NO169473B - Fremgangsmaate for fremstilling av sfaeriske partikler. - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av sfaeriske partikler. Download PDFInfo
- Publication number
- NO169473B NO169473B NO882002A NO882002A NO169473B NO 169473 B NO169473 B NO 169473B NO 882002 A NO882002 A NO 882002A NO 882002 A NO882002 A NO 882002A NO 169473 B NO169473 B NO 169473B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- dough
- particles
- granules
- bowl
- liquid
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 title claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 claims description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000001993 wax Substances 0.000 claims 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 23
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 7
- 239000002585 base Substances 0.000 description 6
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 5
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- IPGANOYOHAODGA-UHFFFAOYSA-N dilithium;dimagnesium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Li+].[Li+].[Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O IPGANOYOHAODGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940094522 laponite Drugs 0.000 description 1
- XCOBTUNSZUJCDH-UHFFFAOYSA-B lithium magnesium sodium silicate Chemical compound [Li+].[Li+].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Na+].[Na+].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3 XCOBTUNSZUJCDH-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/14—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating dishes or pans
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/28—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using special binding agents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/04—Alumina
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/51—Spheres
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Bakery Products And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører fremstilling av sfæriske partikler, og spesielt fremstilling av partikler som er egnet for bruk i faste, bevegede eller mobile sjikt.
Sjikt av partikler holdt i konstant bevegel^&e av en oppover-rettet strøm av fluid er velkent. Dersom partiklene er inerte, kan sjiktene benyttes for varmeoverføring og/eller for utførelse av termisk omdannelse av fluidet. Dersom partiklene inneholder katalytiske komponenter, så foregår katalytisk reaksjon av fluidet. Faste sjikt er også vel-kjent .
Størrelsen på partiklene avhenger av sjikttypen og av den ønskede fluidstrømhastighet. Generelt kan f.eks. for full-stendig fluidiserte sjikt partikkeldiameteren variere fra 10 til 1.000 pm (0,01-1 mm).
Sfæriske partikler kan fremstilles ved hjelp av en rekke for-skjellige teknikker, inkludert sol-gel-metoden, pressing, agglomerering og kuledannelse ("spheridisation"). Foreliggende oppfinnelse angår denne sistnevnte teknikk. Ved denne blir det pulveriserte råmaterialet for partiklene blandet med væske og knadd til dannelse av en plastisk "deig" som deretter ekstruderes til oppnåelse av sylindriske partikler. Disse sylindriske partiklene føres til en roterende bolle hvor sylindrene gjennomgår plastisk deformasjon til sfærer. Ved regulering av mengden av væske som benyttes, og således ekstrudatenes plastisitetsgrad og bollens rotasjonshastighet, tar kuledannelsen sikte på å omdanne ekstrudater med et side-forhold for diameter til lengde fra 1:1 til 1:2 til sfæriske partikler.
Hovedbegrensningen i kuledannelsen av mikrosfærer (mindre enn 500 pm) er ekstruderingstrinnet fordi det ikke er mulig å danne ekstrudater med en diameter som er mindre enn 0,5 mm. Følgelig kan kuledannelse ikke lett gi sfæriske partikler med en diameter som er mindre enn 0,5 mm. Følgelig kan kuledannelse ikke lett gi sfæriske partikler med en diameter under 0,5 mm. Behovet for dannelse av ekstrudater tilføyer også et trinn til den totale kuledannelsesprosessen.
Foreliggende oppfinnelse er basert på det funn at granulære partikler kan kuledannes.
Ifølge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte for fremstilling av sfæriske partikler, spesielt sfæriske partikler med en diameter mindre enn 500 pm, og denne fremgangsmåten innbefatter: (a) knaing av pulverformig råmateriale, fortrinnsvis et tungtsmeltelig uorganisk materiale; væske og voks, til dannelse av en deig/agglomererte granuler; (b) separering, fortrinnsvis ved sikting, av deigen/-
agglomererte granuler til en forutbestemt størrelses-fraksjon uten ekstrudering; og
(c) kuledannelse av granulene i en oppvarmet, roterende
skål.
