CN102992411B - 一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法。称取适量NiCl2·6H2O加入到50mL去离子水，加入适量体积的N2H4·H2O；磁力搅拌下，加入适量(NH4)2C2O4，搅拌10～20分钟，将其置于微波炉，低火档加热8～12分钟；冷却至室温，静置隔夜，得蓝色沉淀物；将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度400～600℃，热处理0.5～2小时，即得空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。氧化镍纳米蚕茧长径280～650nm，短径120～350nm，壁厚30～80nm，表面富含大量的孔隙结构，由粒径10-20nm的纳米粒子组装而成。本发明工艺简单，操作简便，重复性好，绿色环保洁能。

Description

一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于纳米材料制备技术领域，具体地说，是涉及一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法。
背景技术
纳米氧化镍(NiO)是一种重要的p型半导体材料，具有独特的电学、磁学和催化特性，广泛地应用于催化剂、染料电池、气体传感器、磁性材料、电镀薄膜、光电转化材料等领域，是一种很有前途的功能型无机材料，已引起材料学家的广泛关注。氧化镍纳米材料的合成及其形貌结构与性能之间的关系是氧化镍纳米材料研究的两个主要方面，制备性能良好的氧化镍纳米材料并弄清其形貌结构与性能之间的关系对氧化镍纳米材料的进一步发展有着极其重要的理论和实际意义。
近年来，多种化学和物理化学的方法被用来制备特定形貌的氧化镍纳米材料。华东理工大学李春忠等报道了一种花形氧化镍的制备方法，以六亚甲基四胺、六水合硝酸镍和去离子水为原料，配制成混合溶液，在80～150℃温度下水热反应4～20小时，将反应后的溶液离心分离、洗涤得到沉淀物，将干燥后的产物研磨后300℃焙烧2小时，得到花形氧化镍(一种花形氧化镍的制备方法，中国发明专利，专利号：CN200810037009.4，公开号：CN101269850)。清华大学曹华强等报道了一种氧化镍纳米线的制备方法，将多孔氧化铝膜浸入到预先制备好的镍溶胶中，在压力为1.25～1.3MPa下加压3～5小时，将经处理过的膜从溶胶中取出，在红外灯下烘干，再在500～700℃、惰性气氛常压下焙烧3～5小时，得到氧化镍纳米线(一种氧化镍纳米线的合成方法，中国发明专利，专利号：CN02156897.9，公开号：CN1413946)。中国科学院上海硅酸盐研究所高濂等报道了氧化镍空心微球制备方法，以含镍的无机盐为镍源，以多元醇为溶剂，在含结晶水的醋酸钠存在的条件下，在160～190℃下，溶剂热反应获得直径500～800nm，外壁由大量柔软，相互交错的20～40nm厚的α-Ni(OH)2纳米片组成的α-Ni(OH)2空心微球，所得沉淀物经过煅烧工艺后即可制得NiO空心微球(无需模板的氧化镍空心微球的湿化学制备方法，中国发明专利，专利号：CN200810202802.5，公开号：CN101417823)。北京航空航天大学王聪等报道了一种多孔结构氧化镍纳米薄片的制备方法，以镍盐、氨水和表面活性剂为原料，先水热反应得到氢氧化镍前驱体，然后在350～500℃焙烧2～4h，即得多孔结构的氧化镍纳米薄片，孔的直径为30～40nm，NiO纳米薄片的直径为300～400nm(均匀、中孔结构的氧化镍纳米薄片的制备方法，中国发明专利，专利号：CN200910237799.5，公开号：CN101704558A)。在纳米材料研究工作者的不懈努力下，已制备出了多种形貌的氧化镍纳米结构，如纳米颗粒、纳米棒、纳米片、纳米线、纳米花和空心微球等。但就文献调研，还未见有空心蚕茧状氧化镍纳米结构的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法，以填补现有技术的空白，为氧化镍纳米结构材料添加一个新品种。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。
本发明的技术方案是采用微波化学合成和焙烧热分解两步法制备空心蚕茧状多孔NiO纳米晶，其具体工艺流程如下：
(1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)到100毫升的烧杯中，加入50毫升去离子水，搅拌溶解后，加入一定量的水合肼(N2H4·H2O，85％)；
(2)称取草酸胺(NH4)2C2O4加入到上述溶液中；
(3)反应混合液继续搅拌10～20分钟，用聚乙烯膜将杯口覆盖，将其置于微波炉，设置低火档加热8～12分钟；
(4)自然冷却至室温，静置隔夜，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中加热6～12小时，温度为40～60℃；
(5)将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，热处理0.5～2小时，即得到本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料；
上述技术方案中，所述水合肼的体积为0.1～0.3mL。
所述六水合氯化镍与草酸胺的摩尔比为1∶2。
所述热处理温度为400～600℃，
所述微波炉即为商品化家用微波炉，微波输出功率800W。
本发明得到的空心蚕茧状多孔氧化镍是一种半导体纳米材料，可在光催化、染料电池、气体传感器、磁性材料等领域中得到开发应用。所述制备工艺设备简单，反应时间快，操作简便，重复性好；不采用有机溶剂和表面活性剂，绿色环保洁能；原料易得，成本低廉，适宜工业化生产。
与已有的氧化镍纳米结构及其制备技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明采用微波合成-热处理两步法制备出了新颖的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米结构。
(2)本发明方法制备出的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米晶分散性较好，大小均匀，长径分布在280～650nm之间，短径分布在120～350nm之间，壁厚为30～80nm，表面富含有大量的孔隙结构。
(3)本发明方法采用微波辐照技术，操作简单，反应迅速，成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的X射线衍射分析(XRD)图；
图2是本发明空心蚕茧状多孔氧化镍的场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片；
图3是本发明空心蚕茧状多孔氧化镍的透射电子显微镜(TEM)照片；
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料采用微波合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)到100毫升的烧杯中，加入50毫升去离子水，搅拌溶解后，加入0.15mL的水合肼(N2H4·H2O，85％)；
(2)称取2mmol草酸胺(NH4)2C2O4加入到上述溶液中；
(3)反应混合液继续搅拌10分钟，用聚乙烯膜将杯口覆盖，将其置于微波炉，设置低火档加热10分钟；
