CN113899706B - 基于色度仪测定药用辅料固体粉末色度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于色度仪测定药用辅料固体粉末色度的方法，步骤主要是：称重，以能压出具体形状而不碎裂的片剂为起始重量；逐级增加称样量作为系列受试样；压片；测定，以仪器校准所用的白板作为标准样，系列受试样作为批次样；分别以黑、白卡纸作为受试样的背景底板进行测试，当黑、白背景测试的值(DL、Da、Db、DE)一致时对应的样品重量作为最终受试重量；以此重量作为样品测试标准重量进行同品种多批次的色度测定；有益效果是：受试样品稳定，数据可靠、可重复率高；对于药用辅料固体粉末类的L*、a*、b*、CIE白度、CIE黄度等色值的测定提供真值；以及利用该法作为前处理测定色值建立一种评价药用辅料固体粉末有色杂质的快检方法。
Description
技术领域
本发明涉及药用辅料固体粉末色度检测技术领域，尤其涉及一种基于色度仪测定药用辅料固体粉末色度的方法。
背景技术
现有药用辅料(包括固体和液体)测色方法为：《中国药典》2020年版四部通则0901溶液颜色检查法第三法(色差计法)，是用来测定药用辅料水溶液的颜色。
此法是使用具备透射测量功能的测色色差计直接测定溶液(本身已是液体、固体在适当溶剂中溶解的溶液)的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。其优势是：当目视比色法较难判定供试品与标准比色液之间的差异时，应采用此法进行测定与判断。供试品溶液与标准比色液之间的颜色差异，可以通
过分别比较它们与水之间的色差值来测定，也可以通过直接比较它们之间的色差值来测定。
而对于不破坏固体粉末本身结构或者直接测固体粉末本身色的的技术方法有：
现有技术一：使用色差仪测定固体样品方法：使用色差仪的反射测量功能直接测定样品，通常用的技术为：(1)便携式色差仪探头直接接触固体物体；便携式色差仪测定原理是通过测定参照样和试样的光谱三刺激值，即可定量测定出试样与参照样的颜色差异。使用便携式色差仪测量时，要选择标准光源、标准色度观察者、颜色空间和观察孔径。在选定的仪器条件下测定参照样的色度坐标值CIELAB L*、a*、b*，然后在同样的条件下测定试样三个不同部位的色度坐标值；该技术的缺点是：便携式色差仪随机随时随地可测量的优点也同时带来了测定时的缺点：由于同一物体松散程度状态不同、物体所处背景条件不稳定时，粉末疏散透光会造成仪器测定色度的数据不稳定。
现有技术二：医药行业测定固体粉末时使用色差仪的反射测量功能测定样品色差及色度的方法有：样品杯式测量。测定原理同便携式色差计，对于固体不易成型的粉末类可以置于样品杯中，调整粉末的厚度来测定固体粉末的色度。缺点是：样品杯的底部是平滑的光亮面，样品杯的长期使用导致的黄化或者表面的磨损会使待测物本身测得的色度值失真，对于粉末类样品仍然存在粉末疏散透光的问题，使测量值不准确或难以重现。
基于此，本申请急需提出一种新的测定药用辅料固体粉末色度的方法，来解决上述存在的以下两个主要的技术问题。
其一：固体类粉末疏散透光的问题；
其二：测样时的背景干扰问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明旨在提供基于色度仪测定药用辅料固体粉末色度的方法，通过解决两大现有缺点来确定待测物的最终受试状态来进行色度的测定，此方法保证了样品最终受试状态的稳定，提高了可重复性。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
基于色度仪测定药用辅料固体粉末色度的方法，包括以下步骤
S1：取色泽均匀的药用辅料固体粉末适量，精密称重，固体粉末的起始重量为以能压出具体形状而不碎裂的片剂为起始重量；
S2：逐级增加称样量作为系列受试样；
S3：使用恒压压片机对系列受试辅料粉末进行压片；
S4：对压片后的系列样品在色度计仪器上进行测定，以仪器校准所用的白板或其他规定的白板作为标准样，系列受试样作为批次样；
S5：分别以黑、白卡纸作为受试样的背景底板进行测试，当黑、白背景测试的值DL、Da、Db、DE一致时对应的样品重量作为最终受试重量；
S6：以此重量作为样品测试标准重量进行同类样品多批次的色度测定。
作为优选，所述逐级增加称样量是指按照初始重量的n倍逐级增加,n≤50。
作为优选，同受试样的不同黑、白、背景的DL、Da、Db、DE值一致时确定该品种最终受试的标准重量；
其中：
(1)Da、Db：受试样色与标准白板的色品指数之差，其中Da、Db为“正数”表示受试样比标准白板颜色偏红、偏黄；Da、Db为“负数”表示受试样比标准白板颜色偏绿、偏蓝；
