CN105241846A - 一种检测液态食用油的过氧化值的方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测液态食用油的过氧化值的方法,含药膜片与可见光分析仪配合,定量测定过氧化值的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速测定液态食用油的过氧化值的方法。
背景技术
食用油过氧化值的检测是确保油品质量的关键手段,国内外广泛使用的测定方法主要有高效液相色谱法和化学滴定法。高效液相法需使用大型仪器,试剂成本高,难以作为普查使用;而化学滴定法的反应时间长,步骤繁琐,试剂需提前一周以上配制,全部手工操作,易受操作人员的人为因素干扰。目前我国各防疫部门检测食用油过氧化值都按照GB/T5009.37-1996规定的分析方法(化学滴定法)。
本发明的目的是提出一种检测方法,使用预先制备的含药膜片,与可见光分析仪配合使用,可以定量测出液态食用油的过氧化值;与比色表配合使用时,用目测方式就可以半定量的测出过氧化值范围。与现有技术相比,本发明的突出特点有:1.可以目测,也可以与仪器配合使用;2.目测或与便携式的可见光分析仪配合使用,都可以做到实时、现场质量监控;3.膜片所含药物稳定,保存时间长;4.反应时间短,样品不需要预处理,每个样品的检测时间只需要120秒。
发明内容
1.该方法通过在高分子骨架结构中吸附药物并干燥,制备成含药膜片。当液态食用油样品接触膜片时,油样品中的过氧化物与膜片中所含药物发生反应,显现颜色,颜色变化的程度与油样品的过氧化值的关系可以用二次方程表达。在可见光范围内检测膜片的反射率可以准确测量过氧化值。也可以与比色表配合使用,目测判定过氧化值的范围。
2.高分子骨架结构可以使用尼龙微孔滤膜或滤纸。
3.膜片中含有的药物由柠檬酸缓冲试剂、稳定剂、显色剂、还原剂和反应促进剂等构成。其中,稳定剂是甲基乙烯酯和马来酸酐的共聚物,分子量范围900000~1300000;显色剂是联苯胺的衍生物,分子式为
[R1C6HmNR2]2m=2-4
R1=H,CH3,C6H5,CH3O,NH2
R2=H,CH3;
还原剂为过氧化物酶;反应促进剂是苯并噻唑的衍生物,分子式为m=3-4,R3=H,CH3,C2H5
R4=H,OH,SH,NH2。
4.含药膜片的制备,按以下步骤进行:
1)把柠檬酸缓冲试剂、还原剂和稳定剂溶解在去离子水中,得到溶液A;
2)把显色剂和反应促进剂溶解在无水乙醇中,得到溶液B;
3)把滤膜或滤纸依次在溶液A和溶液B中浸泡并在温度50~70℃下鼓风干燥。
4)干燥好的膜片分切,封装在真空铝箔袋或装有硅胶干燥剂的塑料瓶内。
5.检测反射率的波长范围600~650mm,最好是630nm。
6.标准曲线的制作:配制各级过氧化值标准液(0~50meq/kg),用高效液相法或化学滴定法标定真实值。在膜片上定量滴加标准液,120秒后在选定波长检测膜片的反射率,作出反射率——过氧化值关系曲线和标准方程。
7.目测比色表的制作:用过氧化值标准液与膜片作用,把呈现不同颜色的膜片作为标准色块,用四色印刷制成与标准色块基本一致的比色表。
8.使用方法:
1)定量检测:在含药膜片上滴加样品,120秒后在选定的波长测定膜片的反射率,并根据标准方程计算出样品的过氧化值。
2)半定量检测(目测):在含药膜片上滴加样品或将膜片浸入样品中1~2秒并取出平放,120秒后将膜片上呈现的颜色与比色表目测比较,判断样品的过氧化值。
具体实施方式1.将200克柠檬酸缓冲试剂、30000单位辣根过氧化物酶和30克稳定剂依次溶解在1000毫升去离子水中。将尼龙66微孔滤膜浸入溶液中,20秒后取出,60℃烘干;再把10克显色剂、20克反应促进剂溶解在1000毫升无水乙醇中,把滤膜在溶液中浸泡29秒,取出并在60℃烘干,分切成直径10毫米的圆形膜片,分装在密闭真空包装的铝箔袋中待用。
2.用吸管在含药膜片滴加一滴待测油的样品,120秒后在波长630纳米检测膜片的反射率,根据标准方程或关系曲线计算出样品的过氧化值。
3.把膜片浸入待测油样品中1~2秒,取出平放120秒,把膜片的颜色与比色表相比较,选出颜色最接近的色块,即代表了样品的过氧化值范围。
Claims (6)
1.一种检测液态食用油的过氧化值的方法。
2.用权利要求1中的含药膜片与可见光分析仪配合,定量测定过氧化值的方法。
3.用权利要求1中的含药膜片与比色表配合,半定量测定过氧化值范围的方法。
4.权利要求1所述的含药膜片含有柠檬酸缓冲剂、还原剂、稳定剂、显色剂、反应促进剂和高分子骨架结构。
5.权利要求4所述的还原剂为过氧化物酶。
6.权利要求4所述的稳定剂是甲基乙烯酯和马来酸酐的共聚物,分子量范围900000~1300000。
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