CN103025413A - 混合和分离流体流的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

一种用于连续混合至少两个流体流并将混合物流分离成至少两个分流的方法，所述方法包含：a)通过单独的导管提供至少两个流体流；b)混合流体流，并形成均匀混合物；c)测量输送流体混合物的导管中的压力；d)将流体的混合物流分离成至少两个分流，并将各分流进料至装配有由控制器控制的流量控制装置的导管；并且e)通过将在步骤c)测量的压力信息作为工艺变量送到控制流量控制装置的控制器，调节流体混合物的分流的流速。通过至少两个进料点进料至少两个流体的混合物的方法，进行这些方法的设备和使烯烃聚合的方法。

Description

混合和分离流体流的方法和设备
本发明涉及连续混合至少两个流体流并将混合物流分离成至少两个分流的方法，涉及通过至少两个进料点进料至少两个流体的混合物的方法，涉及进行这些方法的设备，和使烯烃聚合的方法。
某些化学过程，例如烯烃在气相流化床反应器中的聚合，需要反应体系的所有组分遍布反应器很均匀的分布。否则在流化床中的干扰可能出现例如在反应器床中静电荷积累或热点出现，这可例如导致在反应器中形成团块或污染。然而，如果某些反应剂或反应助剂需要进料至反应器，则局部不均匀不可避免。因此，进料流均化进入系统应尽可能快。因此，一般通过多于一个进料点进料这些反应剂或反应助剂，同时寻求使进料流尽可能相等的分布到进料点。EP 0 829 491 A2描述例如通过至少两个去活化剂引入口将去活化剂引入流化床反应器，WO 2009/149159公开将浆料催化剂组合物进料至多个注射点，使得流均匀分布到各注射点。
如果要进料多于一种反应剂或反应助剂，则另外一般向反应器加入混合物，以避免太高数量进料点。因此，需要提供一种方法，所述方法混合数种反应剂或反应助剂，随后将混合物分离成数个分流，以将它们进料至反应器，此方法允许精确调节混合物组分的各个流，并保证进料流均匀分布到进料点。关于改变混合物组分或其比率，此方法应尽可能灵活。如果遇到困难，例如，在反应器中出现压力波动，或者在进料线中出现污染，应另外尽可能稳健。
因此，本发明的目的是克服现有技术的劣势，并发现受控混合不同流体流并将混合物流分离成分流的方法，所述方法容易允许保持和调节分流之比，即使遇到难题，例如在反应器中发生压力波动或进料点发生部分或完全堵塞。
我们发现，此目的通过以下方法达到：连续混合至少两个流体流并将混合物流分离成至少两个分流，所述方法包含：
a)通过单独的导管提供至少两个流体流；
b)混合流体流，并形成均匀混合物；
c)测量输送流体的混合物的导管中的压力；
d)将流体的混合物流分离成至少两个分流，并将各分流进料至装配有由控制器控制的流量控制装置的导管；并且
e)通过将在步骤c)测量的压力信息作为工艺变量送到控制流量控制装置的控制器，调节流体混合物的分流的流速。
另外，我们已发现通过至少两个进料点进料至少两个流体的混合物的方法，进行这些方法的设备以及使烯烃聚合的方法。
本发明的特征和优势可通过以下说明和附图更好地理解，所述附图示意性显示根据本发明的方法的优选进料系统的结构。
本发明的方法涉及连续混合不同的流体流。这些流提供有限定流速。待混合流的数目在理论上没有限制。在本发明的优选实施方案中，流的数目为2至10，优选2至5，特别为2、3或4。流体流可以为液态或气态，而液体流可从纯物质、溶液、乳液或分散体形成。唯一的先决条件是要与其它组分混合的材料可运输。使液体流与气体流混合也是可能的。在本发明的优选实施方案中，待混合的所有流体流为液体流。
将流体的混合物分离成至少两个分流是本发明方法的另一特点。其中分离流体混合物的分流的数目同样在理论上没有限制。在本发明的优选实施方案中，分流数目为2至10，优选2至5，特别为2、3或4。
待混合的流体作为流(即，通过单独的导管)单独提供。所得混合物中各流体的量，即混合物的组分之比，由每时间输送的流体的量决定，即，由流体的流速决定。因此，必须控制待混合流体的流速，例如，通过质量流量计或体积流量计。如果要改变混合物的组分之比或交换混合物的组分，优选流体提供有可调节的恒定流速。
