CN103018232A - 一种乳中亚硫酸盐的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳中亚硫酸盐的检测方法，包括如下步骤：取亚硫酸盐含量＜50mg/kg的乳样作为标准乳样，各取标准乳样及待测乳样3mL，分别加入20％的乙酸溶液0.20mL、1％的氯化钡溶液0.25mL和0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀得到标准液和待测液；将标准液和待测液静置3-5分钟后观察颜色，若标准液和待测液的颜色相同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量＜50mg/kg，若标准液和待测液的颜色不同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量≥50mg/kg。本检测方法操作简便快捷，结果准确，适应收购鲜奶时大量、快速检测的初步筛选要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳中化学成分的检测方法，尤其涉及一种乳中亚硫酸盐的检测方法。
背景技术
收购鲜牛奶时，一些不法商贩会在牛奶中加入亚硫酸盐，以欺骗的手段提高牛奶的某些理化指标。为了保证收购鲜牛奶的品质，有必要在收购时对大量鲜牛奶中的亚硫酸盐含量进行检测。然而，目前用于乳中亚硫酸盐的检测方法主要是GB/T 5009.34-2003《中华人民共和国国家标准-食品中亚硫酸盐的测定》中提到的盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏法。这些方法测试步骤繁琐，在大量鲜奶收购时可操作性不强，无法满足快速甄别大量鲜奶质量的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳中亚硫酸盐的检测方法，其操作简便快速，能够满足收购鲜奶时大量、快速检测的初步筛选要求。
本发明提供了一种乳中亚硫酸盐的检测方法，包括如下步骤：取亚硫酸盐含量＜50mg/kg的乳样作为标准乳样，取3mL标准乳样，向标准乳样中加入20％的乙酸溶液0.20mL、1％的氯化钡溶液0.25mL和0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀得到标准液；取3mL待测乳样，向待测乳样中加入20％的乙酸溶液0.20mL、1％的氯化钡溶液0.25mL和0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀得到待测液；静置标准液和待测液，当静置的时间达到3-5分钟时，观察比较标准液和待测液的颜色，若标准液和待测液的颜色相同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量＜50mg/kg，若标准液和待测液的颜色不同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量≥50mg/kg。
在乳中亚硫酸盐的检测方法的一种示意性实施方式中，静置的时间为3分钟。
本发明的乳中亚硫酸盐的检测方法，操作简便快捷，单个样品的检验用时约为5-7分钟，检出限为50mg/kg，检测结果准确且重复性好，适应收购鲜奶时大量、快速检测的初步筛选要求。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明乳中亚硫酸盐的检测方法的具体实施方式。
1、溶液试剂。
20％的乙酸溶液：量取20 mL冰乙酸试剂，加水稀释至100 mL，备用。
1％的氯化钡溶液：称取l g固体氯化钡试剂，加水溶解，并加水稀释至100 mL，摇匀备用。
0.2％的玫瑰红酸钠溶液：称取0.2g固体玫瑰红酸钠试剂，加水溶解，并加水定容到100 mL容量瓶中，摇匀后于棕色试剂瓶中保存备用。
2、标准乳样：取亚硫酸盐含量为40mg/kg的乳样作为标准乳样。
3、待测乳样：取亚硫酸盐含量为60mg/kg的乳样作为待测乳样。
此处对待测乳样中亚硫酸盐含量的定义仅为了验证实验结果的准确性，并不限制可以用本实施例方法检测的待测乳样的的亚硫酸盐含量。
4、操作步骤。
1）分别取3mL标准乳样和3mL待测乳样于两支试管中，向每支试管中加入20％的乙酸溶液0.20mL、1％的氯化钡溶液0.25mL和0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀，分别得到标准液和待测液。
2） 静置标准液和待测液，分别在静置的时间达到3分钟、4分钟或5分钟时，观察标准液和待测液的颜色，若标准液和待测液的颜色相同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量＜50mg/kg，若标准液和待测液的颜色不同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量≥50mg/kg。
此处所指的“颜色相同”不是指物理意义上的表示颜色的波长绝对相同，而是在人眼误差范围内的颜色相同。
同时，设置如下两组对比实验。