(2)DL：受试样色与标准白板的色品明度指数之差，其中DL为“正数”表示受试样比标准白板颜色亮；DL为“负数”表示受试样比标准白板颜色暗；
(3)DE：受试样色与标准白板的总色差；其中，DE2＝DL2+Da2+Db2。
作为优选，所述步骤S3中在恒压压片机的主压杆下端设置至少3个等间距的压片头，主压杆下方的成片盘内设置至少三个模具凹槽，每个模具凹槽与压片头一一对应设置。
作为一种优选的实施方式，压片机附带的模具改进为多模具凹槽可同时对同一受试点进行至少3次平行测定。避免人为对于恒压压片机给定的压力造成平行样测试的不稳定。
作为一种优选的实施方式，所述主压杆下端设置一圆盘，圆盘底面等间距设置至少三个固定孔，在所述固定孔内固定所述压片头，一个压片头对应一个模具凹槽；将压片头等间距设置在圆盘底部，这样在做平行实验时，每个压片头能够接受到来自主压杆等同的压力，这样压出来的平行实验的压片结构紧实度一致，提高测定的准确定。
作为一种优选的实施方式，压片机底座上设置密封垫，因恒压压片机为手动压片机，长时间的操作压片机底座可能会渗出机油，故在底座上设置与模具凹槽相隔离的密封垫，能够避免模具接触机油二次接触测试样品引起测试结果的产生误差。
本发明的有益效果是：
首先，使用恒压压片机使固体粉末受力变成表面平整的大小统一的紧实形状，例如药片形状，形状大小可根据测色仪器测试窗口孔径的大小调整；
其次，压片机可以根据所取样的多少压成不同厚度的形态，但是不同薄厚程度也会使测量的光源透过物体本身到达背景板从而使不同背景下的数据不同，利用此缺点可以通过调整样品取样量控制厚度，而厚度的最终确定依靠待测样品的色度值(L*、a*、b*)在黑、白背景板下的结果一致为最终适合该品种的标准测定厚度或重量(厚度不方便测定时通过控制称样量)；
采用本发明的方法可以达到受试样品稳定，数据可靠、可重复率高；对于药用辅料固体粉末类的L*、a*、b*、CIE白度、CIE黄度等色值的测定提供真值；以及利用该法作为前处理测定色值建立一种评价药用辅料固体粉末有色杂质的快检方法。
附图说明
图1本发明方法的流程图。
图2药用辅料羟丙基甲基纤维素(HPMC)批次样色值均值结果比较图。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1：基于色度仪测定药用辅料固体粉末色度的方法，包括以下步骤：取色泽均匀的药用辅料固体粉末适量，精密称重，(称重范围可根据压片机型号进行调整)，以能压出具体形状而不碎裂的片剂为起始重量，逐级增加称样量作为系列受试样，用压片机进行压片后在色度计仪器上进行测定，以仪器校准所用的白板作为标准样，系列受试样作为批次样，分别以黑白板(或黑白色卡板)作为背景板进行测试，以黑、白背景(黑白板/黑白色卡板)测试值(DL、Da、Db、DE)一致时的样品重量作为最终受试重量。以此重量作为样品测试标准重量进行同类样品多批次的色度测定。
特别的，为了提高测定的准确率，本申请做了如下改进：
所述步骤S3中在恒压压片机的主压杆下端设置3个等间距的压片头，主压杆下方的成片盘内设置至少三个模具凹槽，每个模具凹槽与压片头一一对应设置；压片机附带的模具改进为多模具凹槽可同时对同一受试点进行至少3次平行测定。避免人为对于恒压压片机给定的压力造成平行样测试的不稳定。
优选的，所述主压杆下端设置一圆盘，圆盘底面等间距设置至少三个固定孔，在所述固定孔内固定所述压片头，一个压片头对应一个模具凹槽；将压片头等间距设置在圆盘底部，这样在做平行实验时，每个压片头能够接受到来自主压杆等同的压力，这样压出来的平行实验的压片结构紧实度一致，能够提高测定的准确定。
另外，压片机底座上设置密封垫，因恒压压片机为手动压片机，长时间的操作压片机底座可能会渗出机油，故在底座上设置与模具凹槽相隔离的密封垫，能够避免模具接触机油二次接触测试样品引起测试结果的产生误差。
一、药用辅料羟丙基甲基纤维素(HPMC)色值测定前处理方法的确定
取色泽均匀的药用辅料HPMC约0.05g作为起始重量，逐级增加称样量，以0.1g、0.15g、0.3g、0.5g、0.7g、1.0g作为系列受试样，每个受试点平行3份，使用恒压压片机进行压片后于干燥处放置。对使用的色度仪进行仪器的反射校正后，以仪器校正用白板作为标准样，所有药用辅料HPMC受试样作为批次样，批次样测定时分别需要以黑、白卡纸作为背景板置于受试样背面进行色值测定，记录批次样的数据如下表1，对数据进行求均值后(见表2)作图2如下：
表1 HPMC系列受试样色值实验结果
| 光源名称 | 标准样名称 | 标准样L | 标准样a | 标准样b | 标准样CIE黄度 | 标准样CIE白度 |
