CN103014623A - 一种铜铟硒基太阳能薄膜电池光吸收层用陶瓷靶材制备方法 - Google Patents

一种铜铟硒基太阳能薄膜电池光吸收层用陶瓷靶材制备方法 Download PDF

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一种铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池光吸收层用溅射靶材的制备方法。首先计算各二元陶瓷块在靶材溅射区域所占的面积比例，将面积比例换算为相应的环状扇形的角度，并将对应的角度8等份，作为最小单元；随后量出该溅射阴极的溅射区域尺寸；然后将Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷板加工成设计的尺寸，调整各陶瓷环状扇形角度可调整靶材的成分。Ga2Se3、In2Se3和CuSe环状扇形最小单元角度范围为5°～8°、16°～20°和20°～22°；陶瓷块放入磁控溅射设备，在室温下在陶瓷块表面沉积1μm的Ni；随后把各陶瓷块交叉装入铜背板镶嵌区；将拼接好的靶材放入真空炉中，并在其上施加30～35g/cm2的压力，真空抽至10Pa以下，以10℃/min升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材。

Description

一种铜铟硒基太阳能薄膜电池光吸收层用陶瓷靶材制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池薄膜、溅射靶材等领域，涉及一种CuInxGa1-xSe2（0＜x＜1）光吸收层制备用陶瓷靶材的制备方法。
背景技术
铜铟镓硒（CIGS）薄膜电池具有转换效率高（最高转换效率接近20%），制造成本低，同时其可在聚酰亚胺薄膜等柔性衬底上沉积，具有柔性特点，可在诸多特殊领域应用，如野外作业帐篷、航天器、太阳能帆板等。目前，铜铟镓硒薄膜太阳能电池是国际、国内光伏领域研究的热点，世界各国也投入了大量的资金在快速推动其大规模产业化。目前制备CIGS薄膜太阳能电池的主流方法有共蒸发法、金属后硒化法以及化学溶液发等，共蒸发法制备的电池转换效率高，但其控制难度大、设备成本；金属后硒化方法生产效率高，适合工业化制备，但其在硒化过程中发生化合反应，膜层体积变化大，应力大，大面积制备时，质量稳定性控制难度较大；化学溶液发的最大优势是成本低，但转换效率一般都比较。近年来，有研究团队采用CIGS陶瓷靶溅射，随后补硒的工艺制备CIGS光吸收层，该方法可有效解决共蒸发工艺存在的成分控制难度大问题，同时CIGS陶瓷靶沉积的前驱膜已经具有黄铜矿结构，补硒工艺只是使其满足化学计量比要求，因此可避免后硒化工艺存在的膜层体积变化较大的问题。
由于CIGS陶瓷靶是四元合金，因此合成工艺较复杂，靶材成品率较低，靶材质量稳定性较差，成本较高，而成本和质量稳定性是影响其产业化的关键因素之一。因此简化靶材制备工艺，提高靶材成品率和质量稳定性，降低靶材成本对CIGS薄膜太阳能电池的产业化具有重要的意义。
发明内容
本发明的目是针对现有CIGS薄膜太阳能电池用CIGS靶材存在的质量不稳定和成本高问题，提供一种CIGS太阳能薄膜电池光吸收层用陶瓷靶材制备方法，本发明可提高CIGS陶瓷靶的稳定性，降低成本。
本发明方法步骤如下：
1．根据所要获得的铜铟硒基太阳能薄膜电池光吸收层的成分,计算各二元陶瓷块在靶材溅射区域所占的面积比例，将所述的面积比例换算为相应的环状扇形的角度，并将对应的角度8等份，作为最小单元；随后量出该溅射阴极的溅射区域尺寸。设计陶瓷块尺寸时，环状扇形的宽度应比溅射区域尺寸大20%；
2.将Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷板加工成设计的尺寸，通过调整各环状扇形角度可调整靶材的成分，本发明Ga2Se3、In2Se3和CuSe环状扇形最小单元角度范围分别为5°～8°、16°～20°和20°～22°；
3.将加工好的陶瓷块放入磁控溅射设备，在其上于室温下沉积1μm厚Ni；
4.在铜背板上加工出镶嵌陶瓷块的环形区域，即镶嵌区，将In50Sn50低温焊料均匀涂敷在铜背板上，随后把镀有Ni的各陶瓷块交叉装入铜背板镶嵌区，相同材料的陶瓷块不能相邻；
5.将拼接好的靶材放入真空炉中，并在靶材上施加30～35g/cm2的压力，真空抽至10Pa以下，以10℃/min升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材。
附图说明
图1本发明靶材俯视图；
图2本发明靶材剖面图；
图3实施例1靶材平面图；
图4实施例2靶材平面图；
图5实施例3靶材平面图；
图6实施例4靶材平面图；
图7实施例5靶材平面图；
图1和图2中：Tc为铜背板，T1、T2、T3陶瓷块；
图3～图7中：1为CuSe陶瓷扇形环最小单元、2为In2Se3陶瓷扇形环最小单元、3为Ga2Se3陶瓷扇形环最小单元。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1
1、本实施例靶材尺寸为□80mm，扇形环的内半径为10mm，外半径为35mm，如图1和2所示的Tc部分；
2、In2Se3、Ga2Se3和Cu2Se的最小环状扇形的角度分别为5°，20°和20°；
3、将市场上购买的纯度99.99%、厚度3mm的Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷薄板分别加工成步骤1和2所述尺寸的环状扇形，靶平面结构如图3所示，图中1、2和3分别代表Cu2Se、In2Se3和Ga2Se3的最小拼接单元；
4、用磁控溅射的方法在加工好的陶瓷块上沉积1μm厚的Ni，提高靶材与铜背板的结合强度；
5、在6mm厚的铜背板上加工出图1和2所示的环形槽，作为靶材拼接的区域；
6、将市场购买的In50Sn50低温焊料均匀涂敷在铜背板上，焊料用量要适中，不能过多；
