CN1030026A - 球形颗粒的制备过程 - Google Patents
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Abstract
一种制备球形颗粒的方法，该方法包括：
a)将粉末状原材料、(宜为耐熔的无机材料)液体
和石蜡捏和而成一个捏塑团或结块颗粒。
b)分离，在无挤出成型的情况下，宜通过筛分将
捏塑团或结块颗粒分离出预定大小的碎屑。
c)颗粒在加热的旋转筒中进行球化。本方法对
于由耐熔无机材料制备催化剂格外有用。
Description
本发明有关球形颗粒的制备。尤其适宜用于固定床、移动床或流动床球形颗粒的制备。
颗粒床由于一个向上的流动气流而保持恒定的运动是众所周知的。如果颗粒是惰性的，则其床可用于热传导或进行流动的热量转换。如果颗粒含有催化的组份，则会发生流动的催化反应。固定床的情况亦被人熟知。
颗粒的大小取决于床型以及所要求的流动速率。一般来说，例如对于完全流动化的床，其颗粒直径可为10至1000微米（0.01至1毫米）。
球形颗粒可由多种方法制备。包括溶胶-凝胶法，挤出法、凝聚法以及球化法。本发明是有关最后提及的制备方法的。在该方法中，用于制备颗粒的粉状原材料与液体混合并经捏合而得到一个塑性“团”（捏塑体），该捏塑体经挤出得到棍状颗粒。这些棍状颗粒再被送入一个旋转筒中，在那经受塑性变形而成为球。球化通过对所使用的液体量以及由此造成的挤出物可塑性程度及球化筒旋转速度的控制进行。球化的目的在于使挤出物成为径长比为1∶1至1∶2（φ/L＝1∶1～1∶2）的球形颗粒。
微球（小于500微米）球化的主要限制是在挤出成型步骤，因为形成直径小于0.5毫米的挤出物是不可行的。所以球化不易制备直径小于0.5毫米的球形颗粒。对于一个完整的球化过程来说，形成挤出物时还需增加一个步骤。
本发明是基于发现某种颗粒状粒子可被球化。
根据本发明，一种制备球形颗粒，特别是直径小于500微米球形粒子的方法包括：
a）将粉状原材料（宜取一种耐熔的无机材料）、液体和石蜡捏和而成一个捏塑体或结块的颗粒。
b）分离，在无挤出成型的情况下，宜通过筛分将捏塑体或结块的颗粒分离出予定大小的碎屑，并且
c）在一加热的旋转筒中球化颗粒。
本方法可用于制备任何所要求直径，如10微米至5毫米的球形颗粒。不过更宜制备直径50至1000微米的颗粒，尤其是50至500微米直径的颗粒。这个范围包括了挤出球化所不能实现的粒径范围。
颗粒的直接球化强调球化过程当中的问题。特别是防止颗粒在球化器中结块和附着在筒壁上。在此，必须对粉状原材料加入足够量的液体使制备出的颗粒具可塑性和柔性。但是液体的存在易造成结块和附着，而过于减少液体量又不行。不过无论怎样，在球化过程中，液体宜在球化中释出。一种已知的溶液是将一种吸湿性的粉末（如氧化铝）加入到球化器中，但是这又使生产出的球体耐磨性小。
而本发明对于减少结块和附着独具两个特色。
其一，是在捏塑团中加入一定量的石蜡。
其二，是对球化步骤的旋转筒加热。
本发明可由任何已知的可被球化的材料通过众所周知的常规挤出球化技术制备球形颗粒。尤其适宜用于固定床、移动床或流动床球形颗粒的制备。
对于所用原材料可以是一种无机材料，其耐熔性要足以经受得住将耐受的温度。其硬度要足以经受得住由流化或喷射引起的摩损。一般来说，该材料应能耐受至少350℃的温度。它可以是一种无机氧化物或氧化物的混合物。例如，可以是门德列夫元素周期表中第Ⅱ，、第Ⅲ、第Ⅳ族元素的氧化物。如：氧化铝、氧化硅、氧化镁、二氧化钛或者这些氧化物的混合物。它可以是一种化学结合的氧化物，如一种氧化硅-氧化铝的粘土，可以是沸石。这些氧化物、粘土和沸石可以是天然存在的或者合成制备的。其它适宜的原材料包括硼化物、氮化物、碳化物和氟化物。
如果粒子要求具有催化特性，根据通过床的催化反应，多种材料均可采用。催化组份可以在球化过程之前加入，如可加入到粉末状原材料中或在捏和步骤加入，或者最后将催化组份浸渍在制备好的球形颗粒上。