| D65 10 Deg | 白板 | 96.33 | -0.33 | 0.90 | 1.46 | 86.77 |
| 批次样名称 | DL | Da | Db | DE | 批次样CIE黄度 | 批次样CIE白度 |
| 0.05-W-1 | -3.41 | -0.23 | 4.18 | 5.40 | 9.30 | 59.26 |
| 0.05-B-1 | -8.72 | -0.14 | 1.32 | 8.82 | 4.14 | 60.48 |
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| 0.7-B-3 | -3.40 | 0.27 | 5.09 | 6.13 | 11.39 | 55.10 |
| 1.0-W-1 | -3.33 | 0.28 | 4.91 | 5.94 | 11.05 | 56.12 |
| 1.0-B-1 | -3.29 | 0.29 | 4.88 | 5.90 | 11.01 | 56.35 |
| 1.0-W-2 | -3.11 | 0.29 | 4.76 | 5.69 | 10.76 | 57.37 |
| 1.0-B-2 | -3.10 | 0.30 | 4.80 | 5.72 | 10.83 | 57.24 |
| 1.0-B-3 | -3.11 | 0.29 | 4.76 | 5.69 | 10.76 | 57.37 |
| 1.0-W-3 | -3.10 | 0.30 | 4.80 | 5.72 | 10.83 | 57.24 |
表2 HPMC批次样色值均值结果
| 批次名称 | 编号 | DL | Da | Db | DE | 批次样黄度 | 批次样白度 |
| 0.05-B | 1 | -8.13 | -0.12 | 1.34 | 8.24 | 4.18 | 61.64 |
| 0.1-B | 2 | -5.63 | -0.12 | 3.06 | 6.41 | 7.42 | 59.12 |
| 0.15-B | 3 | -4.46 | -0.02 | 4.28 | 6.19 | 9.75 | 56.18 |
| 0.3-B | 4 | -3.63 | 0.22 | 5.15 | 6.31 | 11.48 | 54.24 |
| 0.5-B | 5 | -3.24 | 0.29 | 4.84 | 5.83 | 10.91 | 56.70 |
| 0.7-B | 6 | -3.32 | 0.29 | 4.92 | 5.95 | 11.08 | 56.09 |
| 1.0-B | 7 | -3.16 | 0.30 | 4.83 | 5.78 | 10.89 | 56.94 |
| 1.0-W | 8 | -3.18 | 0.29 | 4.81 | 5.77 | 10.86 | 56.95 |
| 0.7-W | 9 | -3.37 | 0.30 | 4.97 | 6.01 | 11.18 | 55.76 |
| 0.5-W | 10 | -3.27 | 0.28 | 4.94 | 5.94 | 11.11 | 56.10 |
| 0.3-W | 11 | -3.65 | 0.28 | 5.27 | 6.42 | 11.75 | 53.61 |
| 0.15-W | 12 | -3.84 | 0.21 | 5.16 | 6.44 | 11.52 | 53.64 |
| 0.1-W | 13 | -3.63 | 0.06 | 4.89 | 6.09 | 10.87 | 55.42 |
| 0.05-W | 14 | -3.45 | -0.22 | 4.33 | 5.54 | 9.59 | 58.48 |
(注：B、W分别代表以黑、白卡纸为背景的黑背景Black和白背景White)
从图1中可以总结出该实验下当重量≥0.5g时，黑、白背景测试的值(DL、Da、Db、DE)几乎一致，可认定为在恒压下此重量压制成的受试样品测定时的内部结构不再疏散透光，数据稳定。
二、药用辅料滑石粉(talc)色值测定及作为评价滑石粉中金属含量的快检方法
取色泽均匀的药用辅料滑石粉约0.1g作为起始重量，逐级增加称样量，以0.2g、0.5g作为系列受试样，每个受试点平行3份，使用恒压压片机进行压片后于干燥处放置。对使用的色度仪进行仪器的反射校正后，以仪器校正用白板作为标准样，所有药用辅料滑石粉受试样作为批次样，批次样测定时分别需要以黑、白卡纸作为背景板置于受试样背面进行色值测定，当滑石粉重量为0.5g时黑、白背景测试的值(DL、Da、Db、DE)几乎一致，以此重量作为滑石粉系列样品的受试重量进行滑石粉的色值测定，同时联合滑石粉中镁、铝、钙含量测定结果(表3)做相关分析如表4。
