CN103007781A

CN103007781A - 一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法

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Publication number: CN103007781A
Application number: CN2012105939356A
Authority: CN
Inventors: 余水; 乔永亮; 李明仁
Original assignee: Xiamen Runner Industrial Corp
Current assignee: Runner Xiamen Corp
Priority date: 2012-12-31
Filing date: 2012-12-31
Publication date: 2013-04-03
Anticipated expiration: 2032-12-31
Also published as: CN103007781B

Abstract

一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法，涉及一种过滤膜。用导电胶将铝箔贴合在单面导电铝平面板表面上；再将贴合有铝箔的单面导电铝平面板作为阳极置于铝的阳极氧化溶液中进行氧化反应，从而将铝箔转变成三氧化二铝，并在厚度方向形成穿透的纳米级到μm级的微孔，将获得的孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔从单面导电铝平面板上分离出来，则获得具有孔径均匀、高度有序的穿透微孔三氧化二铝陶瓷箔；再放入物理气相沉积炉中，在真空条件下进行反应磁控溅射获掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层微孔三氧化二铝陶瓷过滤膜；将获得的过滤膜热处理后，获得用于空气与水净化的过滤膜，所述过滤膜为锐钛矿晶型的具有良好光催化活性的过滤膜。

Description

一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种过滤膜，尤其是涉及一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法。

背景技术

铝箔因其优良的特性，广泛用于食品、饮料、香烟、药品、照相底板、家庭日用品等，通常用作其包装材料，电解电容器材料，建筑、车辆、船舶、房屋等的绝热材料；在上述各种用途中，能最有效地发挥铝箔性能点的是作为包装材料。

铝的阳极氧化技术已非常成熟，铝经过阳极氧化处理，铝表面能生成纳米到μm级的微孔氧化膜。

中国专利200910089254公开了一种六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜，阳极氧化铝的孔径为200～300nm,孔壁厚度为5～20nm。制备该薄膜的方法为:依次用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝片10min,把清洗过的铝片放入磷酸与醋酸质量百分比为(10～1)%∶(1～10)%的混合电解液中,在40～160V的电压下阳极氧化1～5min。然后把得到的阳极氧化铝薄膜用高纯水清洗,在60℃,0.2MOL/L的铬酸和0.4MOL/L磷酸的混合溶液中浸泡20min。在和第一次阳极氧化相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下再进行第二次阳极氧化5min～10h；将制得到的阳极氧化铝薄膜放入质量百分数为10%的磷酸溶液中浸泡20min,最后用高纯水清洗，用氮气吹干。

中国专利200510032663公开一种具有穿透纳米孔的三氧化二铝陶瓷箔材料的制备方法,包括首先将铝箔贴合在一种导电材料的表面,使材料的表面相接触,维持材料之间导电；再将贴合有铝箔的导电材料作为阳极置于电化学阳极氧化溶液中使铝箔进行氧化反应,从而将铝箔转变成三氧化二铝,并在厚度方向形成穿透的微孔,将三氧化二铝陶瓷箔从导电材料表面上分离之后,则获得具有均匀穿透微孔的单纯的三氧化二铝陶瓷箔材料。

中国专利201210211733公开一种磁控溅射制备TiO₂纳米管薄膜的方法，属于TiO₂薄膜无机材料制备技术领域。具体地说，是一种通过多孔阳极氧化铝模板的限制，利用磁控溅射技术和退火处理制备TiO₂纳米管阵列膜的方法。其步骤包括：首先，通过磁控溅射在多孔氧化铝模板上沉积钛；其次，溶解去除多孔氧化铝模板；最后，对溅射的钛层进行退火热处理。通过该方法，磁控溅射后的Ti纳米管阵列/多孔氧化铝复合薄膜可先放置在不同形状的材料表面，溶解去除多孔氧化铝后，剩余的Ti纳米管阵列薄膜因柔性好，而与其接触的材料表面共形，然后通过在空气中热处理氧化即可得到预想形貌的TiO₂纳米管阵列薄膜。

发明内容

本发明的目的在于提供不仅具有通透的纳米或μm微孔铝箔氧化膜基体，在基体沉积具有抗菌的银掺杂的TiO₂光触媒膜层，而且具有耐高温、耐腐蚀、抗菌和分解有机气体功能一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法。