组1：分别取上述标准乳样1mL、2mL、4mL和5mL于4支试管中，再向每支试管中加入20％的乙酸溶液0.20mL、1％的氯化钡溶液0.25mL、0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀得到4份实验标准液，静置实验标准液，在静置的时间达到3分钟时，观察实验标准液的颜色。
组2：根据上述步骤1）所述方法得到标准液和待测液；静置标准液和待测液，分别在静置的时间达到1分钟和2分钟时，观察标准液和待测液的颜色，若标准液和待测液的颜色相同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量＜50mg/kg，若标准液和待测液的颜色不同，则判定待测乳样中亚硫酸盐的含量≥50mg/kg。
5、实验结果。
下表所示为本实施例方法中的标准液静置3分钟后的颜色，和组1对比实验观察到的实验标准液的颜色。
| 实验对象 | 标准乳样取样量 | 标准液静置3分钟后的颜色 |
| 本实施例的标准液 | 3mL | 微粉色 |
| 组1实验标准液1 | 1mL | 较红 |
| 组1实验标准液2 | 2mL | 较红 |
| 组1实验标准液3 | 4mL | 微粉色 |
| 组1实验标准液4 | 5mL | 微粉色 |
由上表可知，在其他条件相同的情况下，标准乳样取样为1mL和2mL时，观察到的颜色为较红；当标准乳样取样量增加到3mL时，观察到的颜色为微粉色，与取样量为2mL时观察到的颜色相比有显著差异；当标准乳样取样再增加到4mL和5mL时，观察到的颜色仍为微粉色，与取样量为3mL时观察到的颜色相比肉眼无法察觉其差异，此时取样量的增加并没有影响最终观察到的颜色。因此，本发明将标准乳样取样量设置为3mL符合实验原理，且便于检测结果判定。
下表所示为本实施例方法中的标准液和待测液分别静置3分钟、4分钟和5分钟后的颜色，和组2对比实验观察到的标准液和待测液的颜色。
| 实验对象 | 静置时间 | 标准液的颜色 | 待测液的颜色 | 判定待测乳样中亚硫酸盐的含量 |
| 本实施例 | 3分钟 | 微粉色 | 白色 | ≥50mg/kg |
| 本实施例 | 4分钟 | 微粉色 | 白色 | ≥50mg/kg |
| 本实施例 | 5分钟 | 微粉色 | 白色 | ≥50mg/kg |
| 组2 | 1分钟 | 微粉色 | 微粉色 | ＜50mg/kg |
| 组2 | 2分钟 | 微粉色 | 微粉色 | ＜50mg/kg |
由上表可知，若将静置时间设置为3-5分钟，可容易区分出标准液和待测液的颜色差异，从而得出待测乳样中亚硫酸盐含量≥50mg/kg的正确结论。若将静置时间设置为＜3分钟，肉眼无法察觉出标准液和待测液的颜色差异，操作者会作出待测乳样中亚硫酸盐的含量＜50mg/kg的错误判断。因此，本发明中将静置时间设置为3-5分钟，可准确判断待测乳样中亚硫酸盐的含量，其中优选3分钟可降低检测的时间成本。
6、检出限验证。
取不含亚硫酸盐的乳样，按照下表所示亚硫酸钠的加入量向乳样中加入亚硫酸钠，制得加标样本。以加标样本作为待测乳样，并以亚硫酸盐含量为40mg/kg的乳样作为标准乳样。分别取3mL标准乳样和3mL待测乳样于两支试管中，向每支试管中加入20％的乙酸溶液0.20mL、1％的氯化钡溶液0.25mL和0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀，分别得到标准液和待测液；静置标准液和待测液，在静置的时间达到3分钟时，观察标准液和待测液的颜色。观察结果如下表所示。
| 亚硫酸钠（mg /kg乳样） | 标准液的颜色 | 待测液的颜色 |
| 0 | 微粉色 | 微粉色 |
| 5 | 微粉色 | 微粉色 |
| 10 | 微粉色 | 微粉色 |
| 20 | 微粉色 | 微粉色 |
| 30 | 微粉色 | 微粉色 |
| 40 | 微粉色 | 微粉色 |
| 50 | 微粉色 | 白色 |
| 60 | 微粉色 | 白色 |
| 70 | 微粉色 | 白色 |
| 80 | 微粉色 | 白色 |
| 90 | 微粉色 | 白色 |
| 100 | 微粉色 | 白色 |
| 500 | 微粉色 | 白色 |
| 1000 | 微粉色 | 白色 |
由上表可知，当待测乳样中的亚硫酸盐含量＜50mg/kg时，肉眼无法察觉出标准液和待测液的颜色差异；当待测乳样中的亚硫酸盐含量≥50mg/kg时，可容易区分出标准液和待测液的颜色差异。因此，可根据待测液和标准液颜色的差异判断乳中亚硫酸盐的含量是否≥50mg/kg，由此可知，本发明检测方法的检出限为50mg/kg。
7、干扰物质验证。
取检验合格的原料乳（已知乳中亚硫酸盐含量＜50mg/kg），按照以下五个表格所示添加比例向原料乳中加入硫酸钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠或硫酸镁，制得干扰样本。根据本实施例所述检测方法对干扰样本中的亚硫酸盐进行检测，检测结果如以下五个表格所示。
| 硫酸钠（mg /kg乳样） | 判定干扰样本中亚硫酸盐的含量 |
| 20 | ＜50mg/kg |
| 30 | ＜50mg/kg |
| 40 | ＜50mg/kg |
| 50 | ＜50mg/kg |
| 60 | ＜50mg/kg |
