CN102992340B - 一种磷酸硅铝分子筛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，包括：将粉煤灰与KF混合进行焙烧，其混合质量比为粉煤灰:KF=10:1,活化焙烧温度为700-900℃，焙烧时间为1-3h；将活化的粉煤灰与辅助硅源或辅助铝源，以及磷源、模板剂、水混合制成料浆，料浆的摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5:H20:模板剂=（0.5-1.5）:(1.0-4.0):(0.5-10):(30-125):(1.5-20),pH=6.0-8.5，搅拌30min混合均匀后，倒入密闭的合成反应器中于180-230℃保持15-72h；或者先在30-60℃保持10-24h，再升温至180-230℃保持10-40h；将晶化反应后的料浆过滤分离出固体产物，洗涤、105℃干燥6h，得磷酸硅铝分子筛。本发明方法简便、成本低廉，能实现减排。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种磷酸硅铝分子筛的合成方法。
背景技术
1984年美国联合碳化物公司（UCC）在AlPO4系列分子筛中引入Si元素，研发出磷酸硅铝分子筛（SAPO-n）。这种微孔型催化剂具有适宜的质子酸性、较大的比表面积、较好的吸附性能以及水热稳定性等，已经广泛应用于石油化工和石油加工过程中，尤其是在正构烷烃的异构化、链烷烃的脱氢环化和甲醇转化等诸多反应中具有很高的催化活性和选择性。制备SAPO分子筛的方法有水热合成法、气相晶化法、液相晶化法、微波水热法等。经典的制备方法是水热合成法，即将适量的模板剂、硅源、铝源、磷源等在高温水热体系中晶化而得，通过改变合成条件和所用模板剂的种类，可以得到多种不同结构的SAPO分子筛。
目前，SAPO分子筛都是采用纯原料进行制备，所用硅源有固体硅胶、硅溶胶、硅酸、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯等；铝源有拟薄水铝石、异丙醇铝、氢氧化铝、水合氧化铝等；磷源有正磷酸、磷酸盐、亚磷酸等；模板剂有二乙胺、三乙胺、TEAOH、TPA等。原料价格昂贵，且加入量不能少于特定值，合成成本较高。
粉煤灰是燃煤电厂、化工、冶炼等行业排放的固体废弃物，是当前排放量较大的工业废渣之一，而粉煤灰中含有丰富的SiO2和Al2O3。我国主要以煤为能源，随着国民经济的增长，其排放量也逐年增加，粉煤灰变废为宝以实现节能减排是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种方法简便、成本低廉，能实现减排的磷酸硅铝分子筛的合成方法。
本发明的一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，包括以下步骤：
（1）将SiO2含量为33.9-61.7%、Al2O3含量为16.5-36.4%、烧失量为1.2-23.5%的粉煤灰105℃烘干2h后，与KF混合进行焙烧，粉煤灰与KF的混合质量比为10:1,其活化焙烧温度为700-900℃，焙烧时间为1-3h；
（2）将活化焙烧的粉煤灰与辅助硅源或辅助铝源，以及磷源、模板剂、去离子水混合制成料浆，料浆的摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5:H20:模板剂=（0.5-1.5）: (1.0-4.0): (0.5-10) : (30-125): (1.5-20),其pH=6.0-8.5，搅拌30min混合均匀后，封入密闭的合成反应器中于180-230℃保持15-72h；或者先在30-60℃保持10-24h，再升温至180-230℃保持10-40h；
（3）将晶化反应后的料浆过滤分离出固体产物，洗涤、105℃干燥6h，得磷酸硅铝分子筛。
上述的一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，其中：辅助硅源选自正硅酸乙酯、白炭黑、或硅溶胶中一种或多种；辅助铝源选自拟薄水铝石或异丙醇铝中一种或两种；磷源为磷酸、亚磷酸；有机模板剂优选方案选自N，N-二异丙基乙胺、三乙胺、二异丙胺、二正丙胺或吗啡啉中一种或多种。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：采用粉煤灰为原料，替代原料中的全部硅源和部分铝源（或全部铝源和部分硅源），与单一的硅源和铝源化工原料相比，粉煤灰资源丰富、廉价，不仅可以节约化工原材料，还能降低催化剂成本。具体通过首先将粉煤灰研磨、焙烧活化，活化目的在于破坏粉煤灰颗粒表层坚硬密实的玻璃质外壳，改善流动性，增加颗粒表面活性中心，有利于硅和铝溶解，从而获得反应活性高的粉煤灰作为硅源和铝源。然后将活化焙烧的粉煤灰与一定辅助硅源或辅助铝源，以及磷源、模板剂、水混合制成料浆。分子筛中的硅和铝由粉煤灰提供，配比不足的部分由辅助硅源或辅助铝源提供。按照一定顺序将辅助硅源或辅助铝源、磷源、模板剂和水依次加入，混合均匀后，封入密闭的合成反应器中，在一定温度下晶化获得分子筛产品。通过改变模板剂种类、物料配比和水热晶化温度，可以对上述分子筛合成SAPO-5、SAPO-11、SAPO-18、SAPO-34、SAPO-41等进行控制。本发明获得的磷酸硅铝分子筛结晶度高，应用于催化反应时性能好，达到了92.5%（乙烯+丙烯）的双烯烃选择性，取得了较好的技术效果。从而为磷酸硅铝分子筛的工业化生产提供了一种方法简便、成本低廉的方法，并且变废为宝，节能减排，扩展了粉煤灰资源化综合利用途，同时也为石油化工和石油加工行业开辟了一条能耗和成本相对较低的新途径。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸硅铝（SAPO-34）分子筛的方法，包括以下步骤：
