CN102978619B - 制备涂层、薄膜或复合材料的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明适用于薄膜、镀层或者复合材料的制备领域，提供了一种制备涂层、薄膜或复合材料的装置和方法。该装置包括：溶液槽、待沉积溶液冷却装置、沉积槽、高压循环泵、冷却槽、电极发生装置和超声波发生装置；溶液槽和待沉积溶液冷却装置之间连接有输出管，待沉积溶液冷却装置和沉积槽之间连接有进液管，沉积槽和溶液槽连接有回流管，回流管管路上设置有高压循环泵；电极发生装置设置在沉积槽内，超声波发生装置设置在冷却槽内。该方法主要包括：1）配置待沉积溶液；2）夹持待沉积产品；3）开启高压循环泵；4）开启超声波发生装置。本发明所制涂层或薄膜的组成、结构、形貌更丰富，涂层或薄膜与产品的结合力更高。

Description

制备涂层、薄膜或复合材料的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种制备涂层、薄膜或复合材料的装置和方法，更具体地说，是涉及一种利用射流超声电热沉积制备涂层、薄膜或复合材料的装置和方法。

背景技术

热基体法是将具有一定电阻率的导电材料置于含有待沉积涂层或薄膜组成离子的溶液中，然后通过交流电加热，升高该导电材料其表面温度，以降低涂层或薄膜形成的吉布斯自由能来实现涂层或薄膜的制备(Kensuke Kuroda,Mikiko Moriyama，Ryoichi Ichino,Masazumi Okido，Azusa Seki.Formationand Osteoconductivity of Hydroxyapatite/Collagen Composite Films Usinga Thermal Substrate Method in Aqueous Solutions，Materials Transactions,2009，50(5)：1190－1195)。该方法虽然能够控制涂层或薄膜的组成、结构、形貌和厚度，但该方法的结合力很差，满足不了涂层的力学性能要求。

申请号为200810011621.4的中国专利“一种碳纳米管/碳纤维多尺度混杂复合材料的制备方法”公布了利用超声波辅助电化学沉积的方法制备纳米纤维预制体的技术，该技术能使复合材料的剪切强度、耐冲击性能、电导率都有很大的提高。申请号为201010540770.7的中国专利“一种碳-碳复合材料/羟基磷灰石/聚乳酸生物材料的制备方法”利用超声波的震荡空化效应解决沉积在基体表面的涂层的结合力不够的问题。上述两个专利均用超声波技术来提高沉积在基体表面涂层结合力不够的问题，但是，只用超声波技术来解决这样的问题的结果显然不是很理想的。申请号为200510041821.0的中国专利“霍尔源激励磁控溅射增强型多弧离子镀膜方法”公布了另外一种技术：利用霍尔源激励磁技术提高反应过程的离化率，通过偏压可调机械过滤结构的设计，保证薄膜和基体的结合强度。但是该技术存在机械结构复杂，成本高的缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备涂层、薄膜或复合材料的装置和方法。

该装置具体如下：

一种制备涂层、薄膜或复合材料的装置，包括：盛装有待沉积溶液的溶液槽、待沉积溶液冷却装置、沉积槽、盛装有冷却液的冷却槽；所述溶液槽和所述待沉积溶液冷却装置之间连接有输出管，所述待沉积溶液冷却装置和所述沉积槽之间连接有进液管，所述沉积槽和所述溶液槽连接有回流管。该回流管管路上设有高压循环泵，所述沉积槽设置于所述冷却槽内，沉积槽内还设有电极发生装置，冷却槽内还设有超声波发生装置，所述超声波发生装置包括超声振动板和超声波发生器，所述超声振动板浸泡在所述冷却槽中的冷却液中，所述超声波发生器置于冷却槽外且和所述超声振动板连接，待沉积溶液依次在溶液槽、输出管、待沉积溶液冷却装置、进液管、沉积槽、高压循环泵、回流管和溶液槽之间循环流动。

进一步地，所述电极发生装置包括产品、两个电极，两电极通过导线与交流电源电连接；所述产品及所述两个电极的一部分浸泡在所述沉积槽的待沉积溶液中，所述产品、两个电极、导线和交流电源形成闭合回路。

进一步地，所述的待沉积溶液冷却装置包括冷水机、冷却管和第一连接管，所述第一连接管连接所述冷水机和所述冷却管，所述冷却管的两端分别连接所述输出管和所述进液管。

进一步地，所述冷却槽和所述冷水机还连接有第二连接管。

进一步地，所述的冷却液为水。

进一步地，所述交流电源为交流稳压电源。

一种制备涂层、薄膜或复合材料的方法，包括如下步骤：

1)、开启冷水机，分别对冷却管和冷却槽冷却；

2)、根据所需制备的涂层或薄膜的组成及相关参数配制好待沉积溶液，并将待沉积溶液引入所述溶液槽中；

3)、打开沉积槽，将产品夹持在位于与交流电源相连的两个电极之间，盖好沉积槽的密封盖；

4)、运行高压循环泵，使待沉积溶液在溶液槽、待沉积溶液冷却装置、沉积槽、高压循环泵和溶液槽之间循环流动；

5)、打开超声波发生器，使超声振动板开始工作，超声振动板振动冷却液，冷却液撞击沉积槽外侧，沉积槽内的待沉积溶液不断冲刷产品外表面，最终使待沉积液中粘附力强的颗粒固定在产品外表面；

