CN103007969A - 一种纳米银/片状溴碘化银光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米银/片状溴碘化银光催化材料及其制备方法。所述光催化材料由片状溴碘化银微晶及其表面原位形成的纳米银构成，纳米银粒子重量占催化剂总重量的2～20％。其制备方法包括以下步骤：(1)在高分子保护剂存在下，采用双注沉淀法，通过控制反应温度、反应过程的pBr值、碘化钾加入位置和加入量，制备片状溴碘化银微晶；(2)通过温热水洗涤除去高分子保护剂和无机盐；(3)使用紫外灯对制备的溴碘化银微晶进行光还原处理，即可得到纳米银/片状溴碘化银光催化材料。与现有方法相比，本发明具有制备过程简单、不需高温、催化剂形貌可控、便于大规模生产的优点。本发明所制备的催化剂可通过银纳米粒子等离子共振效应吸收可见光，对染料等有机污染物进行高效降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种可应用于水中污染物降解以及光解水制氢的光催化材料及其制备方法，属于光催化技术领域。
背景技术
进入21世纪，全球范围的环境污染和能源危机变得更加突出，已严重威胁到人类的生存和发展，更成为制约世界各国可持续发展的瓶颈。如何降解日益严重的环境污染和能源污染，已成各国政府普遍关注和亟待解决的头等大事。
自20世纪70年代Fujishima和Honda发现在n型半导体二氧化钛电极上光解水制氢以来，半导体光催化技术受到了广大研究者的广泛关注，并有望在解决日益严重的环境污染和能源危机中发挥关键作用。在环境污染物治理方面，半导体光催化材料可以利用太阳光将水体和大气中的绝大对数有机污染物降解为无毒无害的水和二氧化碳；在解决能源危机方面，半导体光催化材料可以利用太阳光光解水制备氢气，作为不产生污染的清洁能源，满足人类的各种能源需求。此外，半导体材料还可以用于太阳能电池材料，将光能转化为电能。
纳米二氧化钛具有光化学性能稳定、无二次污染和价廉易得等优点，被认为是最具应用前景的光催化材料之一。然而，二氧化钛的禁带宽度决定了其只能吸收400nm以下的紫外光，而到达地球表面的太阳光谱中紫外光仅占3～5％，这就造成了二氧化钛对太阳光的利用效率极低。
为了提高二氧化钛对太阳光的利用效率，一方面研究者应用金属掺杂、非金属掺杂、染料敏化等改性措施来拓展二氧化钛对可见光的响应范围；另一方面，也有一些研究工作围绕非二氧化钛的窄带隙光催化材料展开；近几年，利用贵金属的等离子共振效应来拓展光催化材料对可见光的光响应，又称为新的研究热点。据J.Am.Chem.Soc.2008，130：1676报道，Awazu等将二氧化钛沉积在包裹银纳米粒子的氧化硅涂层上，制备了基于银纳米粒子等离子体共振的新型光催化薄膜，该催化薄膜在近紫外光下，降解亚甲基蓝的速度比单独二氧化钛提高了5倍。又据中国专利CN101279274和CN101279275报道：黄柏标等在水热条件下，分别用氢溴酸和盐酸置换钼酸银的方法制备了基于银纳米粒子等离子体共振效应的银/溴化银和银/氯化银光催化材料，这两种光催化材料都可以高效利用可见光降解有机物。但上述制备方法存在的缺陷是制备过程复杂，反应时间长，所制备的银/溴化银光催化材料没有规则的形貌。
发明内容
本发明针对目前银/卤化银光催化材料的制备方法存在工艺复杂、制备周期长、反应过程需要高温、得到的银/卤化银无规则形貌等缺陷，提出一种低温、快速制备银/片状溴碘化银光催化材料的方法。该方法制备的光催化材料既可以利用溴碘化银吸收部分可见光，又可以利用光还原处理后溴碘化银表面形成的银纳米粒子吸收可见光。同时，催化剂具有的片状形貌结构也有利于对光的捕获和活性位点的增加。
本发明所述的银/片状溴碘化银光催化材料由片状溴碘化银和其表面原位形成的纳米银粒子构成，纳米银粒子重量占催化剂总重量的2～20％。所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用双注沉淀法制备片状溴碘化银微晶。在高分子保护剂存在下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有高分子保护剂水溶液的反应锅中，并精确控制反应温度、反应过程的pBr值。在注入硝酸银和溴化钾的某个阶段，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入位置用已加入银量占总银量的百分比来表示，碘加入量以碘在产物溴碘化银中的摩尔百分含量来表示。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再进行一定时间的物理成熟。通过以上方法，可得到片状溴碘化银微晶。
(2)用温热的蒸馏水对溴碘化银微晶洗涤3～8次，以除去高分子保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。
(3)将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇或乙醇作为空穴捕获剂，用紫外光对溴碘化银微晶进行光还原处理，使其表面原位形成银纳米粒子。
步骤(1)中，所述的高分子保护剂可选明胶、聚乙烯吡略烷酮或聚乙烯醇，优选为明胶。反应过程的PBr值为1.0～2.0，优选为1.5；反应温度为50～80℃，优选65℃；碘化钾的加入位置为20～60％，优选40％；物理成熟时间为0.2～1小时，优选为0.5小时。
步骤(2)中，需使用温热水洗涤溴碘化银微晶，水温一般为30～70℃，优选为45℃。以扫描电镜观测高分子保护剂残留作为洗涤控制的终点，水洗洗涤次数一般为3～8次。
步骤(3)中可采用高压汞灯、黑光灯或其它可产生紫外线的光源，优选高压汞灯(100～1000W)。
本发明将双注沉淀制备技术和光还原的方法相结合，可在温和的条件下，快速制备片状银/片状溴碘化银光催化材料。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、制备周期短、反应温度低，适合于大规模生产等优点。本发明特别适合于制备银/片状溴碘化银光催化材料。
可见光光催化降解甲基橙反应：
在20℃下，以500W的卤钨灯灯为紫外光源(用滤光片滤去420nm以下的紫外线)，在120mL玻璃反应管中加入100mL甲基橙溶液(20mg/L)和0.10g催化剂，光源与玻璃反应管的距离为10cm，暗反应吸附30分钟，使染料在催化剂表面达到吸附-脱附平衡后，开始进行光催化反应，每10分钟取样一次，离心分离后，用紫外-可见分光光度计测其吸光度，并计算残留甲基橙的浓度。
附图说明
图1是实施例1得到产品的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1得到产品光催化降解甲基橙的降解率，对比样品为氮掺杂二氧化钛(N-TiO2)。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行进一步的详述。
实施例1
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例1所得产品的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出，所得产品为片状形貌。