将粉煤灰（其SiO2含量为61.7%，其Al2O3含量为16.5%，烧失量为1.2%）105℃烘干2h后，与KF混合,其混合质量比为粉煤灰:KF=10:1,于马弗炉中700℃焙烧3h。依次将活化后粉煤灰，拟薄水铝石、磷酸、吗啡啉和水依次混合配成工作溶液。其摩尔组成为SiO2:Al2O3:P2O5:H20:模板剂=1.0:1.0:0.5:100:2.5，调整pH=8.5。搅拌30min后倒入反应釜中，逐渐升温至230℃，保持15h。将晶化反应后的料浆过滤分离出固体产物，洗涤，105℃干燥6h后得SAPO-34分子筛产品。
实施例2
一种磷酸硅铝（SAPO-18）分子筛的方法，包括以下步骤：
参照实施例1的步骤活化粉煤灰。依次将活化后粉煤灰、正硅酸乙酯、磷酸、N，N-二异丙基乙胺和水依次混合配成工作溶液。其摩尔组成为SiO2:Al2O3:P2O5:H20:模板剂=1.5:2.5:2.2:125:4.0，调整PH=8.5。搅拌30min后倒入反应釜中，先在30℃时保持24h，然后逐渐升温至180℃，保持40h。将晶化反应后的料浆过滤分离出固体产物，洗涤，105℃干燥6h后得SAPO-18分子筛产品。
实施例3
一种磷酸硅铝（SAPO-5）分子筛的方法，包括以下步骤：
将粉煤灰（其SiO2含量为33.9%，其Al2O3含量为36.4%，烧失量为23.5%）105℃烘干2h后,与KF混合,其混合质量比为粉煤灰:KF=10:1,于马弗炉中900℃焙烧1h。依次将活化后粉煤灰，异丙醇铝、亚磷酸、三乙胺和水依次混合配成工作溶液。其摩尔组成为SiO2:Al2O3:P2O5:H20:模板剂=1.0:1.0:1.5:100:2.0，调整PH=6.0。搅拌30min后倒入反应釜中，逐渐升温至180℃，保持72h。将晶化反应后的料浆过滤分离出固体产物，洗涤，105℃干燥6h后得SAPO-5分子筛产品。
实施例4
一种磷酸硅铝（SAPO-11）分子筛的方法，包括以下步骤：
按照实施例3的步骤活化粉煤灰。依次将活化后粉煤灰、硅溶胶、磷酸、二异丙胺和水依次混合配成工作溶液。其摩尔组成为SiO2:Al2O3:P2O5:H20:模板剂=0.5:1.0:1.0:30:1.5，调整其PH=7.0。搅拌30min后倒入反应釜中，逐渐升温至180℃，保持72h。将晶化反应后的料浆过滤反应后分离出固体产物，洗涤，105℃干燥6h后得SAPO-11分子筛产品。
实施例5
一种磷酸硅铝（SAPO-41）分子筛的方法，包括以下步骤：
按照实施例1的步骤活化粉煤灰。依次将活化后粉煤灰、白炭黑、亚磷酸、二正丙胺和水依次混合配成工作溶液。其摩尔组成为SiO2:Al2O3:P2O5:H20:模板剂=1.0:4.0:10:100:20，调整PH=8.5。搅拌30min后倒入反应釜中，先在60℃时保持10h，然后逐渐升温至230℃，保持10h。将晶化反应后的料浆过滤反应后分离出固体产物，洗涤，105℃干燥6h后得SAPO-41分子筛产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1. 一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，包括以下步骤：
（1）将SiO2含量为33.9-61.7%、Al2O3含量为16.5-36.4%、烧失量为1.2-23.5%的粉煤灰105℃烘干2h后，与KF混合进行焙烧，粉煤灰与KF的混合质量比为10:1,活化焙烧温度为700-900℃，焙烧时间为1-3h；
（2）将活化焙烧的粉煤灰与辅助硅源或辅助铝源，以及磷源、有机模板剂、去离子水混合制成料浆，料浆的摩尔比为SiO2:Al2O3:P2O5:H20: 有机模板剂=（0.5-1.5）: (1.0-4.0): (0.5-10) : (30-125): (1.5-20),pH=6.0-8.5，搅拌30min混合均匀后，倒入密闭的合成反应器中于180-230℃保持15-72h；或者先在30-60℃保持10-24h，再升温至180-230℃保持10-40h；
（3）将晶化反应后的料浆过滤分离出固体产物，洗涤、105℃干燥6h，得磷酸硅铝分子筛。
2.如权利要求1所述的一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，其中：辅助硅源选自正硅酸乙酯、白炭黑、或硅溶胶中一种或多种；辅助铝源选自拟薄水铝石或异丙醇铝中一种或两种；磷源为磷酸、亚磷酸；有机模板剂优选方案选自N，N-二异丙基乙胺、三乙胺、二异丙胺、二正丙胺或吗啡啉中一种或多种。
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| 佟志芳等.以KF为助剂焙烧粉煤灰活化机理.《中国有色金属学报》.2008,第18卷第404页1.2实验方法，第406页4结论，表1. |
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