CN103014769A - 一种铝电解用合金惰性阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝电解用合金惰性阳极及其制备方法，涉及一种带有高温抗氧化和耐腐蚀涂层的低温铝电解用合金惰性阳极及其制备方法。其结构包括铝电解用合金惰性阳极基体；其特征在于在所述的铝电解用合金惰性阳极基体表面，有利用等离子喷涂法制备的铁镍基合金内涂层；在所述的铁镍基合金内涂层表面，有利用等离子喷涂法制备的氧化物陶瓷外涂层。本发明采用等离子喷涂制备的氧化物陶瓷外涂层结构致密，孔隙率低，能够有效降低合金惰性阳极的腐蚀；同时，铁镍基合金内层能够与通过氧化物陶瓷外涂层扩散进入的氧气反应形成氧化物陶瓷，降低了扩散进入合金基体的氧，反应生成的氧化物补充了外层氧化物涂层的腐蚀消耗，为阳极提供了长期稳定的腐蚀防护。
Description
技术领域
一种铝电解用合金惰性阳极及其制备方法，涉及一种带有高温抗氧化和耐腐蚀涂层的低温铝电解用合金惰性阳极及其制备方法。
背景技术
现行铝行业生产铝的方法都是采用Hall- Herout电解槽方法，使用自耗碳阳极，其主要反应为：2Al2O3+3C=6Al（l）+3CO2↑，除了产生大量的 CO2温室气体外，往往还伴随有致癌物质沥青烟气、酸性气体二氧化硫以及 强温室气体CFn的排放。另外，因为是自消耗阳极，生产单位吨铝消耗优质碳素材料达500kg，碳阳极的导电性能差，电能效率低，电能消耗特别大，目前我国铝工业吨铝平均电耗高达13900kWh，巨大的能源消耗和环境负荷严重制约着铝电解工业的发展。
基于以上原因，人们一直在努力寻找与研制惰性阳极，使用这种阳极铝电解主要反应为：2Al2O3=6Al（l）+3O2↑，节约大量用于碳阳极的成本，减少用地面积，其最大的好处是消除温室气体CO2、致癌物质沥青烟气、酸性气体二氧化硫以及强温室气体CFn的排放，同时，还获得有实用价值的副产品氧。这一系列优点，使得研制出合适的惰性阳极成为改善传统铝生产方法的重要一环。
目前，惰性阳极的研究主要集中在氧化物陶瓷、金属陶瓷、金属及其合金等三类材料。由于氧化物陶瓷与金属陶瓷导电性和抗热震性能差，不易连接等缺点，限制了这类材料作为惰性阳极材料的应用。而金属及其合金因强度高、导电性能好、抗热震性强、不易脆裂、易于加工成形、易实现与金属导杆间连接等优点，成为国内外重点关注的候选惰性阳极材料体系。然而，金属及其合金材料抗高温氧化和耐熔盐腐蚀性能较差。以金属或合金作为铝电解惰性阳极材料，必须解决其高温抗氧化和耐熔盐腐蚀问题。表面涂层是解决其高温氧化与熔盐腐蚀的有效途径。
文献1“于先进，张丽鹏，董云会，李德刚. 铝电解用碳化硅涂层惰性阳极的制备与性能研究，中国稀土学报，26（9）：435～438”公开了一种以石油焦碳素材料为基体，通过表面渗硅制备铝电解用碳化硅涂层惰性阳极的方法。制备的SiC涂层有效保护了碳基体，具有良好的耐高温氧化和抗冰晶石熔盐腐蚀性能。然而，该阳极的基体材料仍为碳素材料，自身的导电性能较差，表面涂上SiC陶瓷后，导电性能进一步降低。使用该阳极进行铝电解生产，电能效率仍然很低，电能消耗大。因此，该材料无法满足新型铝电解惰性阳极材料的要求。
文献2“专利号是200810233649.2的中国发明专利”公开了一种涂层复合惰性阳极材料及其制备方法，采用电镀技术将WC粉末与Ni涂覆316L不锈钢，而后利用等离子火焰对WC粉末与Ni扫描重熔，最终制备出WC-Ni涂层惰性阳极材料。但是，该阳极抗熔盐腐蚀性能较差，经过30小时熔盐电解铝试验，阳极的腐蚀速率达到36.9～38.4mm/年。
文献3“专利号是201010034207.2的中国发明专利”公开了一种用于铝电解的贵金属陶瓷复合涂层惰性阳极及制备方法，该方法制备的惰性阳极由合金基体、合金表面的氧化物薄膜和外层的贵金属-氧化铝复合层结构组成，贵金属-氧化铝复合层具有贵金属包覆氧化铝颗粒的结构，其具有贵金属的理想惰性阳极的特性，表现出良好的抗高温氧化与耐熔盐腐蚀性能。贵金属可以在实验室内用作惰性阳极的涂层材料，然而，因为成本太高无法应用于工业铝的生产。
