CN102977883A - 适用于近紫外及蓝光激发的白光led用橙红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

适用于近紫外及蓝光激发的白光led用橙红色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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董丽敏
李优
李芹
韩志东
张显友
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Abstract

适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法，它涉及一种橙红色荧光粉及其制备方法。本发明解决了现有的近紫外光LED芯片的红、绿、蓝荧光材料发光强度差及芯片发射波长与发光材料激发波长不匹配的技术问题。适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉由SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3制成，化学式为Y2-xSn2O7:Eux 3+，其中0＜x≤0.01。制备方法如下：一、制备荧光粉前驱体；二、制备水热后的前驱体；三、将水热后的前驱体置于坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，加热并保温，自然冷却，即得。本发明制备的荧光粉为近球形颗粒，粒径均匀，表面光滑，结晶度高，发光强度较好。

Description

适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橙红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
能源问题一直是全球都关心的重大问题之一，而在世界范围内，通过照明类产品的使用导致能源的消耗又占有非常大的比例。白光LED光源因为具有使用寿命长、亮度高、体积小、耐冲击、耗能低、无污染等优点，是新一代的照明光源，它的出现对于节能绿色照明领域的发展有非常重要的意义。
从以GaN芯片与钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)封装一起做成的第一个商用的白光LED问世以来，白光LED对于照明上的应用开辟了一条新的道路，利用白光LED取代白炽灯、荧光灯等传统的照明光源是21世纪最具发展前景的方向之一。目前白光LED的实现方式主要有三种：第一种是将发蓝光和黄光两基色芯片或者红、绿、蓝三基色芯片组装成一个LED，其优点为效率高、色温可控、显色性较好，缺点是色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高；第二种是蓝光LED芯片与黄色或红、绿色荧光材料组合合成白光，蓝光芯片与黄色荧光材料组合的优点是制备简单、技术成熟，缺点是显色性不好，缺少蓝光激发的红色荧光材料，因此第二种实现方式中红色荧光材料占据重要的位置；第三种是近紫外光LED芯片激发红、绿、蓝荧光材料发出三基色合成白光，其优点是制备方案简单、显色性高、光电转换效率高，缺点是荧光材料的发光效率较差。因此性能较好的荧光材料研发与制备，尤其是红色荧光材料，对于白光LED的应用具有非常重要的意义。
目前白光LED用发光材料的应用比较多，但是利用的种类比较少，近年来研究较多的是氮(氧)化物，其发光性能较好，但所需的制备条件苛刻。例如中国发明专利“塞隆荧光粉及其制备方法以及使用该荧光粉的照明器具和发光原件”(CN101443432)，它涉及了一种能够提供使用蓝色LED或者紫外LED作为光源的白色LED，但制备方法复杂，合成条件苛刻，所需费用较高，不易于工业推广使用。
目前工业生产中合成白光LED用荧光材料的方法大都为高温固相法，这种方法耗能高，得到的荧光材料表面形貌不规则，且多次球磨后也难以获得较好的粒度尺寸。现在人们设法采用其他制备方法来制备荧光材料，如共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等，前一种方法可以得到形貌规则的近球形荧光材料，但会有团聚现象，后两种方法可以降低烧结温度，但形貌控制均匀度较低。因此，考虑到现在利用的荧光材料的表面形貌及团聚问题，结合制备方法的优缺点，实现以沉淀-水热法制备荧光材料的前驱体，高温烧结得到形貌、粒度及性能都较好的荧光材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的近紫外光LED芯片的红、绿、蓝荧光材料发光强度差及芯片发射波长与发光材料激发波长不匹配的技术问题，提供了一种适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉及其制备方法。
适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉由SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3制成，化学式为Y2-xSn2O7:Eux 3+，其中0＜x≤0.01。
适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Sn:Y:Eu的摩尔比为2∶(2-x)∶x的例称取SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3，然后将SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3加入蒸馏水中，其中Sn元素与蒸馏水的摩尔比为1∶20，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的碱性溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值大于9，停止滴入碱性溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容至不大于反应釜容积的80％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应6～12h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度4～12h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉，所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉化学式为Y2-xSn2O7:Eux 3+，且0＜x≤0.01。步骤二中所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。步骤二中去除带有絮状物沉淀的溶液中水分的方法为过滤或/和真空干燥。
本发明制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高，结晶度高，发光强度较好，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；由发射光谱可以看出，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的发射波长主要位于580～630nm之间。
附图说明
图1是实验一制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的X射线衍射图谱；
图2是实验一制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的扫描电镜照片；
图3是实验一制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的激发和发射光谱；
图4是实验一制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的色坐标图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉由SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3制成，化学式为Y2-xSn2O7:Eux 3+，其中0＜x≤0.01。
具体实施方式二：本实施方式适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Sn:Y:Eu的摩尔比为2∶(2-x)∶x的例称取SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3，然后将SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3加入蒸馏水中，其中Sn元素与蒸馏水的摩尔比为1∶20，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的碱性溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值大于9，停止滴入碱性溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容至不大于反应釜容积的80％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应6～12h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度4～12h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉，所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉化学式为Y2-xSn2O7:Eux 3+，且0＜x≤0.01。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中按照Sn:Y:Eu的摩尔比为2∶1.991∶0.009的比例称取SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中去除带有絮状物沉淀的溶液中水分的方法为过滤或/和真空干燥。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤三中的反应时间为7～10h。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤三中的反应时间为8h。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤四中以6～9℃/min的升温速度升温至1500℃。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤四中以7～8/min的升温速度升温至1500℃。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤四中以10/min的升温速度升温至1500℃。其它与具体实施方式二至五之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
一、将7.1080g的SnCl4·5H2O、7.6410g的Y(NO3)3·6H2O、0.0223g的Eu(NO3)3·6H2O和72ml蒸馏水搅拌混合均匀，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值为10，停止滴入氢氧化钠溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容到反应釜容积的80％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应12h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于50ml的坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以7℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度6h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉。
图1是本实验制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的X射线衍射图谱，与标准PDF卡片对比，所制备的荧光粉为标准的锡酸钇(Y2Sn2O7)单相材料，晶面指数标注于图中。
从图2可以看出荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高。
由图3中的激发光谱可以看出，本实验的激发光谱的最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；由发射光谱可以看出，本实验的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉发射波长主要位于580～630nm之间。
由色坐标图(图4)可以清晰的看出，本实验制备的荧光粉发射的光为橙红色。
实验二：
一、将7.1080g的SnCl4·5H2O、7.6219g的Y(NO3)3·6H2O、0.0446g的Eu(NO3)3·6H2O和72ml蒸馏水搅拌混合均匀，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值为9.5，停止滴入氢氧化钾溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容到反应釜容积的75％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应12h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于50ml的坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以5℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度5.5h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉。
本实验制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的发射波长主要位于580～630nm之间。
实验三：
一、将14.2160g的SnCl4·5H2O、15.3051g的Y(NO3)3·6H2O、0.0178g的Eu(NO3)3·6H2O和144ml蒸馏水搅拌混合均匀，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的氨水以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值为10.5，停止滴入氨水，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容到反应釜容积的75％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应10h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于100ml的坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以6℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度5.5h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉。
本实验制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的发射波长主要位于580～630nm之间。
实验四：
一、将7.1080g的SnCl4·5H2O、7.6257g的Y(NO3)3·6H2O、0.0401g的Eu(NO3)3·6H2O和72ml蒸馏水搅拌混合均匀，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值为11，停止滴入氢氧化钠溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容到反应釜容积的70％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应12h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于50ml的坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以9℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度7h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉。
本实验制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的发射波长主要位于580～630nm之间。
实验五：
一、将28.0720g的SnCl4·5H2O、30.5336g的Y(NO3)3·6H2O、0.1249g的Eu(NO3)3·6H2O和72ml蒸馏水搅拌混合均匀，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值为9.5，停止滴入氢氧化钠溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容到反应釜容积的60％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应9h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于100ml的坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以6℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度5h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉。
本实验制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的发射波长主要位于580～630nm之间。
实验六：
一、将7.1080g的SnCl4·5H2O、7.6571g的Y(NO3)3·6H2O、0.0036g的Eu(NO3)3·6H2O和72ml蒸馏水搅拌混合均匀，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的氨水以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值为10，停止滴入氨水，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容到反应釜容积的80％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应6h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于50ml的坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以5℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度4h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉。
本实验制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的发射波长主要位于580～630nm之间
实验七：
一、将21.324Og的SnCl4·5H2O、22.9346g的Y(NO3)3·6H2O、0.0535g的Eu(NO3)3·6H2O和216ml蒸馏水搅拌混合均匀，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值为11，停止滴入氢氧化钾溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容到反应釜容积的80％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应7h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于50ml的坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以10℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度6h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉。
本实验制备的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉为近球形颗粒，颗粒粒径约为0.5μm，粒径较均匀，表面光滑，形貌规则性高，适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉最佳波长位于383nm和465nm，处于最佳的近紫外光激发和蓝光激发区域，既能与近紫外芯片匹配，也能与蓝光芯片匹配；适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的发射波长主要位于580～630nm之间。

