CN103011210B - 一种由氯化镁和二氧化碳制备合成碳酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于化工合成技术领域的一种由氯化镁和二氧化碳制备合成碳酸镁的方法。此方法可以采用盐湖提取钾后的副产物氯化镁和工业过程排放的二氧化碳为反应物制备碳酸镁，在反应的同时，采用萃取剂将反应过程中生成的盐酸移出水相。反应生成的固体碳酸镁经分离、洗涤、干燥等步骤，可以得到高纯度的固体三水合碳酸镁。本发明的方法将MgCl2由水溶性盐形式的废弃物转化成为难溶性固体物质，更加便于大规模储存，避免了镁盐回渗造成的盐湖污染；在固定化镁盐的同时，大量封存了CO2气体，有利于降低CO2排放量；大量固定化封存的碳酸镁可以作为一种资源储备，在技术成熟的时候得到重新利用。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种由氯化镁和二氧化碳制备合成碳酸镁的方法。
背景技术
中国是世界上少数现代盐湖发育的国家之一，盐湖无机盐资源十分丰富，钾、锂、镁、硼的盐类液、固矿储量十分巨大，具有很高的开发价值。以我国最大的盐湖——青海察尔汗盐湖为例，目前钾肥实际产量已达380万吨。但由于我国盐湖资源结构特点，在发展盐湖钾肥工业的同时，必须高度重视和解决与钾共生资源的综合利用问题。每生产1吨氯化钾，将同时副产40 m3氯化镁浓度为26%~33%的老卤。而由于镁资源目前尚未得到大规模的综合利用，所以察尔汗盐湖每年副产的上亿立方米的含镁老卤，大部分都被作为废弃物运往附近其他湖区直接排放。这一方面是资源的浪费，大量高富集度的氯化镁资源被直接废弃；另一方面，由于渗透作用，排放区的高浓度氯化镁会缓慢地渗透回到开采区造成污染，提高了开采区盐湖的镁含量，使得钾、锂、硼等资源的开采难度加大。随着钾肥产量的不断增加，大量氯化镁难以处理而带来的“镁害”将越来越突出。
与此同时，化石燃料利用过程中排放的大量二氧化碳温室气体造成的全球变暖和其他一些附带影响，使得近年来人们对于二氧化碳的排放越来越关注。现阶段，我国CO2排放量已经超过美国居于世界第一位。开展对CO2排放控制的研究，将对我国能源和环境的可持续性发展产生深远的影响。降低CO2排放量主要有3条途径，一是提高能源利用率，二是使用低碳或无碳燃料；三是对烟气中的CO2进行分离回收处理。但上述方法都只能减缓CO2的排放，分离回收之后永久封存才是CO2减排技术发展的趋势。
发明内容
本发明的目的在于针对盐湖工业大量富含氯化镁卤水的处理问题，以及CO2排放控制的问题，使两种难以处理的废弃物得到固定化、资源化的处理，提供一种由氯化镁和二氧化碳制备合成碳酸镁的方法。
本发明依据的反应方程式如下：
其中上划线表示有机相中的组分。
一种由氯化镁和二氧化碳制备合成碳酸镁的方法，包括如下步骤：
（1）制备油相萃取剂：油相萃取剂由占其体积分数为10~100%胺类有机物络合剂和占其体积分数0~90%稀释剂混合均匀而成；
（2）制备水相反应液：称取MgCl2·6H2O晶体，放入水中溶解，配制成浓度为1~5mol/L的MgCl2溶液为反应液；
（3）生成碳酸镁：将配制好的油相萃取剂与水相反应液按照体积比为0.5~10:1的比例，加入到带有搅拌装置的反应容器内，开动搅拌装置，使萃取剂和反应液充分接触；保持搅拌状态，同时通过气体分散器向液相中通入CO2气体，在10~70℃温度下反应5~60分钟；反应结束后，离心分离固液两相，再将液相中的油相与水相分开，萃取剂经再生后重复利用，未反应完全的反应液重新进入反应器反应；将固体成分用乙醇和去离子水洗涤除去产品中夹带的有机杂质和水溶性杂质，再20~60℃充分干燥后即得到产品MgCO3·3H2O。
步骤（1）中所述胺类有机物络合剂为仲胺或叔胺中的一种或一种以上，其中仲胺为
，叔胺为
；其中仲胺和叔胺中的R、R’、R”为烷烃类取代基。