本发明包括以下步骤：

1）用导电胶将铝箔贴合在单面导电铝平面板表面（单面导电铝板背面涂覆电绝缘层）上；再将贴合有铝箔的单面导电铝平面板作为阳极置于铝的阳极氧化溶液中进行氧化反应，从而将铝箔转变成三氧化二铝，并在厚度方向形成穿透的纳米级到μm级的微孔，将获得的孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔从单面导电铝平面板上分离出来，则获得具有孔径均匀、高度有序的穿透微孔三氧化二铝陶瓷箔；

2）将步骤1）获得的微孔三氧化二铝陶瓷箔放入物理气相沉积炉中，在真空条件下进行反应磁控溅射获掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层微孔三氧化二铝陶瓷过滤膜；

3）将步骤2）获得的过滤膜热处理后，获得用于空气与水净化的过滤膜，所述过滤膜为锐钛矿晶型的具有良好光催化活性的过滤膜。

在步骤1）中，所述的孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔，孔径范围为200～1000nm，孔间距为300～1000nm。三氧化二铝微孔陶瓷箔的厚度为30～60μm。

在步骤2）中，所述物理气相沉积掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层，其结构组成由从下往上一次为底层为纳米二氧化钛镀膜层、中间一层银层和最上层纳米二氧化钛镀膜层，纳米二氧化钛镀膜层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射钛靶，电源电流0.5～10A，偏压20～80V，占空比40%～80%，氩气流速50～100SCCM，氧气流速100～300SCCM，时间10~50min，纳米银层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射银靶，电源电流0.5～2A，偏压20～80V，占空比40%～80%，氩气流速50～150SCCM，时间2~10min。

在步骤3）中，所述热处理的温度可为400~500℃，热处理的时间可为4~8h。

与现有的过滤膜相比，本发明具有以下优点：

1.耐温性能好，可用于500℃内的过滤环节中。

2.由于是陶瓷氧化膜层，其耐腐蚀性能优异。

3.孔径大小及孔间距可通过阳极氧化液及工艺进行调整，微孔分布均匀，高度有序，可用于精密过滤。

具体实施方式

实施例1

1）用导电胶将厚度为60μm，纯度为99.999%的高纯铝箔贴合在单面导电铝平面板表面（单面导电铝板背面涂覆电绝缘层）上；再将贴合有铝箔的单面导电铝平面板作为阳极置于铝的阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应，从而将铝箔转变成三氧化二铝。阳极氧化的工艺条件为：30g/L的草酸水溶液，其余为纯水，电压为40V，氧化处理时间为5h。获得孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔，孔径范围为200nm，孔间距为300nm。将获得的孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔从单面导电铝平面板上分离出来，则获得具有孔径均匀、高度有序的穿透微孔的单纯的三氧化二铝陶瓷箔。

2）将步骤1）获得的微孔三氧化二铝陶瓷箔放入物理气相沉积炉中，进行抽真空，在本底真空镀为7E-3Pa下进行反应磁控溅射获掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层。物理气相沉积掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层，其结构组成由从下往上一次为底层为纳米二氧化钛镀膜层、中间一层银层和最上层纳米二氧化钛镀膜层，纳米二氧化钛镀膜层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射钛靶，电源电流2A，偏压50V，占空比60%，氩气流速80SCCM，氧气流速200SCCM，时间30min，纳米银层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射银靶，电源电流1A，偏压60V，占空比50%，氩气流速100SCCM，时间5min。

3）将步骤2）获得的过滤膜在450℃下进行热处理6h后，获得锐钛矿晶型的具有良好光催化活性的过滤膜。

实施例2

1）用导电胶将厚度为30μm，纯度为99.999%的高纯铝箔贴合在单面导电铝平面板表面（单面导电铝板背面涂覆电绝缘层）上；再将贴合有铝箔的单面导电铝平面板作为阳极置于铝的阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应，从而将铝箔转变成三氧化二铝。阳极氧化的工艺条件为：200g/L的硫酸水溶液，其余为纯水，电压为25V，氧化处理时间为1h。获得孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔，孔径范围为500nm，孔间距为400nm。将获得的孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔从单面导电铝平面板上分离出来，则获得具有孔径均匀、高度有序的穿透微孔的单纯的三氧化二铝陶瓷箔。