粉末状原材料宜取例如粒径1至100微米的微粒。
加入的液体可以是水、稀释了的无机或有机酸（1-60%体积/体积），一种碱或碱土化合物的溶液，特别是氧化物、氢氧化物或碳酸盐（1-60%重量/体积），尤其是钾或者有机或无机的表面活性剂或粘合剂。在捏和步骤加到粉状材料中的液体总量宜为5%至65%（体积/重量）。另外加入的石蜡量可在1～20%（重量/重量）间变化，这取决于粉状原材料的品种以及加入的液体量，石蜡的加入量宜为2～10%（重量/重量）。
捏和步骤可随常规的球化作法，粉状原材料与液体置于一装有Z型叶片的混合器中进行捏和而形成如结成块状颗粒的捏塑体。
然后，结块的颗粒可使用标准筛网的振动设备进行筛分。振动帮助捏塑体破碎成为颗粒。选择的振动筛网眼只允许所要求粒径的颗粒通过，过大的颗粒可以去除（如通过筛网上方适宜高度处的孔排出），并再返回捏和机。块状颗粒的筛分可使用一个多层振动筛，使其通过两层筛网，目的在于更精确地控制将送入球化器中颗粒的粒度分布。
经筛分得到的所需规格的颗粒可直接送入球化器中。球化器通常由一个旋转的底盘（底盘的旋转速度可以控制，一般在800至1400转/分）和一个包住该旋转底盘的不旋转的圆筒所构成。离心力和重力使颗粒呈一个流化的粒子环撞击筒壁，其作用使颗粒变形为球状。球化了的粒子可通过底盘上方筒壁适宜高度处的孔排出。
该球化器可以被加热，温度可为25至100℃，最好是30至45℃。球化器的项部可以是敞口的，以允许任何液体通过加热被蒸发而释出。
其加热可以任何一种便利的方式完成。底盘和筒可被直接加热，如可由 -1600克
氧化镍粉末 -600克
10%（体积/体积）硝酸（水溶液） -1000毫升
这些物质混合10分钟，然后加入100克石蜡（BG95/95）经完全混合而成为捏塑团。该捏塑团通过一个孔径1.7毫米的筛现由颗粒制备均匀的球形粒子而不产生结块和附着，且无需挤出成型步骤是可能的。
本发明通过下述实施例说明。
例1
将下列物质称重并置于“W INKWORTH”（商标）Z型叶片搅拌器的混合室中：
‘帝光牌’（‘Kaiser Light’）氧化铝基质 -1600克
氧化镍粉末 -600克
10%（体积/体积）硝酸（水溶液） -1000毫升
这些物质混合10分钟，然后加入100克石蜡（BG95/95）经完全混合而成为捏塑团。该捏塑团通过一个孔径1.7毫米的筛子被筛分，粒径小于1.7毫米的颗粒被送入球化器。球化器通过送入热空气已被加热。球化器外壁温度约为30℃。该捏塑团通过一个以每分钟1400转的速度旋转的中型粗度底盘（2毫米）球化6分钟。在此期间球化器不再进一步加热。产物为直径50至1000微米范围的高度球化材料。在球化器底盘上无附着物或沉积物。
例2
将下列物质称重并置于一个‘HOBART’（商标）捏塑体混合器的混合室中：
‘Kaiser Light’氧化铝基质 -1600克
氧化镍粉末 -480克
10%（体积/体积）甲酸（水溶液） -1200毫升
石蜡BG95/95 -120克
这些物质混合10分钟，然后将捏塑团送至“winkworth”Z型叶片搅拌器的混合室中进一步混合5分钟。
该捏塑体通过筛眼为1.7毫米和0.7毫米之间的筛子被筛分。筛分下来的小颗粒按例1所述方法进行球化，较大的颗粒块再返回‘winkworth’混合器。此方法可用于超过200升如例1所述球形材料的制备。
例3
将下列物质称重并置于一个‘HOBART’（商标）捏塑团混合器的混合室中：
Pural SB 氧化铝 ex Condea chemie-2400克
[薄水铝矿（α-氧化铝单水合物）]
氧化镍粉未 -600克
1%（重量/重量）聚醋酸乙酯溶液 -800克
石蜡（BG95/95） -108克
10%（体积/体积）甲酸（水溶液） -550毫升