Fremgangsmåten kan benyttes for å danne sfæriske partikler av en hvilken som helst nødvendig diameter, f.eks. 10 pm - 5 mm, men er særlig egnet for partikler med en diameter på 50-1.000, spesielt 50-500, pm, idet dette området innbefatter det området hvor kuledannelse av ekstrudater ikke er gjennom-førlig.
Den direkte kuledannelsen av granuler har tendens til å aksentuere kuledannelsesproblemene, spesielt problemene med å hindre agglomerering av partiklene i skålen og forurensing eller tilsmussing av denne. Det må tilsettes tilstrekkelig væske til pulveret for å gjøre granulene plastiske og defor-merbare, men tilstedeværelsen av væsken har tendens til å fremme agglomerering og forurensing. Det er ikke mulig å redusere væskeinnholdet for mye, og i alle tilfeller har væske tendens til å bli frigjort under kuledannelsen. En kjent løsning er å tilsette et hygroskopisk pulver (f.eks. aluminiumoksyd) til partiklene i skålen, men dette kan resultere" i dannelse av mindre slitasjebestaird-lge kuler eller sferoider.
Foreliggende oppfinnelse innbefatter derfor to ytterligere trekk for å redusere agglomerering og forurensing.
Ett er innbefatning av en viss mengde voks i deigen. Det andre er oppvarming av skålen for kuledannelsestrinnet.
Foreliggende fremgangsmåte kan benyttes for å fremstille sfæriske partikler fra hvilke som helst av de materialer som er kjent for å kunne gjennomgå kuledannelse ved den kjente ekstrudatbaserte kuledannelsesteknikken. Den er imidlertid særlig egnet for fremstilling av sfæriske partikler som er egnet for bruk i faste, bevegede eller mobile sjikt.
For slik bruk kan råmaterialet være et uorgnisk materiale som er tungtsmeltelig nok til å motstå de temperaturer for hvilke det kan utsettes og hardt nok til å motstå den slitasjen som vil resultere fra fluidisering eller spruting. Generelt vil materialet kunne motstå temperaturer på minst 350°C. Det kan være et uorganisk oksyd eller blanding av oksyder, f.eks. et oksyd av elementer i grupper II, III eller IV i det perio-diske system ifølge Mendeléef, f.eks. aluminiumoksyd, silisiumdioksyd, magnesiumoksyd, titanoksyd eller en blanding av slike oksyder. Det kan være en kjemisk kombinasjon av slike oksyder, f.eks. silisiumdioksyd-aluminiumoksyd-leire. Det kan være en zeolitt. Slike oksyder, leirer og zeolitter kan være naturlig forekommende eller fremstilt syntetisk. Andre egnede råmaterialer omfatter borider, nitrider, karbi-der og fluorider.
Dersom partiklene skal ha katalytiske egenskaper, kan et bredt område av materialer benyttes avhengig av den reaksjon-som skal katalyseres i sjiktet. De katalytiske komponentene kan tilsettes før kuledannelsesprosessen, f.eks. tilsettes til "det pulverformige råmaterialet eller--tilsettes under knaingstrinnet, eller de kuledannede partiklene kan senere impregneres med katalytisk materiale.
Det pulverformige råmaterialet har fortrinnsvis en liten partikkelstørrelse på f.eks. 1-100 pm.
Væsken som skal tilsettes, kan være vann, fortynnede mineral-og/eller organiske syrer (1-60$ vol/vol), en oppløsning av en alkali- eller jordalkaliforbindelse, f.eks. oksydet, hydroksydet eller karbonatet (1-60/vekt/vol), spesielt av kalium, eller overflateaktive midler eller bindemidler som kan være orgniske eller uorganiske. Mengden av total væske som tilsettes under knaingen, er hensiktsmessig 5-65$ vol/vekt beregnet på pulver. Vokstilsetning kan f.eks. variere mellom 1 og 20% vekt/vekt, avhengig av pulver-kvaliteten og mengden av væske som benyttes. Fortrinnsvis er den mengde voks som tilsettes, mellom 2 og 10$ vekt/vekt.