| 70 | ＜50mg/kg |
| 80 | ＜50mg/kg |
| 90 | ＜50mg/kg |
| 100 | ＜50mg/kg |
| 150 | ＜50mg/kg |
| 190 | ＜50mg/kg |
| 200 | ≥50mg/kg |
| 碳酸钠（mg /kg乳样） | 判定干扰样本中亚硫酸盐的含量 |
| 20 | ＜50mg/kg |
| 30 | ＜50mg/kg |
| 40 | ＜50mg/kg |
| 50 | ＜50mg/kg |
| 60 | ＜50mg/kg |
| 70 | ＜50mg/kg |
| 80 | ＜50mg/kg |
| 90 | ＜50mg/kg |
| 100 | ＜50mg/kg |
| 150 | ＜50mg/kg |
| 190 | ＜50mg/kg |
| 200 | ＜50mg/kg |
| 磷酸钠（mg /kg乳样） | 判定干扰样本中亚硫酸盐的含量 |
| 20 | ＜50mg/kg |
| 30 | ＜50mg/kg |
| 40 | ＜50mg/kg |
| 50 | ＜50mg/kg |
| 60 | ＜50mg/kg |
| 70 | ＜50mg/kg |
| 80 | ＜50mg/kg |
| 90 | ＜50mg/kg |
| 100 | ＜50mg/kg |
| 150 | ＜50mg/kg |
| 190 | ＜50mg/kg |
| 200 | ＜50mg/kg |
| 硅酸钠（mg /kg乳样） | 判定干扰样本中亚硫酸盐的含量 |
| 20 | ＜50mg/kg |
| 30 | ＜50mg/kg |
| 40 | ＜50mg/kg |
| 50 | ＜50mg/kg |
| 60 | ＜50mg/kg |
| 70 | ＜50mg/kg |
| 80 | ＜50mg/kg |
| 90 | ＜50mg/kg |
| 100 | ＜50mg/kg |
| 150 | ＜50mg/kg |
| 190 | ＜50mg/kg |
| 200 | ＜50mg/kg |
| 硫酸镁（mg /kg乳样） | 判定干扰样本中亚硫酸盐的含量 |
| 20 | ＜50mg/kg |
| 30 | ＜50mg/kg |
| 40 | ＜50mg/kg |
| 50 | ＜50mg/kg |
| 60 | ＜50mg/kg |
| 70 | ＜50mg/kg |
| 80 | ＜50mg/kg |
| 90 | ＜50mg/kg |
| 100 | ＜50mg/kg |
| 150 | ＜50mg/kg |
| 190 | ＜50mg/kg |
| 200 | ＜50mg/kg |
由上述五表可知，在上述可能对乳中亚硫酸盐检测造成影响的干扰物质中，硫酸盐含量在＜200mg/kg时，不会对检测产生影响，当≥200mg/kg时，会使检测结果出现假阳性现象，影响检测的准确性；其它干扰物质对检测结果不造成影响。
8、重复性试验。
随机选取8份原料乳，根据本实施例所述检测方法对其中的亚硫酸盐进行两次平行检测，检测结果如下表所示。
| 样本编号 | 第一次检测结果判定原料乳中亚硫酸盐含量 | 第二次检测结果判定原料乳中亚硫酸盐含量 |
| 1 | ≥50mg/kg | ≥50mg/kg |
| 2 | ≥50mg/kg | ≥50mg/kg |
| 3 | ≥50mg/kg | ≥50mg/kg |
| 4 | ≥50mg/kg | ≥50mg/kg |
| 5 | ＜50mg/kg | ＜50mg/kg |
| 6 | ＜50mg/kg | ＜50mg/kg |
| 7 | ＜50mg/kg | ＜50mg/kg |
| 8 | ＜50mg/kg | ＜50mg/kg |
由上表可知，通过本实施的乳中亚硫酸盐的检测方法进行两次检测的检测结果一致，检测重复性较好。
在本文中，限定性的数字并非严格的数学意义上的限制，它也可以包含本领域技术人员可以理解的且制造或使用该方法时允许的误差。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种乳中亚硫酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
取亚硫酸盐含量＜50mg/kg的乳样作为标准乳样，取3mL所述标准乳样，向所述标准乳样中加入20％的乙酸溶液0.20mL、1％的氯化钡溶液0.25mL和0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀得到标准液；
取3mL待测乳样，向所述待测乳样中加入所述20％的乙酸溶液0.20mL、所述1％的氯化钡溶液0.25mL和所述0.2％的玫瑰红酸钠溶液0.05mL，混匀得到待测液；和
静置所述标准液和所述待测液，当所述静置的时间达到3-5分钟时，观察比较所述标准液和所述待测液的颜色，若所述标准液和所述待测液的颜色相同，则判定所述待测乳样中亚硫酸盐的含量＜50mg/kg，若所述标准液和所述待测液的颜色不同，则判定所述待测乳样中亚硫酸盐的含量≥50mg/kg。
2.如权利要求1所述乳中亚硫酸盐的检测方法，其中，所述静置的时间为3分钟。
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