CN102990082B - 水热条件下利用pvp还原修饰制备荧光纳米金溶胶方法 - Google Patents

水热条件下利用pvp还原修饰制备荧光纳米金溶胶方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水热条件下用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）还原修饰制备荧光纳米金溶胶的方法。称取0.0977~0.7770g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末加入烧杯中，用10~30mL水溶解完全，再用移液枪移取5~20uL质量分数为4%的HAuCl4溶液加入烧杯中使其混合均匀，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯内衬釜中，填充量为70%~80%，然后将内釜装入不锈钢外套，旋紧，置于80~160℃烘箱中反应2~12小时，待自然冷却到室温后取出溶液进行表征。本发明设备简单，操作方便，容易控制；制备的纳米金溶胶可作为分析检测应用于生物及医学等领域。

Description

水热条件下利用PVP还原修饰制备荧光纳米金溶胶方法
技术领域
本发明涉及一种水热条件下利用PVP还原修饰制备荧光纳米金溶胶的方法。 
背景技术
金纳米粒子因其特殊的稳定性、小尺寸效应、量子效应、表面效应以及良好生物相容性以及具有优良的光学性质，使其在分析检测，药物控释等领域表现出潜在的应用价值。因此，制备荧光性能良好，分散均匀，毒性小的金纳米溶胶具有非常重要的现实和理论意义。而PVP不是原发刺激性物质、皮肤疲劳物质或致癌物质，对人体基本无毒，由于其优良的溶解性、低毒性、化学稳定性和生物相容性，广泛用于日化工业，医药方面。本发明利用PVP兼作还原剂、分散剂和稳定剂，在水热条件下还原氯金酸制备出了荧光性能良好，分散性好毒性低的胶体金，为其在分析检测，药物控释等方面的应用奠定了理论基础。 
发明内容
本发明的目的提供出一种水热条件下利用PVP还原修饰制备荧光纳米金溶 
胶的方法。
具体步骤为： 
称取0.0977~0.7770g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末加入烧杯中，用10~30mL水溶解完全，再用移液枪移取5~20uL质量分数为4%的HAuCl4溶液加入烧杯中使其混合均匀，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯内衬釜中，填充量为70%~80 %，然后将内釜装入不锈钢外套，旋紧，置于80~160℃烘箱中反应2~12小时，待自然冷却到室温后取出溶液进行表征。
通过利用紫外可见分光光度计对样品在300 - 700 nm进行扫描，获得吸收光谱，最大吸收峰位于530nm左右。以330nm激发，激发电压为600V的荧光分光光度计对样品的荧光光谱进行表征，最大发射峰位于410nm左右。采用透射电子显微镜（TEM）观察样品的尺寸与形貌，金纳米粒子的单分散性较好，粒子尺寸分布较均匀，近似球形，粒径在5-20nm之间。该法制备的纳米金溶胶放置三个月后，其荧光光谱及尺寸与形貌几乎不变，说明该法制备出的纳米金溶胶很稳定。 
本发明设备简单，操作方便，容易控制；制备的纳米金溶胶可作为分析检测应用于生物及医学等领域。 
附图说明
图1为本发明实施例1所制备纳米金溶胶荧光图谱。 
图2为本发明实施例2所制备纳米金溶胶荧光图谱。 
图3为本发明实施例1所制备纳米金溶胶的TEM照片，（a）新制，（b）放置三个月后。 
图4为本发明实施例1所制备纳米金溶胶新制及放置后的荧光图谱，（a）新制，（b）放置三个月后。 
具体实施方式
实施例1： 
称取0.1954g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末加入烧杯中用16mL水溶解完全，再用移液枪移取5uL质量分数约为4%的HAuCl4溶液加入烧杯中使其混合均匀，将混合均匀的溶液转移到20mL聚四氟乙烯内衬釜中，其填充量为80 %，然后将内釜装入不锈钢外套，旋紧，置于120℃烘箱中反应8小时，待自然冷却到室温后取出溶液进行表征，即获得荧光强度较高的金纳米溶胶，最大发射峰位于410nm，其荧光发射谱如图1所示。获得的金纳米粒子单分散性较好，粒子尺寸分布较均匀，近似球形，粒径在8-10nm之间。金溶胶体系较稳定，放置三个月前后胶体金的粒径、形貌及荧光强度基本上没有太大变化，如图3和图4所示。
实施例2： 
称取0.1954g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末加入烧杯中用16mL水溶解完全，再用移液枪移取5uL质量分数为4%的HAuCl4溶液加入烧杯中使其混合均匀，将混合均匀的溶液转移到20mL聚四氟乙烯内衬釜中，其填充量为80 %，然后将内釜装入不锈钢外套，旋紧，置于160℃烘箱中反应8小时，待自然冷却到室温后取出溶液进行表征，即获得荧光强度较高的金纳米溶胶，最大发射峰位于410nm，其荧光发射谱如图2所示。获得的金纳米粒子尺寸分布也较均匀，近似球形，粒径在8-10nm之间。

Claims (1)

1.一种制备荧光纳米金溶胶的方法，其特征在于具体步骤为：
称取0.0977~0.7770g的聚乙烯吡咯烷酮粉末加入烧杯中，用10~30mL水溶解完全，再用移液枪移取5~20uL质量分数为4%的HAuCl4溶液加入烧杯中使其混合均匀，将混合均匀的溶液转移到聚四氟乙烯内衬釜中，填充量为70%~80 %，然后将内釜装入不锈钢外套，旋紧，置于80~160℃烘箱中反应2~12小时，得荧光纳米金溶胶；荧光纳米金溶胶中金纳米粒子近似球形，粒径为5-20nm。
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