步骤（1）中所述稀释剂为C4~C16烷烃、C6~C12芳烃、C8~C12醚、C4~C10醇、C4~C10酮、C4~C10酯、煤油、磷酸酯中的一种或一种以上。
本发明的有益效果为：将MgCl2由水溶性盐形式的废弃物转化成为难溶性固体物质，更加便于大规模储存，避免了镁盐回渗造成的盐湖污染；在固定化镁盐的同时，大量封存了CO2气体，有利于降低CO2排放量；大量固定化封存的碳酸镁可以作为一种资源储备，在技术成熟的时候得到重新利用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）制备萃取剂：将占萃取剂体积分数50%的三辛胺和占萃取剂体积分数50%的异辛醇混合均匀得到萃取剂；
（2）制备反应液：用水配制浓度为4.5mol/L的MgCl2溶液，即为反应液；
（3）生成碳酸镁：按照萃取剂和反应液的体积比为10:1的比例，将500mL萃取剂和50mL反应液加入到带有搅拌装置和砂芯底层的容器内，开动搅拌装置，保持搅拌速度700 r/min，使萃取剂和反应液充分接触，保持搅拌状态，同时以150 mL/min的速度通入工业用CO2气体，在室温下搅拌反应20分钟；反应结束后通过离心分离出固体成分，然后对固体成分用乙醇洗涤和去离子水洗涤的方式分别除去产品中夹带的有机杂质和水溶性杂质，在常温下自然干燥后得到MgCO3·3H2O产品9.75克。
实施例2
（1）制备萃取剂：将占萃取剂体积分数40%的三异辛胺和占萃取剂体积分数30%的异辛醇、体积分数30%的正十二烷混合均匀得到萃取剂；
（2）制备反应液：用水配制浓度为4.5mol/L的MgCl2溶液，即为反应液；
（3）生成碳酸镁：按照萃取剂和反应液的体积比为2:1的比例，将200mL萃取剂和100mL反应液加入到带有搅拌装置和砂芯底层的容器内，开动搅拌装置，保持搅拌速度700 r/min，使萃取剂和反应液充分接触，保持搅拌状态，同时以150 mL/min的速度通入工业用CO2气体，在室温下搅拌反应30分钟；反应结束后通过离心分离出固体成分，然后对固体成分用乙醇洗涤和去离子水洗涤的方式分别除去产品中夹带的有机杂质和水溶性杂质，在常温下自然干燥后得到MgCO3·3H2O产品10.25克。
实施例3
（1）制备萃取剂：将占萃取剂体积分数50%的三辛胺和占萃取剂体积分数50%的异辛醇混合均匀得到萃取剂；
（2）制备反应液：用水配制浓度为4.5mol/L的MgCl2溶液，即为反应液；
（3）生成碳酸镁：按照萃取剂和反应液的体积比为1:1的比例，将100mL萃取剂和100mL反应液加入到带有搅拌装置和砂芯底层的容器内，开动搅拌装置，保持搅拌速度700 r/min，使萃取剂和反应液充分接触，保持搅拌状态，同时以150 mL/min的速度通入工业用CO2气体，在室温下搅拌反应40分钟；反应结束后通过离心分离出固体成分，然后对固体成分用乙醇洗涤和去离子水洗涤的方式分别除去产品中夹带的有机杂质和水溶性杂质，在常温下自然干燥后得到MgCO3·3H2O产品6.02克。
实施例4
（1）制备萃取剂：将占萃取剂体积分数50%的三辛胺和占萃取剂体积分数50%的异辛醇混合均匀得到萃取剂；
（2）制备反应液：用水配制浓度为3mol/L的MgCl2溶液，即为反应液；
（3）生成碳酸镁：按照萃取剂和反应液的体积比为2:1的比例，将200mL萃取剂和100mL反应液加入到带有搅拌装置和砂芯底层的容器内，开动搅拌装置，保持搅拌速度700 r/min，使萃取剂和反应液充分接触，保持搅拌状态，同时以150 mL/min的速度通入工业用CO2气体，在室温下搅拌反应30分钟；反应结束后通过离心分离出固体成分，然后对固体成分用乙醇洗涤和去离子水洗涤的方式分别除去产品中夹带的有机杂质和水溶性杂质，在常温下自然干燥后得到MgCO3·3H2O产品8.49克。
实施例5