通过只混合流体流，并在共同的导管中输送它们，可进行流的混合，以形成均匀混合物。然而，也可用一个或多个装置改进混合，例如静态混合器。可用这些混合装置改进混合所有流或只一些流。
本发明的优势尤其是，保证流体混合物各分流的流速比保持恒定。这通过单独控制分流的流速达到。为此目的，用于输送流体混合物的分流的所有导管装配有由控制器控制的流量控制装置。优选流量控制装置为控制阀。由于单独控制分流的流速，导管几何结构的小的偏差，例如不同的长度或略微不同的直径，不干扰流速的精确调节。另外，随时间产生的轻微偏差，例如，污垢的积累，也对分流的流速没有影响。
为了操纵分流的流速，测量输送流体混合物的导管中的压力。因此，此压力测量在流体流合并或混合的位置的下游(或者如果有多于一个流体流混合的位置，则在加入最后流体流的位置的下游)和分流的第一分离的上游进行。测量的压力信息作为工艺变量送到控制流量控制装置的控制器。这意味着，如果输送流体混合物的导管中的压力提高，则所有的流量控制装置均允许较高分流流速。反之亦然，如果输送流体混合物的导管中的压力下降，则所有的流量控制装置均减小分流流速。因此，要制备和进料的混合物的总量可容易地通过只增加待混合流体的总流速来增加，并且通过只改变待混合流体的流速比，可容易地修改组分之比。通过输送流体混合物的导管中的压力来操纵流体混合物分流的流速允许混合物的组分所提供的流的流速从流体混合物的分流的流速分离开来。
在本发明的优选实施方案中，分流的流速比并非不可变地在控制流量控制装置的控制器中实施，而是作为设定点进料至控制器。这意味着，通过修改这些设定点，可有意地改变这些比。然而，优选所有分流的流速是相同的。因此，优选控制流量控制装置的控制器的设定点以流体混合物的所有分流的流速相同的方式选择。
根据本发明的另一个优选实施方案，将载体流体连续加到流量控制装置下游的输送分流的导管。此载体流体可以为液体或气体，优选为气体。载体流体可帮助流体的混合物在反应体系中快速分布。它可进一步帮助防止导管被堵塞。优选载体流体的流量由另外的流量控制装置(优选控制阀)控制。
本发明的混合方法可有利地用于通过至少两个进料点进料不同流体混合物的方法。然后，通过此混合方法混合流体，并将流体混合物的分流输送至进料点。可对所有种类的物体进行进料，例如容器、管道或导管。在本发明的优选实施方案中，将流体的混合物进料至用于进行化学反应的装置，优选进料至用于进行化学反应的反应器。这些化学反应可以为所有种类的化学反应，优选为聚合反应，尤其是制备聚烯烃的聚合反应。
制备聚烯烃的优选聚合反应为用于1-烯烃(即，具有末端双键的烃)聚合的聚合反应，但不限于此。适合的单体可以为官能化烯式不饱和化合物，例如，丙烯酸或甲基丙烯酸的酯或酰胺衍生物，例如，丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯腈。优选非极性烯式化合物，包括芳基取代的1-烯烃。特别优选的1-烯烃为线形或支化C2-C12-1-烯烃，特别为线形C2-C10-1-烯烃，例如乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯；或支化C2-C10-1-烯烃，例如4-甲基-1-戊烯；共轭和非共轭二烯，例如1,3-丁二烯、1,4-己二烯或1,7-辛二烯；或乙烯基芳族化合物，例如苯乙烯或经取代的苯乙烯。也可使不同的1-烯烃的混合物聚合。适合的烯烃也包括其中双键为可具有一个或多个环系统的环状结构的一部分的烯烃。实例为环戊烯、降冰片烯、四环十二碳烯或甲基降冰片烯或二烯，如5-亚乙基-2-降冰片烯、降冰片二烯或乙基降冰片二烯。也可使两种或更多种烯烃的混合物聚合。反应可特别用于乙烯或丙烯的均聚或共聚。优选用最多40%重量C3-C8-1-烯烃作为乙烯聚合中的共聚单体，特别是1-丁烯、1-戊烯、1-己烯和/或1-辛烯。丙烯聚合中的优选共聚单体为最多40%重量乙烯和/或丁烯。特别优选以下方法，其中乙烯与最多20%重量1-己烯和/或1-丁烯共聚。