6)、开启交流电源，设定所需制备涂层或薄膜的振荡电流和沉积时间，进行涂层或薄膜沉积。

进一步地，在步骤6)之后，还包括如下步骤：

待达到所需沉积时候后，首先关闭交流电源，使沉积过程停止；后关闭高压循环泵，取出产品，对产品进行超声清洗、干燥，得到制备了涂层或薄膜的基体产品。

本发明提供的制备涂层、薄膜或复合材料的装置与现有技术相比的有益效果在于：

通过冷却槽中加入冷却液和超声波装置，将超声波振动产生的能量通过冷却液传递给待沉积溶液，进一步加速待沉积溶液与产品表面的碰撞，使结合在产品表面的涂层或薄膜的结合能力增强；通过将溶液槽、输出管、待沉积溶液冷却装置、进液管、沉积槽、高压循环泵按照一定顺序连接，让待沉积溶液在上述设备中循环流动，使沉积槽中的待沉积溶液中的粘附能力较强的颗粒在产品表面形成结合力强的均匀的涂层或薄膜；这两种模式的同时应用能使产品表面的涂层或薄膜的结合能力更强。

本发明提供的制备涂层、薄膜或复合材料的方法与现有技术相比的有益效果在于：

由于在涂层或薄膜沉积过程加入了超声波发生装置，超声波发生装置产生的声波能量振动冷却槽里面的冷却液，冷却液振动沉积槽的外部，盛装在沉积槽内的待沉积液在沉积槽振动的情况下跟着振动，因此待沉积液能不断的冲刷产品表面；同时通过将待沉积溶液依次在溶液槽、输出管、待沉积溶液冷却装置、进液管、沉积槽、高压循环泵、回流管和溶液槽之间循环流动的方法，不但使涂层沉积动力学由传统热沉积的扩散方式转变为表面反应控制，还能使待沉积溶液在循环过程中不断的冲刷产品表面。通过上述两种模式的同时运用，待沉积溶液中的粘附能力强的颗粒就会沉积在产品的表面，形成均匀的涂层或薄膜，因此所制涂层或薄膜与产品的结合力更高。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种制备涂层、薄膜或复合材料的装置示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1，现对本发明提供的一种利用射流超声电热沉积制备涂层、薄膜或复合材料的装置和方法进行说明。

本发明的整个装置由以下各部分组成：溶液槽1、待沉积溶液冷却装置、沉积槽11和高压循环泵2、冷却槽4、电极发生装置和超声波发生装置。待沉积溶液冷却装置由冷却管12、第一连接管32以及冷水机13组成。冷却管12和溶液槽1之间连接有输出管31。冷却管12和沉积槽11之间连接有进液管33。冷却管12和冷水机13通过第一连接管32连接。冷水机13和冷却槽4之间连接有第二连接管34。沉积槽11和溶液槽1之间连接有回流管3。高压循环泵2设置在回流管3上。

沉积槽11内放置有电极发生装置。电极发生装置包括：产品6、两个电极8、导线10和交流电源9。产品6的两端和两个电极8的同一极分别相连。两个电极8的另一极分别通过导线10和交流电源9电连接。产品6、两个电极8、导线10、交流电源9形成闭合回路。

沉积槽11置于冷却槽4内。冷却槽4内放置超声波发生装置和冷却液。超声波发生装置包括超声振动板5，以及和超声振动板5相连的超声波发生器7，超声波发生器7置于冷却槽4之外。

当完成上述所有零件的连接后，开始制备本发明所说的制备涂层、薄膜或复合材料。具体步骤如下：

开启冷水机13，冷水机13分别对冷却管

12和冷却槽4进行冷却；

2)根据所需制备的涂层或薄膜的组成及相关参数配制好待沉积溶液，并将待沉积溶液引入溶液槽1中；

3)打开沉积槽11，将产品6夹持在两个电极8之间，然后盖好沉积槽11的密封盖；

4)启动高压循环泵2，使待沉积溶液在溶液槽1、输出管31、冷却管12、进液管33、沉积槽11、回流管3、高压循环泵2、和溶液槽1之间不断循环流动；同时将冷却液倒入冷却槽4，保证冷却液淹没振动板5、沉积槽11外壁，同时又不能使冷却液灌入沉积槽11内的待沉积溶液。此外，沉积槽11内的待沉积溶液需保证能淹没产品6和电极8的下端。

5)打开超声波发生器7，使超声振动板5开始工作，超声振动板5使冷却液不断振动，冷却液振动沉积槽11外壁，沉积槽11内的待沉积溶液也跟着不断的振动，从而不断冲刷产品6的外表面。这样，待沉积溶液中粘附能力强的溶液颗粒就均匀附着在产品6的外表面，形成涂层或者薄膜。

