CN103014832A - 一种掺锶羟基磷灰石晶须及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺锶羟基磷灰石晶须及其制备方法，该方法采用一步控温法，并辅以助剂来制备掺锶羟基磷灰石晶须，本发明工艺简单，便于操作，所得产品性能优良，产量稳定，可用于骨组织工程支架材料和牙科材料等生物工程材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺锶羟基磷灰石晶须及其制备方法，属于化学和生物工程材料领域。
背景技术
羟基磷灰石（Ca10(PO4)6(OH)2），简称HA或HAP，与生物体骨组织有相似的化学组成和结构，具有良好的生物兼容性和生物活性，植入人体后对组织无刺激和排斥等毒副作用，而且具有良好的骨传导性，能与组织在界面上形成很强的化学键性结合。羟基磷灰石具有很强的活性，其中的钙易于被其他元素替代，用锶替代钙可以得到掺锶羟基磷灰石。锶的加入可以增加羟基磷灰石的机械性能；锶的加入由于引起晶格的畸变，提高羟基磷灰石的降解性能，由于锶本身就是人体硬组织中重要的微量元素，锶的加入增加了生物相容性和安全性。
有研究表明，晶须和非晶须相比，晶须有高比强度、高比模量、较好蠕变阻力与高温性能，依靠晶须的桥接、裂纹偏转和拔出效应来吸收能量，消除裂纹尖端集中的应力，通过负荷传递使应力作用于晶须，从而降低周围的基体材料所受的应力，达到增强生物材料的韧性的目的，能有效地改善材料的机械力学性能。
基于以上理论，本申请着重于研究掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，本发明涉及的掺锶羟基磷灰石晶须制备方法工艺简单、成本低廉、所得产品性能稳定优良，制备出的掺锶羟基磷灰石晶须可在骨组织工程支架材料和牙科材料等生物工程材料领域得到广泛应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种掺锶的羟基磷灰石晶须的制备方法，该方法采用一步控温法，并辅以助剂来制备掺锶羟基磷灰石晶须，通过所述方法制得的晶须，不但具有优异的生物相容性、良好力学性能等其它方法均有的共性，而且操作安全简单，晶须的长径比稳定。
本发明所述的掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，通过如下技术方案实现：
（1）在装有蒸馏水的反应器中依次加入可溶性钙盐、可溶性锶盐和可溶性磷盐，混合后，加入导向剂和模板剂，以2000～3500r/min的速度搅拌8～15分钟，采用浓硝酸调节溶液pH值在2.5～3.5间，继续搅拌25～45分钟，其中蒸馏水与可溶性磷盐的质量比为75～78:1，可溶性钙盐与可溶性磷盐的质量比为2.5～3.0:1，可溶性锶盐与可溶性磷盐的质量比为0.03～0.3:1，导向剂与可溶性磷盐的质量比为3.0～5.5:1，模板剂与可溶性磷盐的质量比为0.05～0.2:1；
（2）将混匀后溶液置于92～95℃水浴中恒温反应12～36小时，反应结束后自然冷却至室温，反应产物沉淀在烧杯中，将沉淀物从反应烧杯倒入到清洗干净的5000ml烧杯中用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在45～80℃下干燥8～20小时，即得到掺锶羟基磷灰石晶须。
本发明中所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。
本发明中所述可溶性锶盐为硝酸锶。
本发明中所述可溶性磷盐为磷酸氢二铵或磷酸氢二钠。
本发明中所述导向剂为尿素。
本发明中所述模板剂为山梨醇。
本发明中另一目的在于提供一种掺锶羟基磷灰石晶须，该掺锶羟基磷灰石晶须的长径比分布在5～100范围。
本发明具有以下优点:
1、本发明制备的羟基磷灰石是晶须状的，采用水浴加热，并辅以助剂，在常压下进行，操作安全简单，晶须相比于非晶须，可以增强生物材料的韧性，改善材料的机械力学性能；
2、通过本发明方法得到的产物性能优良、产量稳定、长径比稳定分布在5～100范围；
3、掺锶羟基磷灰石晶须相比于传统羟基磷灰石有更好的生物安全性和相容性。
附图说明
图1是本发明掺锶羟基磷灰石晶须实施例2的XRD图谱；
图2是本发明掺锶羟基磷灰石晶须实施例2的SEM照片；
图3是本发明掺锶羟基磷灰石晶须实施例2的长径比统计分布图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本掺锶的羟基磷灰石晶须的制备方法，具体操作如下：
（1）在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入15.8472g四水硝酸钙、0.1585g硝酸锶和5.2824g磷酸氢二铵，混合后，加入29.0532g尿素和1.0564g山梨醇，以3500r/min的速度搅拌15分钟，采用浓硝酸调节溶液pH值为2.53，继续搅拌45分钟；
（2）将混匀后溶液置于95℃水浴中恒温反应12小时，反应结束后自然冷却至室温，反应产物沉淀在烧杯中，将沉淀物从反应烧杯倒入到清洗干净的5000ml的烧杯中，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在80℃下干燥8小时，即得到掺锶羟基磷灰石晶须，产量为6.2409g，长径比分布范围为5-100，平均长径比为31.18。
实施例2：本掺锶的羟基磷灰石晶须的制备方法，具体操作如下：