其中可进行聚合反应的适合方法为溶液法、悬浮法、搅拌气相法和气相流化床法。这些类型的方法一般为本领域的技术人员已知。在提到的聚合方法中，气相聚合(特别是在气相流化床反应器中)是优选的。
根据一个尤其优选的实施方案，本发明涉及将至少两个流体的混合物通过至少两个进料点进料至用于制备聚烯烃的气相反应器的方法。制备聚烯烃的这种气相反应器可为常用于此目的的任何类型，优选流化床反应器，即，包含使聚合物颗粒聚合的床的反应器，所述聚合物颗粒通过从下面引入气体而保持流化状态。此气体然后通常在反应器的上端取出，冷却以去除聚合热，并在其下端再循环回到反应器。在此方法用于烯烃聚合时，经循环的反应器气体通常为待聚合的1-烯烃、惰性气体(例如，氮和/或低级烷烃，例如乙烷、丙烷、丁烷、戊烷或己烷)和任选的分子量调节剂(例如，氢)的混合物。优选用氮或丙烷作为惰性气体，如果适当，与另外的低级烷烃组合。也可以冷凝或超冷凝方式进行聚合，其中使部分循环气体冷却到低于露点，并作为液相和气相单独返回到反应器，或者作为双相混合物一起返回，以另外利用蒸发焓用于冷却反应气体。
在气相流化床反应器中，可建议在0.1至10MPa压力操作，优选0.5至8MPa，特别1.0至3MPa。方法有利地在30至160℃温度进行，特别优选65至125℃，对于相对高密度的共聚物，在此范围上部分的温度是优选的，对于较低密度的共聚物，在此范围下部分的温度是优选的。
也可使用多区域反应器，其中两个聚合区域相互连接，聚合物交替通过这两个区域多次，并且两个区域也可具有不同的聚合条件。此反应器例如描述于WO 97/04015和WO 00/02929。
可用所有的常用烯烃聚合催化剂进行烯烃的聚合。这意味着可使用基于氧化铬的菲利普催化剂、使用基于钛的齐格勒或齐格勒-纳塔催化剂或使用单中心催化剂进行聚合。出于本发明的目的，单中心催化剂为基于化学均匀过渡金属配位化合物的催化剂。特别适合的单中心催化剂为包含庞大σ-或π-键合有机配位体的那些催化剂，例如基于单-Cp络合物的催化剂、基于双-Cp络合物的催化剂(一般被称为茂金属催化剂)或基于后过渡金属络合物的催化剂，特别是铁-双亚胺络合物。另外，也可用两种或更多种这些催化剂的混合物用于烯烃聚合。这些混合催化剂通常被称为混杂催化剂。制备这些催化剂并用于烯烃聚合一般已知。
优选的催化剂为菲利普型催化剂，这些催化剂优选通过以下制备：将铬化合物施加到无机载体，随后在350至950℃温度将它煅烧，导致以低于六价存在的铬转化成六价态。除了铬外，也可使用其它元素，例如镁、钙、硼、铝、磷、钛、钒、锆或锌。特别优选使用钛、锆或锌。也可使用上述元素的组合。在煅烧之前或期间，可用氟化物掺杂催化剂前体。作为菲利普催化剂的载体(这些也为本领域的技术人员已知)，可提到氧化铝、二氧化硅(硅胶)、二氧化钛、二氧化锆或它们的混合氧化物或共凝胶、或磷酸铝。其它适合的载体材料可通过改变孔表面积获得，例如，通过元素硼、铝、硅或磷的化合物。优选使用硅胶。优选球形或粒状硅胶，前者也能够经喷雾干燥。随后，可预聚或预还原活化的铬催化剂。预还原通常通过钴或通过氢在活化器中在250至500℃进行，优选300至400℃。
本发明的方法可用于混合和分离所有种类的流体。根据本发明的优选实施方案，将流体进料至气相聚合反应用于制备聚烯烃，流体选自聚合助剂、流体催化剂组合物和稀释剂。要进料的适合聚合助剂为例如抗静电剂、催化剂钝化剂、聚合性质的改性剂(例如，分子量调节剂或共聚单体引入改性剂)、清除剂(例如，金属烷基化合物)或助催化剂。根据本发明可混合的其它流体组分为流体催化剂组合物，例如催化剂溶液或催化剂浆料，其中催化剂浆料是优选的。另外，例如为了改进计量这些物质的设备，也可进一步将混合物的其它组分与惰性稀释剂混合，例如，饱和烃，例如己烷。
