CN103030930B - 一种碳纳米管场发射体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空微电子及纳米材料，具体涉及一种碳纳米管场发射体的制备方法，属纳米应用技术领域。本发明通过对碳纳米管进行纯化和酸化处理，使碳纳米管均匀分散于环氧树脂基体，固化之后得到性能良好的碳纳米管/环氧树脂场发射体。本发明具有如下的有益效果：(1)制备技术简便，成本低，可做成任意形状的大面积场发射体；(2)碳纳米管与环氧树脂的界面结合强度大，碳纳米管的附着性好，抗离子轰击能力强。(3)发射电流大，电流稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空微电子及纳米材料，具体涉及一种碳纳米管场发射体的制备方法，属纳米应用技术领域。
背景技术
场发射器件具有电流密度大、功耗低、响应快等特点，在平板显示器、X射线源、微波放大器等真空电子领域具有重要的应用前景。由于碳纳米管的纳米级发射尖端、大的长径比、高强度、高韧性、良好的热稳定性和导电性等，有望成为理想的场发射材料之一。目前碳纳米管场发射体的制备技术主要有直接生长技术和丝网印刷技术。直接生长技术制备的场发射体，碳纳米管与衬底结合性较好，但其生长温度较高，且不利于大面积生长，因而影响实用化。丝网印刷技术成本低，适合大面积制备，但碳纳米管与衬底结合性不好，容易脱落，导致场发射电流的稳定性和重复性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种碳纳米管场发射体的制备方法。本发明通过对碳纳米管进行纯化和酸化处理，使碳纳米管均匀分散于环氧树脂基体，固化之后得到性能良好的碳纳米管/环氧树脂场发射体。
本发明是以如下技术方案实现的：一种碳纳米管场发射体的制备方法，其特征是：该制备方法包括如下步骤：
步骤一，纯化和酸化碳纳米管；
步骤二，配制碳纳米管/环氧树脂溶液；
步骤三，碳纳米管/环氧树脂溶液的固化；
步骤四，将固化后的碳纳米管/环氧树脂进行后处理，得到性能稳定的碳纳米管场发射体。
步骤一中，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，其制备方法可以是以下方法中的任意一种：电弧放电法，激光蒸发法，化学气相沉积法。
步骤一中，所述的纯化碳纳米管是将碳纳米管在高温下退火，退火是在真空，或氮气、氩气惰性气体氛围中；所述酸化碳纳米管的酸为硫酸和硝酸中的一种或两种混合物。
步骤二中，所述的环氧树脂是双酚A型E-51、E-44、E-42型环氧树脂中的一种。
步骤二中，所述的配制碳纳米管/环氧树脂溶液的方法是先将纯化酸化后的碳纳米管在丙酮中超声分散，然后将分散后的碳纳米管溶液加入环氧树脂中超声、搅拌。
步骤三中，所述的固化剂是乙二胺、己二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的一种。
步骤三中，所述的碳纳米管/环氧树脂溶液固化时，需要真空搅拌，脱去溶液中的气泡。
步骤四中，所述的碳纳米管/环氧树脂的后处理方法是对材料进行切割、打磨，增加碳纳米管的有效发射面积
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：(1)制备技术简便，成本低，可做成任意形状的大面积场发射体；(2)碳纳米管与环氧树脂的界面结合强度大，碳纳米管的附着性好，抗离子轰击能力强。(3)发射电流大，电流稳定。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：
实施例1、
本发明具体包括如下步骤：
步骤一，纯化和酸化碳纳米管：将1g碳纳米管在真空中高温退火，具体退火条件为：本底真空度8×10-4Pa，温度1500℃，时间3h。将退火后的碳纳米管置于150ml高浓度硫酸里接入回流装置，在90℃下搅拌回流30min。将所得产物多次离心至溶液PH值为7。将离心产物用1.2μm孔径的聚酯膜抽滤，最后在60℃烘干，得到所需碳纳米管。
步骤二，配制碳纳米管/环氧树脂溶液：将0.1g纯化酸化后的碳纳米管溶于丙酮中，超声分散30min，将超声后的溶液加入50gE-51环氧树脂溶液，超声分散30min后再搅拌30min。