6)开启交流电源9，设定所需制备涂层或薄膜的振荡电流和沉积时间，进行涂层或薄膜沉积。

7)待达到所需沉积时候后，首先关闭交流电源9，使沉积过程停止；后关闭高压循环泵2，取出产品6，对产品6进行超声清洗、干燥，得到制备了涂层或薄膜的基体产品。

同理，产品6也可为复合材料，待沉积溶液中粘附能力强的溶液颗粒进入复合材料中分子之间的间隙，形成新的复合材料。

至此，整个利用射流超声电热沉积制备涂层、薄膜或复合材料的制备过程完成。

由于在涂层和薄膜的沉积过程中，产品6处于超声装置中，超声波清洗时，在超声波的作用下，机械振动传到沉积槽11内的待沉积溶液中，使待沉积溶液内交替出现疏密相间的振动，待沉积溶液不断受到拉伸和压缩。疏的地方受到拉伸，形成微气泡(空穴)；密的地方受到压缩。由于待沉积溶液内部受超声波的振动而频繁地拉伸和压缩，其结果使微气泡不断地产生和不断地破裂。微气泡破裂时，周围的待沉积溶液以巨大的速度从各个方向伸向气泡的中心，产生水击，致使涂层可以与产品6更为紧密的结合，同时超声波的能量参与了表面化学反应，因此涂层具有更丰富的组成、结构和形貌。另外，由于高压泵的作用，快速流动的待沉积溶液犹如水刀，对涂层形成了很强的切割力，这使弱结合颗粒不容易附着，这也是涂层结合力大幅度提高的主要原因。另外，涂层沉积模式由传统热沉积的扩散模式转变受表面反应控制，也是涂层获得高合力的重要原因。

本实施例中，所说的冷却液优选为水，所说的交流电源9为交流稳压电源。

本发明由于在涂层或薄膜沉积过程加入了射流和超声场，因此所制涂层或薄膜组成、结构、形貌更丰富，结合力更高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备涂层、薄膜或复合材料的装置，其特征在于，包括：盛装有待沉积溶液的溶液槽、待沉积溶液冷却装置、沉积槽、盛装有冷却液的冷却槽；所述溶液槽和所述待沉积溶液冷却装置之间连接有输出管，所述待沉积溶液冷却装置和所述沉积槽之间连接有进液管，所述沉积槽和所述溶液槽连接有回流管；该回流管管路上设有高压循环泵，所述沉积槽设置于所述冷却槽内，所述沉积槽内还设有电极发生装置，所述冷却槽内还设有超声波发生装置，所述超声波发生装置包括超声振动板和超声波发生器，所述超声振动板浸泡在所述冷却槽中的冷却液中，所述超声波发生器置于所述冷却槽外且和所述超声振动板连接；所述待沉积溶液依次在溶液槽、输出管、待沉积溶液冷却装置、进液管、沉积槽、高压循环泵、回流管和溶液槽之间循环流动。

2.如权利要求1所述的制备涂层、薄膜或复合材料的装置，其特征在于，所述电极发生装置包括产品、两个电极，两电极通过导线与交流电源电连接；所述产品及所述两个电极的一部份浸泡在所述沉积槽的待沉积溶液中，所述产品、两个电极、导线和交流电源形成闭合回路。

3.如权利要求1所述的制备涂层、薄膜或复合材料的装置，其特征在于，所述的待沉积溶液冷却装置包括冷水机、冷却管和第一连接管，所述第一连接管连接所述冷水机和所述冷却管，所述冷却管的两端分别连接所述输出管和所述进液管。

4.如权利要求3所述的制备涂层、薄膜或复合材料的装置，其特征在于，所述冷却槽和所述冷水机之间连接有第二连接管。

5.如权利要求1所述的制备涂层、薄膜或复合材料的装置，其特征在于，所述的冷却液为水。

6.如权利要求2所述的制备涂层、薄膜或复合材料的装置，其特征在于，所述交流电源为交流稳压电源。

7.一种制备权利要求1-6任一项制备涂层、薄膜或复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)、开启冷水机，分别对冷却管和冷却槽进行冷却；

2)、根据所需制备的涂层或薄膜的组成及相关参数配制好待沉积溶液，并将待沉积溶液引入所述溶液槽中；

3)、打开沉积槽，将产品夹持在位于与交流电源相连的两个电极之间，盖好沉积槽的密封盖；

4)、运行高压循环泵，使待沉积溶液在溶液槽、待沉积溶液冷却装置、沉积槽、高压循环泵和溶液槽之间循环流动；

5)、打开超声波发生器，使超声振动板开始工作，超声振动板振动冷却液，冷却液撞击沉积槽外侧，沉积槽内的待沉积溶液不断冲刷产品外表面，最终使待沉积液中粘附力强的颗粒固定在产品外表面；

6)、开启交流电源，设定所需制备涂层或薄膜的振荡电流和沉积时间，进行涂层或薄膜沉积。

8.如权利要求7所述的一种制备涂层、薄膜或复合材料的方法，其特征在于，在步骤6)之后，还包括如下步骤：

待达到所需沉积时候后，首先关闭交流电源，使沉积过程停止；后关闭高压循环泵，取出产品，对产品进行超声清洗、干燥，得到制备了涂层或薄膜的基体产品。