Knaingstrinnet kan følge konvensjonell kuledannelsespraksis, idet det pulverf ormige råmaterialet og væske knaes i en Z-bladblander med deigen som kommer ut som et agglomerert, granulært pulver.
Det agglomererte, granulære materialet kan deretter utsiktes ved bruk av standard siktrysteutstyr. Vibrasjonen hjelper å bryte opp deigen til granuler, og sikt-nettverket bør velges slik at det tillater passasje av granuler av den nødvendige størrelsen. For store partikler kan fjernes (f.eks. gjennom en åpning ved en egnet høyde over nettverket), og det sirku-leres til knaingsanordningen. En fleretasje-siktryste-anordning kan benyttes for å passere agglomeratene/granulene gjennom to sikter for på en mer nøyaktig måte å regulere partikkelstørrelsesfordelingen påmaterialet som er anbragt i kuledannelsesanordningen.
Granuler av den nødvendige størrelse som har passert gjennom siktnettverket, kan føres direkte til en kuledannelsesskål. Denne kan på kjent måte bestå av en roterende basisplate (hvis rotasjonshastighet kan reguleres, vanligvis mellom 800 og 1400 omdr./min.) og en ikke-roterende sylinder som omgir den roterende basisplaten. Sentrifugal- og gravitasjons-krefter kaster granulene mot sylinderen som en fluidisert ring av partikler, idet denne virkningen skal tjene til å deformere granulene til en sfærisk form. Partikler som er gjort sfæriske, kan fjernes gjennom en åpning i den sylindriske veggen ved en hensiktsmessig høyde over basisplaten.
Kuledannelsesskålen kan f.eks. oppvarmes til en temperatur på 25-100°C, fortrinnsvis 30-45°C. Toppen av kuledannelsesanordningen kan være åpen for å tillate at eventuell væske som fordampes ved oppvarmingen, kan unnslippe.
Oppvarmingen kan oppnås på en hvilken som helst hensiktsmesig måte. Basisplaten og skålen kan oppvarmes direkte, f.eks. ved hjelp av elektriske motstandselementer som forsynes ved hjelp av tråder gjennom basisplatespindelen, eller indirekte-ved blåsing av en strøm av varm gass mot undersiden av platen. Alternativt kan en strøm av varm gass rettes inn i kuledannelsesskålen. Sålen kan oppvarmes før og/eller under kuledannelsestrinnet.
Ved nøyaktig regulering av operasjonsvariablene, spesielt mengden av væske og voks som tilsettes, og temperaturen og rotasjonshastigheten til kuledannelsesanordningens basisplate, er det funnet mulig å fremstille ensartede sfæriske partikler fra granuler uten agglomerering eller forurensing og uten behovet for et ekstrudatdannelsestrinn.
Oppfinnelsen illustreres av følgende eksempler.
Eksempel 1
Følgende ble veiet inn i blandekammeret til en "Winkworth"
(varemerke) Z-bladblander:
Dette ble blandet i 10 min., deretter ble voks (BG 95/95) 100 g tilsatt og grundig innblandet i deigen. Deigen ble siktet gjennom en 1,7 mm sikt og partiklene med størrelse mindre enn 1,7 mm ble tilført til kuledannelsesskålen som hadde blitt oppvarmet ved blåsing av varmluft inn i skålen. Skålens ut-vendige vegg hadde en temperatur på ca. 30°C. Deigen ble kuledannet ved bruk av en kuledannelsesplate av middels grov-het (2 mm) rotert ved 1400 omdr./min. i 6 min. Ingen ytterligere varme ble tilført til skålen i løpet av denne tiden. Produktet var et sterkt sfærisk materiale med diameter i området 50-1000 pm. Det var ingen forurensing eller oppbygging av materialet på kuledannelsesplaten.