步骤三，碳纳米管/环氧树脂溶液的固化：在碳纳米管/环氧树脂溶液中加入己二胺固化剂，搅拌30min，将溶液放入真空箱中抽真空脱气泡，并缓慢蒸发丙酮溶剂。将脱泡后的溶液倒入模具中，在160℃下固化2h制备碳纳米管/环氧树脂复合材料。
步骤四，将固化后的碳纳米管/环氧树脂切割成1cm×1cm的小块，打磨后得到性能稳定的碳纳米管场发射体。
实施例2、
步骤一，纯化和酸化碳纳米管：将1g碳纳米管在氮气中高温退火，具体退火条件为：本底真空度2×10-5Pa，充入高纯氮气至压强为5×10-2Pa，温度2000℃，时间2h。将退火后的碳纳米管置于200ml高浓度硝酸里接入回流装置，搅拌回流30min。将所得产物多次离心至溶液PH值为7。将离心产物用1.2μm孔径的聚酯膜抽滤，最后在70℃烘干，得到所需碳纳米管。
步骤二，配制碳纳米管/环氧树脂溶液：将0.05g纯化酸化后的碳纳米管溶于丙酮中，超声分散30min，将超声后的溶液加入20gE-44环氧树脂溶液，超声分散30min后再搅拌30min。
步骤三，碳纳米管/环氧树脂溶液的固化：在碳纳米管/环氧树脂溶液中加入三乙醇胺固化剂，搅拌30min，将溶液放入真空箱中抽真空脱气泡，并在40℃下缓慢蒸发丙酮溶剂。将脱泡后的溶液倒入模具中，在150℃下固化3h制备碳纳米管/环氧树脂复合材料。
步骤四，将固化后的碳纳米管/环氧树脂切割成1cm×2cm的小块，打磨后得到性能稳定的碳纳米管场发射体。
实施例3、
步骤一，纯化和酸化碳纳米管：将1g碳纳米管在氩气中高温退火，具体退火条件为：本底真空度2×10-6Pa，温度1500℃，时间2h。将退火后的碳纳米管置于200ml高浓度混酸里(H2SO4∶HNO3＝1∶3)接入回流装置，在90℃下搅拌回流30min。将所得产物多次离心至溶液PH值为7。将离心产物用1.2μm孔径的聚酯膜抽滤，最后在60℃烘干，得到所需碳纳米管。
步骤二，配制碳纳米管/环氧树脂溶液：将0.08g纯化酸化后的碳纳米管溶于丙酮中，超声分散30min，将超声后的溶液加入50gE-42环氧树脂溶液，超声分散30min后再搅拌30min。
步骤三，碳纳米管/环氧树脂溶液的固化：在碳纳米管/环氧树脂溶液中加入三乙烯四胺固化剂，搅拌30min，将溶液放入真空箱中抽真空脱气泡并缓慢蒸发丙酮溶剂。将脱泡后的溶液倒入模具中，在100℃下固化3h制备碳纳米管/环氧树脂复合材料。
步骤四，将固化后的碳纳米管/环氧树脂切割成2cm×2cm的小块，打磨后得到性能稳定的碳纳米管场发射体。
Claims (5)
1.一种碳纳米管场发射体的制备方法，其特征是：该制备方法包括如下步骤：
步骤一，纯化和酸化碳纳米管；
步骤二，配制碳纳米管/环氧树脂溶液，配制方法是先将纯化酸化后的碳纳米管在丙酮中超声分散，然后将分散后的碳纳米管溶液加入环氧树脂中超声、搅拌；
步骤三，碳纳米管/环氧树脂溶液的固化，固化时需要在真空中搅拌至完全脱去溶液中的气泡；
步骤四，将固化后的碳纳米管/环氧树脂进行切割、打磨处理，露出碳纳米管表面，增加碳纳米管的有效发射面积，得到性能稳定的碳纳米管场发射体。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征是：步骤一中，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，其制备方法可以是以下方法中的任意一种：电弧放电法，激光蒸发法，化学气相沉积法。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征是：步骤一中，所述的纯化碳纳米管是将碳纳米管在高温下退火，退火是在真空，或氮气、氩气惰性气体氛围中；所述酸化碳纳米管的酸为硫酸和硝酸中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征是：步骤二中，所述的环氧树脂是双酚A型E-51、E-44、E-42型环氧树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征是：步骤三中，所述的固化剂是乙二胺、己二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的一种。
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