7、将各陶瓷块镀有Ni面朝向铜背板在拼区域紧密交叉拼接，要求相同材料的陶瓷块不能相邻，具体拼接方法如图3所示；
8、将拼接在铜背板上的靶材放置真空腔室中，并在靶材上施加30～35g/cm2的压力，并将真空抽至小于10Pa；
9、以10℃/min的升温速率升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材；用该靶材溅射制备的薄膜成分如表1所示。
实施例2
1、本实施例靶材尺寸为□80mm，扇形环的内半径为10mm，外半径为35mm，如图1和2所示的Tc部分；
2、In2Se3、Ga2Se3和Cu2Se的最小环状扇形的角度分别为7°，18°和20°；
3、将市场上购买的纯度99.99%、厚度3mm的Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷薄板分别加工成步骤1和2所述尺寸的环状扇形，靶平面结构如图4所示，图中1、2和3分别代表Cu2Se、In2Se3和Ga2Se3的最小拼接单元；
4、用磁控溅射的方法在加工好的陶瓷块上沉积1μm厚的Ni，提高靶材与铜背板的结合强度；
5、在6mm厚的铜背板上加工出图1和2所示的环形槽，作为靶材拼接的区域；
6、将市场购买的In50Sn50低温焊料均匀涂敷在铜背板上，焊料用量要适中，不能过多；
7、将各陶瓷块镀有Ni面朝向铜背板在拼区域紧密交叉拼接，要求相同材料的陶瓷块不能相邻，具体拼接方法如图4所示；
8、将拼接在铜背板上的靶材放置真空腔室中，并在靶材上施加30～35g/cm2的压力，并将真空抽至小于10Pa；
9、以10℃/min的升温速率升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材；
用该靶材溅射制备的薄膜成分如表1所示。
实施例3
1、本实施例靶材尺寸为□80mm，扇形环的内半径为10mm，外半径为35mm，如图1和2所示的Tc部分；
2、In2Se3、Ga2Se3和Cu2Se的最小环状扇形的角度分别为7°，16°和22°；
3、将市场上购买的纯度99.99%、厚度3mm的Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷薄板分别加工成步骤1和2所述尺寸的环状扇形，靶平面结构如图5所示，图中1、2和3分别代表Cu2Se、In2Se3和Ga2Se3的最小拼接单元；
4、用磁控溅射的方法在加工好的陶瓷块上沉积1μm厚的Ni，提高靶材与铜背板的结合强度；
5、在6mm厚的铜背板上加工出图1和2所示的环形槽，作为靶材拼接的区域；
6、将市场购买的In50Sn50低温焊料均匀涂敷在铜背板上，焊料用量要适中，不能过多；
7、将各陶瓷块镀有Ni面朝向铜背板在拼区域紧密交叉拼接，要求相同材料的陶瓷块不能相邻，具体拼接方法如图5所示；
8、将拼接在铜背板上的靶材放置真空腔室中，并在靶材上施加30～35g/cm2的压力，并将真空抽至小于10Pa；
9、以10℃/min的升温速率升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材；用该靶材溅射制备的薄膜成分如表1所示。
实施例4
1、本实施例靶材尺寸为□80mm，扇形环的内半径为10mm，外半径为35mm，如图1和2所示的Tc部分；
2、In2Se3、Ga2Se3和Cu2Se的最小环状扇形的角度分别为8°，16°和21°；
3、将市场上购买的纯度99.99%、厚度3mm的Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷薄板分别加工成步骤1和2所述尺寸的环状扇形，靶平面结构如图6所示，图中1、2和3分别代表Cu2Se、In2Se3和Ga2Se3的最小拼接单元；
4、用磁控溅射的方法在加工好的陶瓷块上沉积1μm厚的Ni，提高靶材与铜背板的结合强度；
5、在6mm厚的铜背板上加工出图1和2所示的环形槽，作为靶材拼接的区域；
6、将市场购买的In50Sn50低温焊料均匀涂敷在铜背板上，焊料用量要适中，不能过多；
7、将各陶瓷块镀有Ni面朝向铜背板在拼区域紧密交叉拼接，要求相同材料的陶瓷块不能相邻，具体拼接方法如图6所示；
8、将拼接在铜背板上的靶材放置真空腔室中，并在靶材上施加30～35g/cm2的压力，并将真空抽至小于10Pa；
9、以10℃/min的升温速率升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材；用该靶材溅射制备的薄膜成分如表1所示。
实施例5
1、本实施例靶材尺寸为□80mm，扇形环的内半径为10mm，外半径为35mm，如图1和2所示的Tc部分；
2、In2Se3、Ga2Se3和Cu2Se的最小环状扇形的角度分别为6°，18°和21°；
3、将市场上购买的纯度99.99%、厚度3mm的Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷薄板分别加工成步骤1和2所述尺寸的环状扇形，靶平面结构如图7所示，图中1、2和3分别代表Cu2Se、In2Se3和Ga2Se3的最小拼接单元；
4、用磁控溅射的方法在加工好的陶瓷块上沉积1μm厚的Ni，提高靶材与铜背板的结合强度；
5、在6mm厚的铜背板上加工出图1和2所示的环形槽，作为靶材拼接的区域；
6、将市场购买的In50Sn50低温焊料均匀涂敷在铜背板上，焊料用量要适中，不能过多；
7、将各陶瓷块镀有Ni面朝向铜背板在拼区域紧密交叉拼接，要求相同材料的陶瓷块不能相邻，具体拼接方法如图7所示；
8、将拼接在铜背板上的靶材放置真空腔室中，并在靶材上施加30～35g/cm2的压力，并将真空抽至小于10Pa；
9、以10℃/min的升温速率升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材；用该靶材溅射制备的薄膜成分如表1所示。
表1：靶材成分与薄膜成分对应表
Figure BDA00002564888600051