Eksempel 2
Følgende ble innveiet i blandekammeret i en "Hobart" (varemerke )-deigblander:
Dette ble blandet i 10 min. Deigen ble deretter overført til en "Winkworth" Z-bladblander for ytterligere blanding i 5 min.
Deigen ble siktet gjennom siktåpninger med en størrelse mellom 11,7 og 0,7 mm. De små granulene ble-kuledannet som i eksempel 1. De større klumpene ble resirkulert til "Winkworth"-blanderen. Denne sammensetningen ble benyttet for fremstilling av over 200 liter sfærisk materiale som beskrevet i eksempel 1.
Eksempel 3
Følgende ble innblandet i blandekammeret i en "Hobart" (varemerke )-deigblander .
Dette ble blandet i 0 min.til dannelse av en deig som deretter ble overført til en "Winkworth" Z-bladblander og blandet i ytterligere 5 min. Deigen ble siktet og kuledannet som beskrevet i eksempel 1 til dannelse av et sterkt sfærisk produkt av en størrelse i området 50-1000 pm.
Eksempel 4
Følgende ble innveiet i blandekammeret i en "Winkworth" Z-bladblander:
Disse komponentene "ble blandet i 5min. før tilsetning av 800 ml 1^8 g/l KOE-oppløsning. Deigen ble ytterligere blandet i 5 min. 500 ml destillert vann ble tilsatt og deigen blandet i ytterligere 10 min. Deigen ble siktet gjennom en 700 pm sikt, og finstoffene kuledannet i en skål oppvarmet til 100°C, ifølge detaljene i eksempel 1.
Eksempel 5
2,5 kg hydratisert tinnoksyd ble behandlet med Z-blad-anordningen med 30% vol/vol salpetersyre (fremstilt ved for-tynning av konsentrert syre 30 ml til 100 ml med vann) inntil en stiv, plastisk deig ble oppnådd. Til denne ble det tilsatt 200 g magnesiumlitiumsilikat kjent under varebetegnelsen "Laponite". Blandingen ble blandet i ytterligere 30 min., og mengder av salpetersyre ble tilsatt for å opprettholde plas-tisitet. Deigen ble deretter blandet med 180 g voks avledet fra en oppløsningsmiddelavvokset BG 95/95 olje. Deig-blandingen ble deretter siktet gjennom en 500 pm sikt. De fremstilte granulene ble deretter omdannet til mlkrosfærer ved rotasjon i en oppvarmet, roterende kuledannelsesanord-ning.
De fremstilte mikrosfærene ble deretter tørket ved 150°C I 12 timer og til slutt kalsinert ved 350°C i 4 timer.
Dette ga mikrosfærer av en størrelse i området 150-420pm.
Sammenligningtest 1
Følgende ble innveiet i kammeret til en "Winkworth" Z-bladblander.
Dette ble blandet i 10 min. Deigen fikk tørke i ca. 30 min. Denne ble tilsatt til kuledannelsesskålen. Deigen ble kuledannet ved bruk av en middels grov plate som ble dreiet ved 1400omdr./min. i ca. 3 min. Deigen lot seg kuledanne til å begynne med, men klebing av partikler oppsto, hvilket snart resulterte i oppbygging av materialet til store aggregater og sterk forurensing av platen.
Dette er ikke et eksempel ifølge foreliggende oppfinnelse fordi ingen voks ble tilsatt, og skål/kuledannelsesanordningen ble ikke oppvarmet. Dette eksempelet er kun inkludert for sammenligningsformål.
Sammenligningstest 2
Følgende ble innveiet i kammeret til en "Winkworth" Z-bladblander:
Dette ble blandet i 10 min. , deretter ble 50 g voks (BG 95/95) tilsatt og grundig innblandet i deigen. Deigen ble siktet gjennomen 1,7 mm sikt, og partikler på mindre enn 1,7 mmble tilført ttil kuledannelsesskålen. Deigen ble kuledannet ved bruk av en middels grov plate (2mm) som roterte ved 1400 omdr./min. Til å begynne med ble sfæriske partikler dannet, men disse begynte å klebe og agglomerere. Etter ca. 3 min.s operasjon ble aggiomererIngen og forurensingen meget sterk.