表3滑石粉的色值与镁、铝、钙含量结果表
表4滑石粉的色值与镁、铝、钙含量的Spearman相关结果表
*p<0.05**p<0.01
由表4可知利用相关分析去研究滑石粉的色值DE,DL,CIE白度分别和镁,钙,铝共3项之间的相关关系，使用Spearman相关系数去表示相关关系的强弱情况可知：DE与镁,钙,铝共3项之间的相关关系系数值呈现出显著性，具体来看，DE和镁之间的相关系数值为0.664，并且呈现出0.01水平的显著性，因而说明DE和镁之间有着显著的正相关关系。DE和钙之间的相关系数值为-0.648，并且呈现出0.01水平的显著性，因而说明DE和钙之间有着显著的负相关关系。DE和铝之间的相关系数值为-0.819，并且呈现出0.01水平的显著性，因而说明DE和铝之间有着显著的负相关关系。DL与镁,铝共2项之间的相关关系系数值呈现出显著性，具体来看，DL和镁之间的相关系数值为0.901，并且呈现出0.01水平的显著性，因而说明DL和镁之间有着显著的正相关关系。DL和铝之间的相关系数值为-0.668，并且呈现出0.01水平的显著性，因而说明DL和铝之间有着显著的负相关关系。除此之外，DL与钙共1项之间的相关关系数值并不会呈现出显著性(p>0.05)，意味着DL与钙共1项之间并没有相关关系。CIE白度与镁,铝共2项之间的相关关系系数值呈现出显著性，具体来看，CIE白度和镁之间的相关系数值为0.768，并且呈现出0.01水平的显著性，因而CIE白度和镁之间有着显著的正相关关系。CIE白度和铝之间的相关系数值为-0.611，并且呈现出0.05水平的显著性，因而说明CIE白度3和铝之间有着显著的负相关关系。除此之外，CIE白度与钙共1项之间的相关关系数值并不会呈现出显著性(p>0.05)，意味着CIE白度与钙共1项之间并没有相关关系。
表5滑石粉的色值与镁、铝、钙含量的线性回归分析结果(n＝15)
因变量：CIEDE
D-W值：1.882
*p<0.05**p<0.01
由表5可知，，将镁，铝，钙作为自变量，而将DE作为因变量进行线性回归分析，可得出模型公式为：CIE DE＝-10.930+0.750*镁％-2.481*铝％-4.318*钙％，其中，模型R2为0.744，调整R2为0.674，意味着镁,铝,钙可以解释DE的74.4％变化原因。故本法作为测定色值的一种前处理方法可用于建立评价药用辅料固体粉末滑石粉有色杂质含量的快检方法。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.基于色度仪测定药用辅料固体粉末色度的方法，其特征在于：包括以下步骤
S1：取色泽均匀的药用辅料固体粉末适量，精密称重，固体粉末的起始重量为以能压出具体形状而不碎裂的片剂为起始重量；
S2：逐级增加称样量作为系列受试样，所述逐级增加称样量是指按照初始重量的n倍逐级增加，n≤50；
S3：使用恒压压片机对系列受试辅料粉末进行压片；
S4：对压片后的系列样品在色度计仪器上进行测定，以仪器校准所用的白板或其他规定的白板作为标准样，系列受试样作为批次样；
S5：分别以黑、白卡纸作为受试样的背景底板进行测试，当黑、白背景测试的值DL、Da、Db、DE一致时对应的样品重量作为最终受试重量；
同受试样的不同黑、白、背景的DL、Da、Db、DE值一致时确定该受试样最终受试的标准重量；
其中：
（1）Da、Db：受试样色与标准白板的色品指数之差，其中Da、Db为“正数”表示受试样比标准白板颜色偏红、偏黄；Da、Db为“负数”表示受试样比标准白板颜色偏绿、偏蓝；
（2）DL：受试样色与标准白板的色品明度指数之差，其中DL为“正数”表示受试样比标准白板颜色亮；DL为“负数”表示受试样比标准白板颜色暗；
（3）DE：受试样色与标准白板的总色差；其中，DE2= DL2+Da2+Db2；
S6：以此重量作为样品测试标准重量进行同品种多批次的色度测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S3中在恒压压片机的主压杆下端设置至少3个等间距的压片头，主压杆下方的成片盘内设置多个模具凹槽，每个模具凹槽与压片头一一对应设置。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述主压杆下端设置一圆盘，圆盘底面等间距设置至少三个固定孔，在所述固定孔内固定所述压片头，一个压片头对应一个模具凹槽。
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