文献4“专利号是03801990.6的中国发明专利”公开了一种用于铝生产的贵金属涂覆惰性阳极，该方法采用SCX低温溅射工艺在合金丝涂覆贵金属，作为铝电解的惰性阳极，该阳极具有良好的高温抗氧化和耐腐蚀能力，经900℃熔盐腐蚀17小时后，结构保持完整。但这种技术存在两大缺陷，一方面是采用贵金属做涂层材料大大提高了阳极的成本，两一方面贵金属涂层太薄，无法为合金基体提供长期稳定的高温氧化和腐蚀防护。因此，该涂覆贵金属的惰性阳极并没用获得工业化应用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能够有效抵抗冰晶石熔盐的腐蚀，抗高温氧化和耐腐蚀能力强的铝电解用合金惰性阳极及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种铝电解用合金惰性阳极，其结构包括铝电解用合金惰性阳极基体；其特征在于在所述的铝电解用合金惰性阳极基体表面，有利用等离子喷涂法制备的铁镍基合金内涂层；在所述的铁镍基合金内涂层表面，有利用等离子喷涂法制备的氧化物陶瓷外涂层。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的铝电解用合金惰性阳极基体为铁、镍、铜、铝、硅、锰的二元或多元组成的合金，尤其是37%-76%的Cu，15％-30％的Ni，5%-25％的Fe，4%-8%的Al。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的铁镍基合金内涂层的厚度为100μm～200μm。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的氧化物陶瓷外涂层的厚度为100μm～150μm。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的铁镍基合金是铁与镍的重量比为1：2～2：1的铁镍基合金，其铁镍含量大于90%，其余为Al、Cu、Co、Zn、Si、Mn元素中的一个或几个金属元素，含量为0-10%。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的氧化物陶瓷是铁酸镍、铝酸镍、铝酸铜、铁酸锌、氧化钴中的一种或两种以上混合。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：
（1）将铝电解用合金惰性阳极基体进行清洗去除油污，然后进行表面喷砂或喷丸处理；
（2）采用铁镍基合金粉为喷涂粉料，利用等离子喷涂法在处理后的铝电解用合金惰性阳极基体表面，制备出铁镍基合金内涂层；
（3）以氧化物陶瓷粉料为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将氧化物陶瓷粉料喷涂到制备铁镍基合金内涂层表面，制备出氧化物陶瓷外涂层。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）的喷涂工艺参数：喷涂电压40V～50V，喷涂电流400A～500A，主气流量：40L/min～60L/min，辅气流量：5L/min～10L/min，送粉量20～30g/min，喷涂距离80mm～100mm。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）的喷涂工艺参数：喷涂电压45V～55V，喷涂电流500A～600A，主气流量：50L/min～60L/min，辅气流量：8L/min～12L/min，送粉量15～25g/min，喷涂距离80mm～100mm。
本发明的有益效果是：等离子喷涂制备的氧化物陶瓷外涂层结构致密，孔隙率低，能够有效降低冰晶石熔盐对合金惰性阳极的腐蚀；同时，铁镍基合金内层能够与通过氧化物陶瓷外涂层扩散进入的氧气反应形成氧化物陶瓷，一方面降低了扩散进入合金基体的氧，另一方面反应生成的氧化物有效的补充了外层氧化物涂层的熔盐腐蚀消耗，从而为合金惰性阳极提供长期稳定的腐蚀防护。所制备的涂层合金基体惰性阳极表现出良好的高温抗氧化和耐熔盐腐蚀性能，经过300小时熔盐电解试验，合金惰性阳极和涂层结构保持完整。
附图说明
图1为本发明的一种铝电解用合金惰性阳极的结构示意图。
具体实施方式
一种铝电解用合金惰性阳极，其结构包括铝电解用合金惰性阳极基体1；在所述的铝电解用合金惰性阳极基体表面，有利用等离子喷涂法制备的铁镍基合金内涂层2；在所述的铁镍基合金内涂层表面，有利用等离子喷涂法制备的氧化物陶瓷外涂层3。
本发明的一种铝电解用合金惰性阳极的制备方法，其制备过程的步骤包括：
（1）将铝电解用合金惰性阳极基体合金喷涂前，用有机物（如丙酮）清洗去除油污；而后用用陶瓷或金属砂（如棕刚玉砂或钢砂）对其表面进行喷砂或喷丸处理，增加表面粗糙度；
（2）以铁与镍的重量比为1：2～2：1的铁镍基合金粉为喷涂粉料，铁镍含量大于90%，其余为Al、Cu、Co、Zn、Si、Mn等元素的一个或几个金属元素，含量为0-10%。利用等离子喷涂法在合金表面制备铁镍基合金内涂层（厚度为100μm～200μm），具体的喷涂工艺参数：喷涂电压40V～50V，喷涂电流400A～500A，主气流量：40L/min～60L/min，辅气流量：5L/min～10L/min，送粉量20～30g/min，喷涂距离80mm～100mm；