Dette er ikke et eksempel ifølge foreliggende oppfinnelse, fordr skål/kuledannelsesanordningen ble ikke-oppvarmet. Det er innbefattet kun for sammenligningsformål.
Claims (8)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av sfæriske partikler, karakterisert ved at man (a) knar pulverformig råmateriale, væske og voks til dannelse av deig/agglomererte granuler, (b) separerer nevnte deig/agglomererte granuler til en forutbestemt størrelsesfraksjon uten ekstrudering, og (c) kuledanner granulene i en oppvarmet, roterende skål.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at råmaterialet er et tungtsmeltelig, uorganisk materiale.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at råmaterialet er aluminiumoksyd.
4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at trinn (b) utføres ved sikting.
5. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-4, karakterisert ved at væsken er vann, en fortynnet mineral- eller organisk syre, en oppløsning av en alkali- eller jordalkaliforbindelse, et overflateaktivt middel eller et binde-middel .
6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at
mengden av væske som benyttes i trinn (a), er 5-65$ vekt/vekt beregnet på pulver.
7. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-6, karakterisert~v ed at mengden av voks som benyttes i trinn (a) er 2- 10% vekt/vekt.
8. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-7, karakterisert ved at kuledannelsesskålen oppvarmes til en temperatur på 25-100°C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB878711005A GB8711005D0 (en) | 1987-05-09 | 1987-05-09 | Chemical process |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO882002D0 NO882002D0 (no) | 1988-05-06 |
| NO882002L NO882002L (no) | 1988-11-10 |
| NO169473B true NO169473B (no) | 1992-03-23 |
| NO169473C NO169473C (no) | 1992-07-08 |
Family
ID=10617080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO882002A NO169473C (no) | 1987-05-09 | 1988-05-06 | Fremgangsmaate for fremstilling av sfaeriske partikler. |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4894189A (no) |
| EP (1) | EP0291201B1 (no) |
| JP (1) | JPS63296836A (no) |
| CN (1) | CN1030026A (no) |
| AU (1) | AU604882B2 (no) |
| CA (1) | CA1308235C (no) |
| DE (1) | DE3861164D1 (no) |
| GB (1) | GB8711005D0 (no) |
| MY (1) | MY102504A (no) |
| NO (1) | NO169473C (no) |
| NZ (1) | NZ224404A (no) |
| ZA (1) | ZA883266B (no) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02164751A (ja) * | 1988-12-19 | 1990-06-25 | Kawatetsu Mining Co Ltd | 顆粒状ウィスカーおよびその製造方法 |
| US5330943A (en) * | 1989-03-10 | 1994-07-19 | Thiele Kaolin Company | Process for improving the physical and catalytic properties of a fluid cracking catalyst |
| US5866496A (en) * | 1989-03-10 | 1999-02-02 | Thiele Kaolin Company | Cracking catalyst and process for preparing same |
| US5135756A (en) * | 1989-03-10 | 1992-08-04 | Thiele Kaolin Company | Process for improving the physical and catalytic properties of a fluid cracking catalyst |
| US5711930A (en) * | 1989-03-10 | 1998-01-27 | Thiele Kaolin Company | Process for improving the phyiscal properties of formed particles |
| US4946814A (en) * | 1989-03-10 | 1990-08-07 | Thiele-Kaolin Company | Process for improving the physical and catalytic properties of fluid cracking catalysts |
| US5095048A (en) * | 1990-10-01 | 1992-03-10 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Method of manufacturing a composition for use in injection molding powder metallurgy |
