CN101196474A - 食品中亚硫酸及其盐的快速检测试纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种食品中亚硫酸及其盐的快速检测试纸的制备方法，其特征是先将Fe3+溶液和邻菲啰啉溶液按摩尔比1∶8～12配制好，再加入pH值为4.8～5.2的乙酸钠－乙酸缓冲溶液，之后将滤纸浸泡在混合溶液中3～5小时，取出滤纸，再分别浸入浓度范围为1.0×10－4mol.L－1～8.0×10－3mol.L－1、且呈梯度的、不同浓度的亚硫酸钠溶液中，20～40s后取出晾干，各取一片，按亚硫酸钠溶液浓度梯度顺序，制作成检测试纸，本发明所述的检测试纸，制作方法简易，为食品中亚硫酸及其盐的检测提供一种快速、简易的方法，非常适合于个人及家庭使用。
Description
技术领域
本发明涉及食品有害物质的快速检测试纸的制备，特别涉及亚硫酸及其盐的试纸的制备。
背景技术
亚硫酸盐是我国最常用的漂白剂，它可应用于葡萄酒、甜味剂、水果、蔬菜、腐竹、面制品、高吸水膨胀性食品等领域；但这类物质有一定毒性，主要表现在可诱发过敏性疾病和哮喘，同时破坏维生素B1。因此许多国家对食品中亚硫酸及其衍生物的含量做出明确规定(见表1)。在我国允许使用的漂白剂品种中，除硫磺外，均规定了ADI值，并在控制使用的同时还严格控制其二氧化硫残留量。
表1一些国家中干果中亚硫酸的允许量
| 国名 | 干果名称 | 亚硫酸根限量(SO2)，10-6 |
| 英国法国澳大利亚日本加拿大瑞士 | 葡萄干葡萄干以外葡萄干葡萄干杏干，桃干，菠萝干葡萄干葡萄干 | 7502000200010050025002500 |
目前食品中亚硫酸盐的分析方法有盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏直接滴定法。前者使用了大量有毒物质，对人、环境都有一定危害；后者操作简便，但操作者的主观因素对实验影响较大。另外还有层析法和电流测定法，但这两种方法操作都不方便。方邢有等制作了试纸一光反射传感器用于食品中亚硫酸盐的快速检测，此方法只适用于有关单位及机关对调查对象的检测，并且要求操作者具有一定的专业知识，不能在社会上推广和普及。
发明内容
本发明提出用简易的试纸比色法检测食品中增白剂亚硫酸盐的含量。提供快速、简易、适合于家庭用的检测亚硫酸盐的试纸。
邻菲哕啉是亚铁离子的显色剂，可与亚铁离子形成红色络合物。本发明借鉴pH试纸原理，将邻菲哕啉与三价铁离子固化在滤纸上，利用亚硫酸盐与铁离子的氧化还原反应生成的亚铁离子与邻菲哕啉的显色反应实现食品中亚硫酸盐的定量和半定量检测，从而解决食品中硫含量的快速分析问题。
本发明是通过以下方案实现的。
首先，将Fe3+溶液和邻菲哕啉溶液，按摩尔比1∶8～12配制好，之后加入pH值为4.8～5.2的乙酸钠一乙酸缓冲溶液，然后将滤纸浸入上述混合溶液中3～5小时，取出滤纸，分成若干组，分别浸入配制好的其浓度范围为1.0×10-4mol.L-1～8.0×10-3mol.L-1、且呈梯度的、不同浓度的亚硫酸钠溶液中，20～40s后取出晾干。
最后，从经过不同浓度梯度的亚硫酸钠溶液处理后的滤纸中各取一片，按亚硫酸钠溶液浓度梯度顺序，制作成检测试纸。
本发明所述的Fe3+溶液与邻菲哕啉溶液的配比，以摩尔比1∶10为最佳。
本发明所述的乙酸钠一乙酸缓冲溶液的pH值，以pH＝5.0为最佳。
本发明所述的Fe3+溶液，可以是FeCl3溶解而成，也可以是由Fe2(SO4)3、NH4Fe(SO4)2溶解而成。
本发明还可以在Fe3+溶液、邻菲哕啉溶液和乙酸钠-乙酸缓冲溶液的混合溶液中加入少量的曲拉通-100，其质量浓度不超过0.2％，以进一步提高检测试纸(标准比色卡)显色灵敏度。
本发明所述的配制不同浓度梯度的亚硫酸钠溶液，其浓度梯度可以设为3～6个浓度梯度，最好取1.0×10-4mol.L-1、5.0×10-4mol.L-1、2.0×10-3mol.L-1、8.0×10-3mol.L-1四个浓度梯度。
本发明所述的检测试纸，制作方法简易，为食品中亚硫酸及其盐的检测提供一种快速、简易的方法，非常适合于个人及家庭使用。