（3）以氧化物陶瓷粉料（可以是铁酸镍、铝酸镍、铝酸铜、铁酸锌、氧化钴等一种或两种以上混合粉料）为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将氧化物陶瓷粉料喷涂到带有铁镍基合金涂层的合金基体表面，制备出氧化物陶瓷外涂层（厚度为100μm～150μm），具体的喷涂工艺参数：喷涂电压45V～55V，喷涂电流500A～600A，主气流量：50L/min～60L/min，辅气流量：8L/min～12L/min，送粉量15～25g/min，喷涂距离80mm～100mm。
实施例1
(a) 将合金基体喷涂前，用丙酮清洗去除油污；而后用棕刚玉砂对其表面进行喷砂处理，增加表面粗糙度；
(b) 以铁与镍的重量比为1：2的铁镍合金粉为喷涂粉料，利用等离子喷涂法在合金基体表面制备厚度为100μm铁镍合金内涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压40V，喷涂电流400A，主气流量：40L/min，辅气流量：5L/min，送粉量20g/min，喷涂距离80mm；
(c) 以铁酸镍陶瓷粉料为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将铁酸镍陶瓷粉料喷涂到带有铁镍合金涂层的合金基体表面，制备出厚度150μm铁酸镍陶瓷外涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压45V，喷涂电流500A，主气流量：50L/min，辅气流量：8L/min，送粉量15g/min，喷涂距离80mm。
经测试，所制备的涂层，在铝电解试验过程中，能够有效保护合金阳极达到300小时。
实施例2
(a) 将合金基体喷涂前，用丙酮清洗去除油污；而后用棕刚玉砂对其表面进行喷砂处理，增加表面粗糙度；
(b) 以铁与镍的重量比为1：2，同时含有6%的铝的铁镍铝合金粉为喷涂粉料，利用等离子喷涂法在合金基体表面制备厚度为150μm铁镍铝合金内涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压45V，喷涂电流450A，主气流量：50L/min，辅气流量：7.5L/min，送粉量25g/min，喷涂距离90mm；
(c) 以铝酸镍陶瓷粉料为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将铝酸镍陶瓷粉料喷涂到带有铁镍铝合金涂层的合金基体表面，制备出厚度100μm铝酸镍陶瓷外涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压50V，喷涂电流550A，主气流量：55L/min，辅气流量：10L/min，送粉量20g/min，喷涂距离90mm。
经测试，所制备的涂层，在铝电解试验过程中，能够有效保护合金阳极达到250小时。
实施例3
(a) 将合金基体喷涂前，用丙酮清洗去除油污；而后用棕刚玉砂对其表面进行喷砂处理，增加表面粗糙度；
(b) 以铁与镍的重量比为1：1，含铜量为10%的铁镍铜合金粉为喷涂粉料，利用等离子喷涂法在合金基体表面制备厚度为200μm铁镍铜合金内涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压50V，喷涂电流500A，主气流量：60L/min，辅气流量：10L/min，送粉量30g/min，喷涂距离100mm；
(c) 以铝酸铜陶瓷粉料为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将铝酸铜陶瓷粉料喷涂到带有铁镍铜合金涂层的合金基体表面，制备出厚度125μm铝酸铜陶瓷外涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压55V，喷涂电流600A，主气流量：60L/min，辅气流量：12L/min，送粉量25g/min，喷涂距离100mm
经测试，所制备的涂层，在铝电解试验过程中，能够有效保护合金阳极达到200小时。
实施例4
(d) 将合金基体喷涂前，用乙醇清洗去除油污；而后用棕刚玉砂对其表面进行喷砂处理，增加表面粗糙度；
(e) 以铁与镍的重量比为1：1，含钴量为10%的铁镍钴合金粉为喷涂粉料，利用等离子喷涂法在合金基体表面制备厚度为200μm铁镍钴合金内涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压50V，喷涂电流450A，主气流量：60L/min，辅气流量：10L/min，送粉量25g/min，喷涂距离90mm；