Claims (10)

1.适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉，其特征在于适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉由SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3制成，化学式为Y2-xSn2O7:Eux 3+，其中0＜x≤0.01。
2.权利要求1所述适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Sn:Y:Eu的摩尔比为2∶(2-x)∶x的例称取SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3，然后将SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3加入蒸馏水中，其中Sn元素与蒸馏水的摩尔比为1∶20，得混合溶液；
二、将浓度为1mol/L的碱性溶液以60ml/min的速度滴入混合溶液中，并且当混合溶液pH值大于9，停止滴入碱性溶液，得到带有絮状物沉淀的溶液，去除带有絮状物沉淀的溶液中的水分，得到荧光粉前驱体；
三、将荧光粉前驱体加入水热反应釜中，再加入蒸馏水定容至不大于反应釜容积的80％，密封水热反应釜，在搅拌速度为200r/min、水热温度为180℃的条件下反应6～12h，干燥，得到水热后的前驱体；
四、将水热后的前驱体置于坩埚内，再将坩埚放置于高温炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至1500℃，并且保持1500℃的温度4～12h，自然冷却，得到适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉，所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉化学式为Y2-xSn2O7：Eux 3+，且0＜x≤0.01。
3.根据权利要求2所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤一中按照Sn：Y：Eu的摩尔比为2∶1.991∶0.009的比例称取SnCl4、Y(NO3)3和Eu(NO3)3。
4.根据权利要求2所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤二中所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求2所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤二中去除带有絮状物沉淀的溶液中水分的方法为过滤或/和真空干燥。
6.根据权利要求2、3、4或5所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤三中的反应时间为7～10h。
7.根据权利要求2、3、4或5所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤三中的反应时间为8h。
8.根据权利要求2、3、4或5所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤四中以6～9℃/min的升温速度升温至1500℃。
9.根据权利要求2、3、4或5所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤四中以7～8/min的升温速度升温至1500℃。
10.根据权利要求2、3、4或5所述的适用于近紫外及蓝光激发的白光LED用橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤四中以10/min的升温速度升温至1500℃。
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