附图说明
附图为本发明的一个实施例1所制作的亚硫酸盐的检测试纸(标准比色卡)的示意图。从左至右第1条为空白滤纸、第2条为后面经浓度为1.0×10-4mol.L-1的亚硫酸钠溶液处理过的滤纸，处理其后3条滤纸的亚硫酸钠溶液的浓度分别为5.0×10-4mol.L-1、2.0×10-3mol.L-1、8.0×10-3mol.L-1。
具体实施方式
实施例1。
取10mL浓度为0.2mol.L-1的邻菲哕啉和10mL 0.02mol.L-1Fe3+溶液(由FeCl3溶解得到)，加入2mLpH5.0的乙酸钠-乙酸缓冲溶液和1mL 2％的曲拉通-100，之后将滤纸浸入上述混合溶液中4小时，取出滤纸后分成四组，分别浸入浓度为1.0×10-4mol.L-1、5.0×10-4mol.L-1、2.0×10-3mol.L-1、8.0×10-3mol.L-1的亚硫酸钠溶液中，30s后取出、晾干。
最后，从经过这四种不同浓度的亚硫酸钠溶液处理后的滤纸中各取一片，按亚硫酸钠溶液浓度梯度顺序，制作成标准比色卡，如附图所示。
实施例2。
取8mL浓度为0.2mol.L-1的邻菲哕啉和10mL 0.02mol.L-1Fe3+溶液(由Fe2(SO4)3溶解得到)，加入4mLpH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液和0.5mL 2％的曲拉通-100，之后将滤纸浸入上述混合溶液中5小时，取出滤纸后分成四组，分别浸入浓度为1.0×10-4mol.L-1、5.0×10-4mol.L-1、2.0×10-3mol.L-1、8.0×10-3mol.L-1的亚硫酸钠溶液中，20s后取出、晾干。
最后，从经过这四种不同浓度的亚硫酸钠溶液处理后的滤纸中各取一片，按亚硫酸钠溶液浓度梯度顺序，制作成标准比色卡。
实施例3。
取12mL浓度为0.2mol.L-1的邻菲哕啉和10mL 0.02mol.L-1Fe3+溶液(由NH4Fe(SO4)2溶解得到)，加入3mLpH5.2的乙酸钠-乙酸缓冲溶液，之后将滤纸浸入上述混合溶液中3小时，取出滤纸后分成四组，分别浸入浓度为1.0×10-4mol.L-1、5.0×10-4mol.L-1、2.0×10-3mol.L-1、8.0×10-3mol.L-1的亚硫酸钠溶液中，40s后取出、晾干。
最后，从经过这四种不同浓度的亚硫酸钠溶液处理后的滤纸中各取一片，按亚硫酸钠溶液浓度梯度顺序，制作成标准比色卡。
Claims (5)
1.一种食品中亚硫酸及其盐的快速检测试纸的制备方法，其特征是：先将Fe3+溶液和邻菲哕啉溶液按摩尔比1∶8～12配制好，再加入pH值为4.8～5.2的乙酸钠一乙酸缓冲溶液，之后将滤纸浸泡在混合溶液中3～5小时，取出滤纸，再分别浸入浓度范围为1.0×10-4mol.L-1～8.0×10-3mol.L-1、且呈梯度的、不同浓度的亚硫酸钠溶液中，20～40s后取出晾干，各取一片，按亚硫酸钠溶液浓度梯度顺序，制作成检测试纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是Fe3+溶液与邻菲哕啉的摩尔比为1∶10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是乙酸钠一乙酸缓冲溶液的pH值5.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在Fe3+溶液、邻菲哕啉溶液和乙酸钠-乙酸缓冲溶液的混合溶液中加入其质量浓度不超过0.2％的曲拉通-100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是亚硫酸钠溶液的浓度梯度为1.0×10-4mol.L-1、5.0×10-4mol.L-1、2.0×10-3mol.L-1、8.0×10-3mol.L-1。
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2007
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