能量范围。
因此，金刚石样品接收约5×10151×1016个中子/cm2的剂量。观察到因中子辐照所致的从无色到黄绿色的颜色变化。使用冷紫外线-可见光光谱测量（使用如上所述相同的计算方法），测量孤立中性空位的浓度为0.2-0.51ppm(2×10165.1×1016个空位/cm3)。与对应的经电子辐照的样品相比，GR1峰存在明显的宽化，这显示了除了孤立空位以外还形成空位簇的证据。
所得的材料可用于例如形成刀刃。可使用例如激光从空白板材切削出刀刃。可任选地在约700℃下退火经辐照的材料。
虽然参考优选的实施方案已经特别示出和描述了本发明，但是本领域技术人员将理解可做出形式和细节上的各种改变，而不偏离由所附的权利要求确定的本发明的范围。

Claims (34)

1.一种方法，其包括：
选择金刚石材料；
用中子辐照金刚石材料以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性；和
将金刚石材料加工成一个或多个金刚石工具构件，
其中所述辐照包括用具有1.0keV-12MeV能量的中子辐照金刚石材料，并且
其中所述辐照包括控制辐照的能量和剂量，以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有1×10141×1020个空位/cm3的浓度。
2.根据权利要求1的方法，其中所述辐照包括具有以下能量的中子辐照：50keV-10MeV、100keV-8MeV、200keV-6MeV、或500keV-4MeV。
3.根据权利要求1或2的方法，其中至少50%、至少60%、至少70%、或至少80%的中子落入上述范围之一。
4.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括具有以下剂量的中子辐照：1×1014个中子/cm2或更大、1×1014个中子/cm2-1×1018个中子/cm2、1×1015个中子/cm2-5×1017个中子/cm2、或1×1015个中子/cm2-1×1017个中子/cm2。
5.根据任一在前权利要求的方法，其中孤立空位具有以下范围的浓度：1×1015-1×1019个空位/cm3、1×1015-1×1018个空位/cm3、1×1015-1×1017个空位/cm3、或1×1016-1×1017个空位/cm3。
6.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照将多个簇缺陷引入金刚石材料中，每个簇缺陷具有长度不大于50个原子、20个原子、10个原子或5个原子的最大长度。
7.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括低于这样的能量和剂量率的辐照：该能量和剂量率会导致金刚石材料非晶化。
8.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括高于这样的能量和剂量率辐照金刚石材料：该能量和剂量率导致金刚石材料的颜色改变。
9.根据任一在前权利要求的方法，其中所述辐照包括辐照金刚石材料至1μm或更大、10μm或更大、100μm或更大、500μm或更大、1mm或更大的深度、或者贯穿金刚石材料总厚度的深度。
10.根据任一在前权利要求的方法，其中在500℃或更低、400℃或更低、300℃或更低、200℃或更低、100℃或更低、或者50℃或更低的温度下进行辐照。
11.根据任一在前权利要求的方法，还包括：
在辐照期间控制金刚石材料的温度。
12.根据任一在前权利要求的方法，其中在加工之前、期间或之后进行辐照。
13.根据任一在前权利要求的方法，其中金刚石材料具有以下总的等效孤立氮含量：2000ppm或更小、600ppm或更小、300ppm或更小、200ppm或更小、150ppm或更小、50ppm或更小、10ppm或更小、5ppm或更小、1ppm或更小、0.5ppm或更小、0.1ppm或更小、或者0.01ppm或更小。
14.根据任一在前权利要求的方法，其中金刚石材料为具有1-600ppm总的等效孤立氮浓度的HPHT金刚石材料。
15.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中金刚石材料为具有0.005-100ppm总的等效孤立氮浓度的CVD金刚石材料。
16.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中金刚石材料为具有1-2000ppm总氮浓度的天然金刚石材料。
17.根据任一在前权利要求的方法，其中金刚石材料具有1mm或更大的厚度。
18.根据任一在前权利要求的方法，还包括：退火该金刚石材料。
19.根据权利要求18的方法，其中在辐照之前、期间或之后进行退火。
20.根据权利要求18或19的方法，其中在1600℃或更高、1800℃或更高、2200℃或更高、或者2400℃或更高的温度下进行退火。
21.根据权利要求1-17中任一项的方法，其中不使金刚石材料暴露于显著的退火步骤。
22.根据任一在前权利要求的方法，其中所述加工包括成形金刚石材料以形成工作表面。
23.根据任一在前权利要求的方法，其中加工包括形成以下之一：耐磨零件、打磨机、拉丝模、计量石、和刀具。
24.根据任一在前权利要求的方法，还包括：
将一个或多个金刚石工具构件并入一种或多种工具中。
25.根据权利要求24的方法，其中在并入之前、期间或之后进行辐照。
26.一种工具构件，其包含经中子辐照以提高金刚石材料的韧性和/或耐磨性的金刚石材料，其中所述金刚石材料包含具有1×1014-1×1020个空位/cm-3浓度的孤立空位点缺陷。
27.根据权利要求26的工具构件，其中金刚石孤立空位具有以下范围内的浓度：1×1015-1×1019个空位cm-3、1×1015-1×1018个空位/cm3、1×1015-1×1017个空位/cm3、或1×1016-1×1017个空位/cm3。
28.根据权利要求26或权利要求27的工具构件，其中金刚石材料包含多个簇缺陷，每个簇缺陷具有长度不大于50个原子、20个原子、10个原子或5个原子的最大长度。
29.根据权利要求26-28中任一项的工具构件，其中金刚石材料为蓝色、橙色、棕色、绿色、红色、紫色或黑色。
30.根据权利要求26-29中任一项的工具构件，其中配置金刚石材料以在使用中改变颜色，以指示工具构件需要更换和/或存在过度加热。
31.根据权利要求26-30中任一项的工具构件，其中工具构件为以下之一：耐磨零件、打磨机、拉丝模、计量石、和刀具。
32.一种工具构件，其使用根据权利要求1-25中任一项的方法制成。
33.一种工具，其包含一个或多个根据权利要求26-32中任一项的工具构件。
34.中子辐照以提高用于工具应用的金刚石材料的韧性和/或耐磨性的用途，其中中子辐照包含具有1.0keV-12MeV能量的中子，并且其中所述辐照包括控制辐照的能量和剂量以提供具有多个孤立空位点缺陷的金刚石材料，所述孤立空位点缺陷具有1×1014-1×1020个空位/cm-3的浓度。
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