根据进料混合物的方法的优选实施方案，如果在输送流体混合物分流的导管中检测到阻塞，也可改变分流的流速的预定比。然后，优选改变分流流速的预定比，其方式使得通过阻塞导管的流量减少或中断，并通过输送流体混合物分流的其余导管进料流体的混合物的超比例部分或流体的全部混合物。在输送分流的导管中的阻塞可由于例如流体混合物组分的沉积或导管中聚合物的积累造成。此阻塞可以是完全或部分。然而，优选在导管完全阻塞之前已改变分流的流速比。例如通过测量流量控制装置下游的导管中的压力，可检测输送分流的导管中的阻塞，因为输送分流的导管的阻塞增加导致阻塞上游的压力增加。由于也可在输送载体流体的导管(如果此导管存在)中监测此压力增加，因此，通过测量输送载体流体的导管中的压力，也可检测输送流体混合物分流的导管中的阻塞。或者，通过监测到流量控制装置的控制器输出或流量控制装置的状态，可检测输送分流的导管中的阻塞，因为输送分流的导管的阻塞增加导致流量控制装置的控制器提高到流量控制装置的输出，这意味着以允许较高流速的方式改变流量控制装置，例如，增大控制阀的开口。优选通过测量流量控制装置下游的这些导管中的压力来监测输送分流的导管的阻塞。
图1显示根据本发明的方法通过三个进料点进料三种流体的混合物的可行结构的图解。此进料可以为例如对用于制备聚烯烃(例如，聚乙烯)的流化床反应器的进料。
图1中所示的结构用于混合通过导管(1)提供的作为稀释剂的正己烷流、通过导管(2)提供的抗静电剂溶液流和通过导管(3)提供的助催化剂溶液流(优选烷基铝溶液，例如，三乙基铝)。正己烷和抗静电剂溶液流在接头(4)合并，并在静态混合器(5)中进一步混合。然后，使所得混合物与助催化剂溶液流在接头(6)合并。
所得流体的混合物通过压力测量装置(7)，然后在分叉(8)和(9)分成三个分流。
输送流体混合物分流的所有三个导管装配有流量控制装置(10)，流量控制装置(10)由控制器(11)基于在流量计(12)中测量的相应流速的信息控制。适合的流量计为例如质量流量计。为了调节分流的流速，压力测量装置(7)测量的压力由控制器(13)转化成数据，所述数据作为工艺变量送到控制器(11)。分流的流速进一步由控制器(11)基于作为设定点送到控制器(11)的数据调节，用于控制分流的流速比。优选这些设定点以流体混合物的所有分流的流速相同的方式选择。
在用于使流体混合物进料的优选结构中，载体流体在流量控制装置(10)下游在接头(14)加到混合物的分流中。载体流体优选为载体气体，并且可例如为氮、再循环气体或乙烯。载体流体流通过导管(15)提供，通过阀(16)，然后在分叉(17)和(18)分为三个载体流体分流。载体流体分流的流速由流量控制装置(19)调节，流量控制装置(19)由控制器(20)基于在流量计(21)测量的相应流速的信息控制。适合的流量计为例如质量流量计。
在一个优选的实施方案中，用于输送流体混合物分流的导管进一步在接头(14)下游装配有压力测量装置(22)。在供选的实施方案中，压力测量装置(22)位于在流量控制装置(19)和接头(14)之间输送载体流体的导管中。装置(22)测量的压力信息用于监测输送混合物分流的导管中的阻塞。在由压力测量装置(22)之一测量的压力超过指示相应导管中阻塞的特定值的情况下，相应的控制器(11)修改到流量控制装置(10)的输出，其方式使得通过其中检测到阻塞的导管的流量中断或减少。由于通过一个流量控制装置(10)的流量减少，在压力测量装置(7)的压力上升，并且控制器(13)将增加作为工艺变量送到控制器(11)的输出，以便未阻塞导管中分流的流速同样增加。如果阻塞是全部的，则通过剩余的两个导管进料流体的全部混合物，优选仍以等量。在供选的实施方案中，由压力测量装置(22)测量的数据送到控制器(13)，并且控制器(13)修改送到控制器(11)的工艺变量，其方式使得通过其中检测到阻塞的导管的流量获得减少。
该结构允许很精确地将流体混合物分成具有相同流速的分流。这些分流原则上可进料至位于所有位置的用于聚合烯烃的反应器。对于流化床反应器，进料点优选位于反应器相同的高度，优选相互等距离。在优选的实施方案中，流体混合物的分流通过延伸到反应器内的喷管引入反应器。这意味着进料点在反应器内，并且距反应器壁有一定距离。