图2为光照不同时间实施例1样品(样品1)和氮掺杂二氧化钛(N-TiO2)对甲基橙的降解率。光催化降解实验结果表明，实施例1制备的银/片状溴碘化银光催化降解甲基橙活性远高于N-TiO2，光照20分钟后，银/片状溴碘化银可将99％甲基橙降解，而N-TiO2对甲基橙的降解率还不到8％。
实施例2
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.2。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例3
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.8。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例4
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量30％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例5
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量50％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例6
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为2％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例7
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3.5％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例8
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为55℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例9
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为75℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例10
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行20分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例11
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行40分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例12
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用55℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用300W高压汞灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
实施例13
在剧烈搅拌下，用蠕动泵将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入含有明胶和溴化钾水溶液的反应浴中，控制反应浴温度为65℃，通过控制硝酸银和溴化钾溶液的注入速度，使整个反应过程的pBr值恒定在1.5。在硝酸银注入量占硝酸银总量40％时，加入碘化钾溶液，碘化钾的加入量为3％。硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，再在此温度下进行30分钟物理成熟。之后，用45℃的温水对制备的溴碘化银微晶进行离心洗涤6次，以除去明胶保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。将溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇作为空穴捕获剂，用150W黑光灯灯对溴碘化银微晶进行光还原处理2小时，使其表面原位形成银纳米粒子。得到银/溴碘化银催化剂呈片状形貌，可见光下具有高效光催化降解甲基橙活性。
Claims (10)
1.一种纳米银/片状溴碘化银光催化材料，其特征在于，所述催化剂由片状溴碘化银和其表面原位形成的银纳米粒子构成。
2.根据权利要求1所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料，其特征在于，所述纳米银粒子重量占催化剂总重量的2～20％。
3.一种权利要求1所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)采用双注沉淀法制备片状溴碘化银微晶。在高分子保护剂存在下，将硝酸银溶液和溴化钾溶液同时注入反应锅中，控制反应温度，反应过程的PBr值、碘化钾加入位置(用已加入银量占总银量的百分比表示)和加入量(以碘在产物溴碘化银中的摩尔百分含量表示)以及物理成熟时间，即可制得片状溴碘化银微晶。
(2)用温热水对溴碘化银微晶洗涤3～8次，除去高分子保护剂、过量的溴化钾和反应生成的硝酸钾。
(3)将片状溴碘化银微晶分散于水溶液中，加入甲醇或乙醇作为空穴捕获剂，用紫外光对溴碘化银微晶进行光还原处理，使其表面原位形成银纳米粒子。
4.根据权利要求3所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，所使用的高分子保护剂可选明胶、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，优选为明胶。
5.根据权利要求3所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，其反应过程的PBr值为1.0～2.0，优选为1.5。
6.根据权利要求3所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，碘化钾的加入位置为20～60％，优选40％；碘的加入量为1～5％，优选3％。
7.根据权利要求3所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，反应温度为50～80℃，优选65℃。
8.根据权利要求3所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，硝酸银溶液和溴化钾溶液注入结束后，物理成熟时间为0.2～1小时，优选为0.5小时。
9.根据权利要求3所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，需使用温热水洗涤溴碘化银微晶，水温一般为30～70℃，优选为45℃。
10.根据权利要求3所述的纳米银/片状溴碘化银光催化材料的制备方法，其特征在于，可采用高压汞灯、黑光灯及其它可产生紫外线的光源，优选高压汞灯。
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