Claims (4)

1.一种铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池光吸收层用溅射靶材的制备方法，其特征在于，所属的制备方法采用Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接并焊接在铜背板上，步骤如下：
（1）根据所要获得的光吸收层的成分,计算各二元陶瓷块在靶材溅射区域所占的面积比例，将面积比例换算为相应的环状扇形的角度，并将对应的角度8等份，作为最小单元；随后量出该溅射阴极的溅射区域尺寸，设计陶瓷块尺寸时，环状扇形的宽度应比溅射区域尺寸大20%；
（2）将Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷板加工成设计的尺寸，通过调整各陶瓷环状扇形角度以调整靶材的成分，所述的Ga2Se3、In2Se3和CuSe环状扇形最小单元角度范围分别为5°～8°、16°～20°和20°～22°；
（3）将加工好的陶瓷块放入磁控溅射设备，在靶材上于室温下沉积1μm厚的Ni；
（4）在铜背板上加工出镶嵌陶瓷块的环形区域，即镶嵌区，将In50Sn50低温焊料均匀涂敷在铜背板上，随后把镀有Ni的各陶瓷块交叉装入铜背板镶嵌区，相同材料的陶瓷块不能相邻；
（5）将拼接好的靶材放入真空炉中，并在靶材上施加30～35g/cm2的压力，真空抽至10Pa以下，以10℃/min升温至135℃，保温10S，随后快速降温至室温，取出靶材。
2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池光吸收层用溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述Ga2Se3、In2Se3和CuSe纯度为99.99%、厚度为3mm的薄板。
3.根据权利要求1所述的铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池光吸收层用溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述Ni镀层制备步骤如下，将加工好的陶瓷块清洗干净，并装入磁控溅射设备样品台上，安装Ni靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到表面金属化的陶瓷块。
4.根据权利要求1所述的铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池光吸收层用溅射靶材的制备方法，其特征在于，各陶瓷块拼接紧密，避免焊接过程中焊料从接缝处渗透到靶材表面。
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