| US5328506A (en) * | 1992-10-01 | 1994-07-12 | Engelhard Corporation | Pigment products in an agglomerated form and use thereof in bulk shipments |
| RU94040364A (ru) * | 1992-12-24 | 1996-12-10 | Коммонвелт Сайентифик энд Индастриал Рисерч Организейшн (AU) | Способ агломерации порошка или дуста, содержащего оксид алюминия материала, агломерированный тонкий алюмоокисный порошок или дуст |
| IL111080A (en) * | 1993-10-01 | 1999-08-17 | Astra Ab | Method for treating a finely divided powder medicament |
| IS1736B (is) * | 1993-10-01 | 1999-12-30 | Astra Ab | Aðferð og tæki sem stuðla að aukinni samloðun agna |
| US6150300A (en) * | 1996-08-14 | 2000-11-21 | Phillips Petroleum Company | Process to produce sorbents |
| US5932342A (en) * | 1996-11-14 | 1999-08-03 | Nashua Corporation | Optical diffusers obtained by fluid phase mixing of incompatible materials |
| US6495167B2 (en) | 1997-03-20 | 2002-12-17 | Schering Corporation | Preparation of powder agglomerates |
| US6503537B2 (en) | 1997-03-20 | 2003-01-07 | Schering Corporation | Preparation of powder agglomerates |
| IT1302038B1 (it) * | 1998-09-03 | 2000-07-20 | Francesco Corigliano | Procedimento per la trasformazione in forme granulari o monolitichedi particelle a base silicea. |
| CN101043990A (zh) * | 2004-07-09 | 2007-09-26 | 卡博陶粒有限公司 | 使用喷雾干燥法制备实心陶瓷颗粒的方法 |
| EP1799962A2 (en) * | 2004-09-14 | 2007-06-27 | Carbo Ceramics Inc. | Sintered spherical pellets |
| EP1861210A2 (en) | 2005-03-01 | 2007-12-05 | Carbo Ceramics Inc. | Methods for producing sintered particles from a slurry of an alumina-containing raw material |
| US20070023187A1 (en) * | 2005-07-29 | 2007-02-01 | Carbo Ceramics Inc. | Sintered spherical pellets useful for gas and oil well proppants |
| US7828998B2 (en) | 2006-07-11 | 2010-11-09 | Carbo Ceramics, Inc. | Material having a controlled microstructure, core-shell macrostructure, and method for its fabrication |
| CA2661799A1 (en) * | 2006-08-30 | 2008-03-06 | Carbo Ceramics Inc. | Low bulk density proppant and methods for producing the same |
| US7721804B2 (en) * | 2007-07-06 | 2010-05-25 | Carbo Ceramics Inc. | Proppants for gel clean-up |
| US20090118145A1 (en) * | 2007-10-19 | 2009-05-07 | Carbo Ceramics Inc. | Method for producing proppant using a dopant |
| CN104772104B (zh) * | 2015-03-19 | 2017-01-04 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种用于制备固定床反应器填料的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US27214A (en) * | 1860-02-21 | Improvement in sewing-machines | ||
| US2952644A (en) * | 1958-02-17 | 1960-09-13 | Universal Oil Prod Co | Method for forming alumina particles |
| NL247542A (no) * | 1959-01-20 | |||
| US3429958A (en) * | 1966-07-28 | 1969-02-25 | Continental Carbon Co | Method of preparing carbon black-wax pellets |
| DE1667038C3 (de) * | 1966-08-13 | 1975-11-27 | Fuji Denki Kogyo K.K., Osaka (Japan) | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Körnern |
| USRE27214E (en) | 1968-05-31 | 1971-11-02 | Method and apparatus for making spherical granules | |
| US3574654A (en) * | 1968-07-12 | 1971-04-13 | Atomic Energy Commission | Method of producing spheroidal agglomerates |
| US3579719A (en) * | 1968-11-15 | 1971-05-25 | Fuji Denki Kogyo Co Ltd | Apparatus and method for making spherical granules |