这些物质混合10分钟而形成一个捏塑体，然后将其送置一个“winkworth”Z型叶片搅拌器的混合器中进一步混合5分钟，而后该捏塑团按例1所述方法经筛分和球化而得到粒径为50至1000微米范围的高度球化产物。
例4
将下列物质称重并置于‘winkworth’（商标）Z型叶片搅拌器的混合室中：
‘kaiser light’氧化铝 -2.54公斤
水（蒸馏水） -500毫升
石蜡 BG95/95 -100克
这些组份先混合5分钟，然后加入800毫升1.8克/升氢氧化钾溶液。该捏塑团进一步混合5分钟，而后再加入500毫升蒸馏水混合10分钟。该捏塑团通过一个700微米筛子被筛分，其细屑在一被加热至100℃的球化器中被球化。（按例1所述细节）。
例5
2.5公斤水合氧化锡与30%（体积/体积）的硝酸（将30毫升浓硝酸加水稀释至100毫升制备而成。）在一装有Z型叶片搅拌器的混合室中混合直至稠状，得到塑性团，然后加入200克商标为‘Laponite’的镁、锂硅酸盐。该混合物进一步掺和30分钟，并加入硝酸以保持混合物的可塑性。该捏塑团而后与180克由脱蜡油BG95/95溶剂制得的石蜡掺和，接着通过一个500微分筛子被筛分，所得粒子在一加热的旋转球化器中被旋转制备成微球。
生成的微球在150℃下干燥12个小时，最后在350℃下再焙烧4小时。
所制备的微球直径在150-420微米范围。
对比试验1
下列物质被称重并置于一‘winkworth’Z型叶片搅拌器的混合室中：
‘kaiser light’氧化铝基质 -800克
氧化镍粉未 -600克
10%（体积/体积）硝酸（水溶液） -500毫升
这些物质混合10分钟，形成的捏塑团干燥约30分钟，而后置于球化器中，通过一个旋转的中型粗粒度底盘进行球化。底盘以1400转/分的速度旋转约3分钟。被球化的捏塑团一开始就出现了颗粒的粘着，颗粒很快聚集，形成大块的聚集体并附着在底盘上。
这并不是根据本发明所作的实例，因为上述例中未加入石蜡且球化器未被加热，举此例的目的旨在比较。
对比实验2
将下列物质称重并置于一‘winkworth’Z型叶片搅拌器的混合室中：
‘kaiser light’氧化铝基质 -800克
氧化镍粉未 -300克
10%（体积/体积）硝酸 -470毫升
1%（重量/重量）羟基乙基纤维素溶液（水溶液） -120毫升
这些物质混合10分钟，然后加入50克石蜡（BG95/95）经完全混合成为捏塑体，该捏塑团再通过1.7毫米筛子进行筛分，粒径小于1.7毫米的颗粒被送入球化器中，通过一个以1400转/分速度旋转的中型粗粒度底盘（2毫米）进行球化。最初，球形粒子形成，但也开始粘附和结块，大约3分钟操作以后，结块和附着变得过量。
这并不是根据本发明所作的实例，因为在本例中球化器未被加热。举此例的目的旨在比较。
Claims (8)
1、一种制备球形颗粒的方法，该方法包括：
a)将粉未状原材料、液体和石蜡捏和而成一个捏塑团或结块的颗粒。
b)不经挤出成型步骤而将捏塑团或结块颗粒分离为予定大小的碎屑。
c)将颗粒置于一加热的旋转筒中球化。
2、根据权利要求1所述方法，其中，原材料为一种耐熔的无机材料。
3、根据权利要求2所述方法，其中，原材料为氧化铝。
4、根据权利要求1至3任一项所述方法，其中，步骤（b）是通过筛分进行的。
5、根据权利要求1至4任一项所述方法，其中，液体是水，稀释的无机和/或有机酸、碱或碱土金属化合物的溶液，表面活性剂或粘合剂。
6、根据权利要求1至5任一项所述方法，其中，在步骤（a）使用的液体量为5～65%体积/重量（基于粉状原材料）。
7、根据权利要求1至6任一项所述方法，其中在步骤（a）使用的石蜡量为2～10%（重量/重量）。
8、根据权利要求1至7任一项所述方法，其中，球化器被加热至25～100℃。
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