(f) 以氧化钴陶瓷粉料为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将氧化钴陶瓷粉料喷涂到带有铁镍钴合金涂层的合金基体表面，制备出厚度125μm氧化钴陶瓷外涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压55V，喷涂电流500A，主气流量：60L/min，辅气流量：12L/min，送粉量20g/min，喷涂距离90mm
经测试，所制备的涂层，在铝电解试验过程中，能够有效保护合金阳极达到300小时。
实施例5
(d) 将合金基体喷涂前，用乙醇清洗去除油污；而后用棕刚玉砂对其表面进行喷砂处理，增加表面粗糙度；
(e) 以铁与镍的重量比为2：1，含Zn为4%的铁镍锌合金粉为喷涂粉料，利用等离子喷涂法在合金基体表面制备厚度为100μm铁镍锌合金内涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压40V，喷涂电流400A，主气流量：40L/min，辅气流量：5L/min，送粉量20g/min，喷涂距离80mm；
(f) 以铁酸锌陶瓷粉料为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将铁酸锌陶瓷粉料喷涂到带有铁镍锌合金涂层的合金基体表面，制备出厚度150μm铁酸锌陶瓷外涂层，具体的喷涂工艺参数：喷涂电压45V，喷涂电流450A，主气流量：50L/min，辅气流量：8L/min，送粉量15g/min，喷涂距离80mm。
经测试，所制备的涂层，在铝电解试验过程中，能够有效保护合金阳极达到300小时。
Claims (10)
1.一种铝电解用合金惰性阳极，其结构包括铝电解用合金惰性阳极基体；其特征在于在所述的铝电解用合金惰性阳极基体表面，有利用等离子喷涂法制备的铁镍基合金内涂层；在所述的铁镍基合金内涂层表面，有利用等离子喷涂法制备的氧化物陶瓷外涂层。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的铝电解用合金惰性阳极基体为铁、镍、铜、铝、硅、锰的二元或多元组成的合金。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的铝电解用合金惰性阳极基体的合金重量比成份为37%-76%的Cu，15％-30％的Ni，5%-25％的Fe，4%-8%的Al。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的铁镍基合金内涂层的厚度为100μm～200μm。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的氧化物陶瓷外涂层的厚度为100μm～150μm。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的铁镍基合金是铁与镍的重量比为1：2～2：1的铁镍基合金，其铁镍含量大于90%，其余为Al、Cu、Co、Zn、Si、Mn元素中的一个或几个金属元素，含量为0-10%。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解用合金惰性阳极，其特征在于所述的氧化物陶瓷是铁酸镍、铝酸镍、铝酸铜、铁酸锌、氧化钴中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的一种铝电解用合金惰性阳极的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：
（1）将铝电解用合金惰性阳极基体进行清洗去除油污，然后进行表面喷砂或喷丸处理；
（2）采用铁镍基合金粉为喷涂粉料，利用等离子喷涂法在处理后的铝电解用合金惰性阳极基体表面，制备出铁镍基合金内涂层；
（3）以氧化物陶瓷粉料为喷涂粉料，采用等离子喷涂法将氧化物陶瓷粉料喷涂到制备铁镍基合金内涂层表面，制备出氧化物陶瓷外涂层。
9.根据权利要求7所述的一种铝电解用合金惰性阳极的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）的喷涂工艺参数：喷涂电压40V～50V，喷涂电流400A～500A，主气流量：40L/min～60L/min，辅气流量：5L/min～10L/min，送粉量20～30g/min，喷涂距离80mm～100mm。
10.根据权利要求7所述的一种铝电解用合金惰性阳极的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）的喷涂工艺参数：喷涂电压45V～55V，喷涂电流500A～600A，主气流量：50L/min～60L/min，辅气流量：8L/min～12L/min，送粉量15～25g/min，喷涂距离80mm～100mm。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130403 |