2）将获得的微孔三氧化二铝陶瓷箔放入物理气相沉积炉中，进行抽真空，在本底真空镀为7E-3Pa下进行反应磁控溅射获掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层。物理气相沉积掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层，其结构组成由从下往上一次为底层为纳米二氧化钛镀膜层、中间一层银层和最上层纳米二氧化钛镀膜层，纳米二氧化钛镀膜层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射钛靶，电源电流0.5A，偏压20V，占空比40%，氩气流速50SCCM，氧气流速300SCCM，时间10min，纳米银层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射银靶，电源电流2A，偏压80V，占空比80%，氩气流速150SCCM，时间2min。

3）将步骤2）获得的过滤膜在400℃下进行热处理8h后，获得锐钛矿晶型的具有良好光催化活性的过滤膜。

实施例3

1）用导电胶将厚度为40μm，纯度为99.999%的高纯铝箔贴合在单面导电铝平面板表面（单面导电铝板背面涂覆电绝缘层）上；再将贴合有铝箔的单面导电铝平面板作为阳极置于铝的阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应，从而将铝箔转变成三氧化二铝。阳极氧化的工艺条件为：150g/L的磷酸水溶液，其余为纯水，电压为20V，氧化处理时间为3h。获得孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔，孔径范围为900nm，孔间距为1000nm。将获得的孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔从单面导电铝平面板上分离出来，则获得具有孔径均匀、高度有序的穿透微孔的单纯的三氧化二铝陶瓷箔。

2）将步骤1）获得的微孔三氧化二铝陶瓷箔放入物理气相沉积炉中，进行抽真空，在本底真空镀为7E-3Pa下进行反应磁控溅射获掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层。物理气相沉积掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层，其结构组成由从下往上一次为底层为纳米二氧化钛镀膜层、中间一层银层和最上层纳米二氧化钛镀膜层，纳米二氧化钛镀膜层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射钛靶，电源电流2A，偏压60V，占空比80%，氩气流速100SCCM，氧气流速100SCCM，时间50min，纳米银层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射银靶，电源电流0.5A，偏压80V，占空比80%，氩气流速100SCCM，时间10min。

3）将步骤2）获得的过滤膜在500℃下进行热处理4h后，获得锐钛矿晶型的具有良好光催化活性的过滤膜。

将上述实施例1~3所获得的过滤膜裁成长37cm，宽19cm大小的长方形，将其分别安置在无过滤网的空调机上（空调机上有波长380nm的灯照着过滤网）进行有机物的去除试验。测试标准参照GB/T18883-2002<室内空气质量标准》进行测试，甲醛的测量采用甲醛溶度测量仪（型号4160-2），进行测量。整个测量过程在密闭的房间（长4.5m、宽、4.5m、高2.8m）进行测试。分别测试0.5h，1h和3h。测试结果如表1所示。

表1

以上测试结果表明，本发明的过滤膜在空气净化中能够有效去空气中的有机物，如甲醛的去除率可高达98.32%。

Claims

1.一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）用导电胶将铝箔贴合在单面导电铝平面板表面上；再将贴合有铝箔的单面导电铝平面板作为阳极置于铝的阳极氧化溶液中进行氧化反应，从而将铝箔转变成三氧化二铝，并在厚度方向形成穿透的纳米级到μm级的微孔，将获得的孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔从单面导电铝平面板上分离出来，则获得具有孔径均匀、高度有序的穿透微孔三氧化二铝陶瓷箔；

2.如权利要求1所述的一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述孔径均匀、高度有序的三氧化二铝微孔陶瓷箔，孔径范围为200～1000nm，孔间距为300～1000nm。

3.如权利要求1所述的一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述三氧化二铝微孔陶瓷箔的厚度为30～60μm。

4.如权利要求1所述的一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述物理气相沉积掺杂银的纳米二氧化钛镀膜层，其结构组成由从下往上一次为底层为纳米二氧化钛镀膜层、中间一层银层和最上层纳米二氧化钛镀膜层。

5.如权利要求1所述的一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述纳米二氧化钛镀膜层的镀膜工艺条件为：中频磁控溅射钛靶，电源电流0.5～10A，偏压20～80V，占空比40%～80%，氩气流速50～100SCCM，氧气流速100～300SCCM，时间10~50min，纳米银层的镀膜工艺条件可为：中频磁控溅射银靶，电源电流0.5～2A，偏压20～80V，占空比40%～80%，氩气流速50～150SCCM，时间2~10min。

6.如权利要求1所述的一种用于空气与水净化的过滤膜及其制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述热处理的温度为400~500℃，热处理的时间为4~8h。

7.如权利要求1~6中任一方法所制备的一种用于空气与水净化的过滤膜。