（1）在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入14.79g四水硝酸钙、0.5282g硝酸锶和5.2824g磷酸氢二铵，混合后，加入24g尿素和0.8036g山梨醇，以2500r/min的速度搅拌12分钟，采用浓硝酸调节溶液pH值为3.07，继续搅拌35分钟；
（2）将混匀后溶液置于94℃水浴中恒温反应24小时，反应结束后自然冷却至室温，反应产物沉淀在烧杯中，将沉淀物从反应烧杯倒入到清洗干净的5000ml的烧杯中用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在60℃下干燥12小时，即得到掺锶羟基磷灰石晶须，产量为6.2389g，长径比分布范围为5-100，平均长径比为30.55（见图1-3），可以看出制备的掺锶羟基磷灰石晶须的谱峰与标准谱峰对应很好，晶须形貌生长良好。
实施例3：本掺锶的羟基磷灰石晶须的制备方法，具体操作如下：
（1）在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入13.2060g四水硝酸钙、1.5847g硝酸锶和5.2824g磷酸氢二铵，混合后，加入15.8472g尿素和0.2641g山梨醇，以2000r/min的速度搅拌8分钟，采用浓硝酸调节溶液pH值为3.48，继续搅拌25分钟；
（2）将混匀后溶液置于92℃水浴中恒温反应36小时，反应结束后自然冷却至室温，反应产物沉淀在烧杯中，将沉淀物从反应烧杯倒入到清洗干净的5000ml的烧杯中，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在45℃下干燥20小时，即得到掺锶羟基磷灰石晶须，产量为6.2365g，长径比分布范围为5-100，平均为27.24。
实施例4：本掺锶的羟基磷灰石晶须的制备方法，具体操作如下：
（1）在装有410ml蒸馏水的反应器中依次加入15.5532g氯化钙、0.3585g硝酸锶和5.2824g磷酸氢二铵，混合后，加入29.0532g尿素和0.8040g山梨醇，以3000r/min的速度搅拌15分钟，采用浓硝酸调节溶液pH值为2.83，继续搅拌45分钟；
（2）将混匀后溶液置于95℃水浴中恒温反应24小时，反应结束后自然冷却至室温，反应产物沉淀在烧杯中，将沉淀物从反应烧杯倒入到清洗干净的5000ml的烧杯中，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在70℃下干燥10小时，即得到掺锶羟基磷灰石晶须，产量为6.2235g，长径比分布范围为5-100，平均长径比为30.26。
实施例5：本掺锶的羟基磷灰石晶须的制备方法，具体操作如下：
（1）在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入14.79g四水硝酸钙、0.5282g硝酸锶和5.2824g磷酸氢二钠，混合后，加入24g尿素和0.8036g山梨醇，以2500r/min的速度搅拌12分钟，采用浓硝酸调节溶液pH值为3.01，继续搅拌35分钟；
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Claims (7)
1.一种掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）在装有蒸馏水的反应器中依次加入可溶性钙盐、可溶性锶盐和可溶性磷盐，混合后，加入导向剂和模板剂，以2000～3500r/min的速度搅拌8～15分钟，采用浓硝酸调节溶液pH值在2.5～3.5间，继续搅拌25～45分钟，其中蒸馏水与可溶性磷盐的质量比为75～78:1，可溶性钙盐与可溶性磷盐的质量比为2.5～3.0:1，可溶性锶盐与可溶性磷盐的质量比为0.03～0.3:1，导向剂与可溶性磷盐的质量比为3.0～5.5:1，模板剂与可溶性磷盐的质量比为0.05～0.2:1；
（2）将混匀后溶液置于92～95℃水浴中恒温反应12～36小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在45～80℃下干燥8～20小时，即得到掺锶羟基磷灰石晶须。
2.根据权利要求1所述的掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征在于：可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。
3.根据权利要求1所述的掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征在于：可溶性锶盐为硝酸锶。
4.根据权利要求1所述的掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征在于：可溶性磷盐为磷酸氢二铵或磷酸氢二钠。
5.根据权利要求1所述的掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征在于：导向剂为尿素。
6.根据权利要求1所述的掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征在于：模板剂为山梨醇。
7.权利要求1所述的掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法制得的是掺锶羟基磷灰石晶须，其特征在于：掺锶羟基磷灰石晶须的长径比为5～100。
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