| DE2935914A1 (de) * | 1979-09-06 | 1981-04-02 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur herstellung von kugelfoermigen formkoerpern auf basis al(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und/oder sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) |
| EP0211583B1 (en) * | 1985-08-09 | 1992-08-12 | Xerox Corporation | Encapsulated colour toner compositions |
-
1987
- 1987-05-09 GB GB878711005A patent/GB8711005D0/en active Pending
-
1988
- 1988-04-27 NZ NZ224404A patent/NZ224404A/xx unknown
- 1988-04-28 DE DE8888303881T patent/DE3861164D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-04-28 EP EP88303881A patent/EP0291201B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-04-28 US US07/187,483 patent/US4894189A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-05-02 CA CA000565637A patent/CA1308235C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-05-05 AU AU15609/88A patent/AU604882B2/en not_active Ceased
- 1988-05-06 NO NO882002A patent/NO169473C/no unknown
- 1988-05-06 JP JP63109261A patent/JPS63296836A/ja active Pending
- 1988-05-09 CN CN88102669A patent/CN1030026A/zh active Pending
- 1988-05-09 ZA ZA883266A patent/ZA883266B/xx unknown
- 1988-05-09 MY MYPI88000485A patent/MY102504A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NZ224404A (en) | 1990-10-26 |
| NO882002L (no) | 1988-11-10 |
| US4894189A (en) | 1990-01-16 |
| DE3861164D1 (de) | 1991-01-10 |
| NO882002D0 (no) | 1988-05-06 |
| EP0291201B1 (en) | 1990-11-28 |
| CN1030026A (zh) | 1989-01-04 |
| JPS63296836A (ja) | 1988-12-02 |
| EP0291201A2 (en) | 1988-11-17 |
| CA1308235C (en) | 1992-10-06 |
| NO169473C (no) | 1992-07-08 |
| MY102504A (en) | 1992-06-30 |
| ZA883266B (en) | 1990-01-31 |
| EP0291201A3 (en) | 1989-01-18 |
| GB8711005D0 (en) | 1987-06-10 |
| AU604882B2 (en) | 1991-01-03 |
| AU1560988A (en) | 1988-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO169473B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av sfaeriske partikler. | |
| US5019302A (en) | Method for granulation | |
| US5366513A (en) | Preparation of granulated alkaline earth metal carbonate | |
| US5362688A (en) | Preparation of granulated alkaline earth metal carbonate | |
| US4857243A (en) | Process of making microspherules of activated carbon | |
| US5070049A (en) | Starting composition for the production of silicon carbide and method of producing the same | |
| US5348695A (en) | Process for the preparation of salt granulates | |
| US5643347A (en) | Process for manufacture of silica granules | |
| US4797271A (en) | Producing alumina granules in a fluidized bed | |
| US20040040469A1 (en) | Granular pigments useful to color concrete | |
| CA3015560A1 (en) | Spray coated fertilizer composition | |
| US5380594A (en) | Microspherules of activated carbon and a process for manufacturing the same | |
| JP3454554B2 (ja) | 非晶質シリカ粒状体及びその製法 | |
| JPH0664916A (ja) | 微細な球状ゼオライト成形体およびその製造方法 | |
| US4704378A (en) | Fluidized bed granulation of rehydratable alumina | |
| JP4526760B2 (ja) | ゼオライト微小球状成形体 | |
| US3318887A (en) | Cyanuric acid production | |
| JP4188050B2 (ja) | ゼオライト微小球状成形体の製造方法 | |
| WO2015152315A1 (ja) | 酸化チタンを使用してシリカ含有植物体からシリカを回収する方法 | |
| JPS60260417A (ja) | シリカ含有多孔性成形体の製造方法 | |
| US3039973A (en) | Spherical contact masses | |
| JPS5919563B2 (ja) | 溶液に含まれるポリマ−の乾燥方法 | |
| RU2098179C1 (ru) | Способ приготовления шарикового цеолитсодержащего катализатора | |
| CA2056240A1 (en) | Process for granulating potassium salts | |
| CA1048292A (en) | High-content azide agricultural formulation |