（1）制备萃取剂：将占萃取剂体积分数50%的二正辛胺和占萃取剂体积分数50%的异辛醇混合均匀得到萃取剂；
（2）制备反应液：用水配制浓度为3mol/L的MgCl2溶液，即为反应液；
（3）生成碳酸镁：按照萃取剂和反应液的体积比为2:1的比例，将200mL萃取剂和100mL反应液加入到带有搅拌装置和砂芯底层的容器内，开动搅拌装置，保持搅拌速度700 r/min，使萃取剂和反应液充分接触，保持搅拌状态，同时以150 mL/min的速度通入工业用CO2气体，在室温下搅拌反应30分钟；反应结束后通过离心分离出固体成分，然后对固体成分用乙醇洗涤和去离子水洗涤的方式分别除去产品中夹带的有机杂质和水溶性杂质，在常温下自然干燥后得到MgCO3·3H2O产品7.37克。
Claims (3)
1.一种由氯化镁和二氧化碳制备合成碳酸镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备油相萃取剂：油相萃取剂由占其体积分数为10~100%胺类有机物络合剂和占其体积分数0~90%稀释剂混合均匀而成；
（2）制备水相反应液：称取MgCl2·6H2O晶体，放入水中溶解，配制成浓度为1~5mol/L的MgCl2溶液为反应液；
（3）生成碳酸镁：将配制好的油相萃取剂与水相反应液按照体积比为0.5~10:1的比例，加入到带有搅拌装置的反应容器内，开动搅拌装置，使萃取剂和反应液充分接触；保持搅拌状态，同时通过气体分散器向液相中通入CO2气体，在10~70℃温度下反应5~60分钟；反应结束后，离心分离固液两相，再将液相中的油相与水相分开，萃取剂经再生后重复利用，未反应完全的反应液重新进入反应器反应；将固体成分用乙醇和去离子水洗涤除去产品中夹带的有机杂质和水溶性杂质，再20~60℃充分干燥后即得到产品MgCO3·3H2O。
2.根据权利要求1所述的由氯化镁和二氧化碳制备碳酸镁的方法，其特征在于，步骤（1）中所述胺类有机物络合剂为仲胺或叔胺中的一种或一种以上，其中仲胺为
，叔胺为
；其中仲胺和叔胺中的R、R’、R”为烷烃类取代基。
3.根据权利要求1所述的由氯化镁和二氧化碳制备碳酸镁的方法，其特征在于，步骤（1）中所述稀释剂为C4~C16烷烃、C6~C12芳烃、C8~C12醚、C4~C10醇、C4~C10酮、C4~C10酯、煤油、磷酸酯中的一种或一种以上。
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| CN109721055B (zh) * | 2018-12-25 | 2021-01-22 | 武汉工程大学 | 一种不溶于水的碳酸盐的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4179490A (en) * | 1976-10-14 | 1979-12-18 | Woodville Lime & Chemical Company | Preparation of pure magnesian values |
| CN1854068A (zh) * | 2005-04-19 | 2006-11-01 | 韩国电力公社 | 根据超临界流体的反应工序制造碳酸镁的方法 |
| CN101935059A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-01-05 | 北京化工大学 | 一种碱式碳酸镁的清洁制备方法 |
-
2012
- 2012-12-11 CN CN201210534175.1A patent/CN103011210B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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