(4)自然冷却至室温，静置隔夜，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中加热6小时，温度为60℃；
(5)将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为500℃，热处理1小时，即得到本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。
参见附图1，按实施例1所述的方法制得的空心蚕茧状多孔氧化镍的X射线衍射(XRD)图，图中谱线峰位与JCPDS卡片(78-0643)氧化镍的衍射峰一一对应，表明为纯立方相结构的氧化镍。
参见附图2，按实施例1所述的方法制得的空心蚕茧状多孔氧化镍的场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片，可见该方法制得的空心氧化镍纳米蚕茧的产量高，分散性较好，长径分布在280～650nm之间，短径分布在120～350nm之间，壁厚为30～80nm，表面富含有大量的孔隙结构。
参见附图3，按实施例1所述的方法制得的空心蚕茧状多孔氧化镍的透射电子显微镜(TEM)照片，单个氧化镍空心蚕茧是由平均粒径为10-20nm的纳米粒子组装而成。
实施例2
本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料采用微波合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)到100毫升的烧杯中，加入50毫升去离子水，搅拌溶解后，加入0.10mL的水合肼(N2H4·H2O，85％)；
(2)称取2mmol草酸胺(NH4)2C2O4加入到上述溶液中；
(3)反应混合液继续搅拌15分钟，用聚乙烯膜将杯口覆盖，将其置于微波炉，设置低火档加热8分钟；
(4)自然冷却至室温，静置隔夜，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中加热8小时，温度为50℃；
(5)将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为500℃，热处理2小时，即得到本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。
经XRD和FESEM检测，按实施例2所述方法制得的为立方相空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。
实施例3
本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料采用微波合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)到100毫升的烧杯中，加入50毫升去离子水，搅拌溶解后，加入0.20mL的水合肼(N2H4·H2O，85％)；
(2)称取2mmol草酸胺(NH4)2C2O4加入到上述溶液中；
(3)反应混合液继续搅拌10分钟，用聚乙烯膜将杯口覆盖，将其置于微波炉，设置低火档加热8分钟；
(4)自然冷却至室温，静置隔夜，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中加热10小时，温度为50℃；
(5)将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为550℃，热处理1小时，即得到本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。
经XRD和FESEM检测，按实施例3所述方法制得的为立方相空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。
实施例4
本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料采用微波合成-热分解两步法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取1mmol六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)到100毫升的烧杯中，加入50毫升去离子水，搅拌溶解后，加入0.30mL的水合肼(N2H4·H2O，85％)；
(2)称取2mmol草酸胺(NH4)2C2O4加入到上述溶液中；
(3)反应混合液继续搅拌15分钟，用聚乙烯膜将杯口覆盖，将其置于微波炉，设置低火档加热12分钟；
(4)自然冷却至室温，静置隔夜，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中加热6小时，温度为60℃；
(5)将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为450℃，热处理2小时，即得到本发明的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。
经XRD和FESEM检测，按实施例4所述方法制得的为立方相空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。

Claims (5)

1.一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料，其特征在于，所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米晶分散性较好，长径分布在280～650nm之间，短径分布在120～350nm之间，壁厚为30～80nm，表面富含有大量的孔隙结构，单个氧化镍空心蚕茧是由平均粒径为10-20nm的纳米粒子组装而成。
2.一种权利要求1所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法的具体工艺步骤如下：
(1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)到100毫升的烧杯中，加入50毫升去离子水，搅拌溶解后，加入一定量的水合肼，水合肼的体积为0.1～0.3mL；
(2)称取草酸胺(NH4)2C2O4加入到上述溶液中，六水合氯化镍与草酸胺的摩尔比为1∶2；
(3)反应混合液继续搅拌10～20分钟，用聚乙烯膜将杯口覆盖，将其置于微波炉，设置低火档加热8～12分钟；
(4)自然冷却至室温，静置隔夜，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中加热6～12小时，温度为40～60℃；
(5)将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为400～600℃，热处理0.5～2小时，即得到空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。
3.根据权利要求2所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水合肼的体积为0.15mL。
4.根据权利要求2所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在家用微波炉中低火档加热10分钟。
5.根据权利要求2所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中加热1小时，温度为500℃。
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