CN102993384A - 一种聚羧酸系高性能减水剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚羧酸系高性能减水剂，通过向充有氮气的底液中滴加不饱和有机酸溶液和还原性溶液进行聚合反应制备而成；其中底液包括重量配比为30-40：1-5：20-30的烯丙基聚氧乙烯醚、双氧水和去离子水；不饱和有机酸溶液包括重量配比为2-8：10-16的丙烯酸和去离子水；还原性溶液包括重量配比为1-3：10-16的巯基乙酸和去离子水；且烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巯基乙酸的重量配比为30-40：2-8：1-3。本发明制备的减水剂具有较高减水性能、且反应易于控制。

Description

一种聚羧酸系高性能减水剂

技术领域

    本发明涉及一种减水剂，具体涉及一种高性能的聚羧酸系减水剂。                                        

背景技术

在混凝土减水剂中，聚羧酸系减水剂具有较高的减水能力，掺量与混凝土流动性的相关性较好，坍落度保持性能较强。现有工艺大多采用带聚氧化乙烯基的醇类和不饱和羧酸在引发剂的作用下进行聚合反应制备，而引发剂在反应体系中的浓度会影响反应的进行，因此需要严格控制引发剂的滴加速度。同时，单体的浓度、投料方式和反应温度等条件也会影响聚羧酸系减水剂的化学结构，而聚羧酸系减水剂的分散能力则主要取决于其化学结构中的立体位阻效应和静电斥力。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种具有较高减水性能、且反应易于控制的聚羧酸系减水剂。

为了达到上述目的，本发明提供了一种聚羧酸系高性能减水剂，通过向充有氮气的底液中滴加不饱和有机酸溶液和还原性溶液进行聚合反应制备而成；其中底液包括重量配比为30-40：1-5：20-30的烯丙基聚氧乙烯醚、双氧水和去离子水；不饱和有机酸溶液包括重量配比为2-8：10-16的丙烯酸和去离子水；还原性溶液包括重量配比为1-3：10-16的巯基乙酸和去离子水；且烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巯基乙酸的重量配比为30-40：2-8：1-3。

该聚羧酸系高性能减水剂中还含有占减水剂总重量的0.5-1%的消泡剂，该消泡剂优选聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。

聚合反应温度为70-80℃。不饱和有机酸溶液的滴加时间为2-3小时，还原性溶液的滴加时间为3-4小时，滴加完成后保温1小时。反应完成后，温度降低到55-65℃，采用碱性化合物调节反应溶液pH值至7.0-8.0。碱性化合物选自氢氧化钠及其水溶液或氢氧化钾及其水溶液，碳酸钠及其水溶液。

其中，原料烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400，制得的聚合物分子量为35000。

本发明相比现有技术具有以下优点：本发明采用烯丙基聚氧乙烯醚为原料，制得的聚羧酸侧链长度即利于减水剂的合成，又有利于增加吸附层分子的立体斥力。本发明中的链引发剂直接在底液中加入，而采用链转移剂调节聚合物的分子量分布，方便对反应进行控制，同时适当缩短了反应时间。本发明对原料的加入量和各单体的加入浓度进行反复试验，确定了投料配比及各投料浓度，制得的减水剂减水率高，且水泥净浆的流动度大。同时在聚合反应完成后加入消泡剂，消除了聚羧酸高性能减水剂表面的大气泡，降低对混凝土的孔结构和耐久性产生的不良影响。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明脂肪族减水剂的生产方法进行详细说明。

实施例一

底液制备：按重量份分别取烯丙基聚氧乙烯醚30份、双氧水1份和去离子水20份，混合均匀备用。

不饱和有机酸溶液制备：按重量份分别取丙烯酸2份和去离子水10份，混合均匀备用。

还原性溶液制备：按重量份分别取巯基乙酸1份和去离子水10份，混合均匀备用。

在反应釜中加入底液，充氮气，升温至70℃，同时滴加不饱和有机酸溶液和还原性溶液，滴加时间分别为2小时和3小时。滴加完毕后保温1小时，降温至55℃，用氢氧化钠溶液中和至pH值为7.0，再调整溶液固含量至20％。

最后加入0.4份的聚醚改性聚硅氧烷消泡剂，均和均匀即得聚羧酸系高效减水剂。应用于水泥配制的砂浆，测得其减水率为35％，水泥净浆流动度为275mm(聚羧酸系高效减水剂用量为水泥质量的1％)。

实施例二

底液制备：按重量份分别取烯丙基聚氧乙烯醚40份、双氧水5份和去离子水30份，混合均匀备用。

不饱和有机酸溶液制备：按重量份分别取丙烯酸8份和去离子水16份，混合均匀备用。

还原性溶液制备：按重量份分别取巯基乙酸3份和去离子水16份，混合均匀备用。

在反应釜中加入底液，充氮气，升温至80℃，同时滴加不饱和有机酸溶液和还原性溶液，滴加时间分别为3小时和4小时。滴加完毕后保温1小时，降温至65℃，用氢氧化钾溶液中和至pH值为8.0，再调整溶液固含量至20％。

最后加入1.1份的聚醚改性聚硅氧烷消泡剂，混合均匀即得聚羧酸系高效减水剂。应用于水泥配制的砂浆，测得其减水率为37％，水泥净浆流动度为290mm(聚羧酸系高效减水剂用量为水泥质量的1％)。

实施例三

底液制备：按重量份分别取烯丙基聚氧乙烯醚35份、双氧水3份和去离子水25份，混合均匀备用。

不饱和有机酸溶液制备：按重量份分别取丙烯酸5份和去离子水14份，混合均匀备用。

还原性溶液制备：按重量份分别取巯基乙酸2份和去离子水12份，混合均匀备用。

在反应釜中加入底液，充氮气，升温至80℃，同时滴加不饱和有机酸溶液和还原性溶液，滴加时间分别为2小时和4小时。滴加完毕后保温1小时，降温至55℃，用氢氧化钠溶液中和至pH值为8.0，再调整溶液固含量至20％。

最后加入0.8份的聚醚改性聚硅氧烷消泡剂，混合均匀即得聚羧酸系高效减水剂。应用于水泥配制的砂浆，测得其减水率为37％，水泥净浆流动度为285mm(聚羧酸系高效减水剂用量为水泥质量的1％)。

Claims (6)

1.一种聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述减水剂通过向充有氮气的底液中滴加不饱和有机酸溶液和还原性溶液进行聚合反应制备而成；所述底液包括重量配比为30-40：1-5：20-30的烯丙基聚氧乙烯醚、双氧水和去离子水；所述不饱和有机酸溶液包括重量配比为2-8：10-16的丙烯酸和去离子水；所述还原性溶液包括重量配比为1-3：10-16的巯基乙酸和去离子水；所述烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸以及巯基乙酸的重量配比为30-40：2-8：1-3。

2.根据权利要求1所述的聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述减水剂中还含有占减水剂总重量的0.5-1%的消泡剂。

3.根据权利要求2所述的聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。

4.根据权利要求1或2所述的聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述聚合反应温度为70-80℃；所述不饱和有机酸溶液的滴加时间为2-3小时，还原性溶液的滴加时间为3-4小时，滴加完成后保温1小时；反应完成后，温度降低到55-65℃，采用碱性化合物调节反应溶液pH值至7.0-8.0。

5.根据权利要求4所述的聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述碱性化合物选自氢氧化钠，氢氧化钾或碳酸钠。

6.根据权利要求1或2所述的聚羧酸系高性能减水剂，其特征在于：所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400；所述聚合反应制备的聚合物分子量为35000。