本发明还涉及用于混合至少两个流体流并将混合物流分离成至少两个分流的设备，所述设备包含：
a)用于提供待混合流体的至少两个导管；
b)用于提供流体的导管的至少一个接头；
c)位于输送混合物的导管的压力测量装置，所述装置在接头下游，或者如果有多于一个接头，在最后接头的下游；
d)分成至少两个导管的至少一个分叉，所述导管装配有由控制器控制的流量控制装置；和
e)用于将压力测量装置c)测量的压力信息送到控制流量控制装置的控制器的数据输送线。
在一个优选的实施方案中，设备进一步包含提供载体流体的导管，所述导管连接到流量控制装置下游的输送分流的导管，其中输送载体流体的导管优选装配有流量控制装置。
这些设备可有利地用作将流体混合物进料至用于聚合烯烃的设备的装置，所述用于聚合烯烃的设备进一步包含至少一个聚合反应器、至少一个单体进料装置和至少一个产品取出装置。因此，本发明还涉及使烯烃聚合的方法，所述方法包含将至少一种烯烃和至少一种聚合催化剂进料至此设备，使烯烃在聚合催化剂存在下聚合，并从设备取出得到的聚烯烃。

Claims (15)

1. 一种用于连续混合至少两个流体流并将混合物流分离成至少两个分流的方法，所述方法包含：
a)通过单独的导管提供至少两个流体流；
b)混合流体流，并形成均匀混合物；
c)测量输送流体混合物的导管中的压力；
d)将流体的混合物流分离成至少两个分流，并将各分流进料至装配有由控制器控制的流量控制装置的导管；并且
e)通过将在步骤c)测量的压力信息作为工艺变量送到控制流量控制装置的控制器，调节流体混合物的分流的流速。
2. 权利要求1的方法，其中用于得到分流流速预定比的数据作为设定点送到控制流量控制装置的控制器。
3. 权利要求1或2的方法，其中用于控制流量控制装置的控制器的设定点以所有分流的流速相同的方式选择。
4. 权利要求1至3中任一项的方法，其中载体流体连续进料至流量控制装置下游的输送分流的导管。
5. 权利要求4的方法，其中载体流体的流量由流量控制装置控制。
6. 一种用于将至少两个流体的混合物通过至少两个进料点进料的方法，其中流体通过权利要求1至5中任一项的方法混合，并将流体混合物的分流输送到进料点。
7. 权利要求6的方法，其中将流体的混合物进料至进行化学反应的装置。
8. 权利要求7的方法，其中用于进行化学反应的装置为制备聚烯烃的气相反应器。
9. 权利要求8的方法，其中流体选自聚合助剂、流体催化剂组合物和稀释剂。
10. 权利要求6至9的方法，其中在输送流体混合物分流的导管中检测到阻塞后，改变分流流速的预定比，其方式使得通过阻塞导管的流量中断，并通过输送流体混合物分流的其余导管进料全部流体混合物。
11. 一种用于混合至少两个流体流并将混合物流分离成至少两个分流的设备，所述设备包含：
a)用于提供待混合流体的至少两个导管；
b)用于提供流体的导管的至少一个接头；
c)位于输送混合物的导管的压力测量装置，所述装置在接头下游，或者如果有多于一个接头，在最后接头的下游；
d)分成至少两个导管的至少一个分叉，所述导管装配有由控制器控制的流量控制装置；和
e)用于将压力测量装置c)测量的压力信息送到控制流量控制装置的控制器的数据输送线。
12. 权利要求11的设备，所述设备进一步包含提供载体流体的导管，所述导管连接到流量控制装置下游的输送分流的导管。
13. 权利要求12的设备，其中输送载体流体的导管装配有流量控制装置。
14. 一种用于使烯烃聚合的设备，所述设备包含至少一个聚合反应器、至少一个单体进料装置、至少一个产品排出装置和至少一个用于将流体混合物进料的包含权利要求11至13中任一项的设备的装置。
15. 一种使烯烃聚合的方法，所述方法包含将至少一种烯烃和至少一种聚合催化剂进料至权利要求14的设备，使烯烃在聚合催化剂存在下聚合，并从设备取出得到的聚烯烃。
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