CN102977152A - 一种橙红光磷光粉的制备方法 - Google Patents

一种橙红光磷光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种橙红光磷光粉的制备方法，是针对橙红光磷光粉合成较难的情况，先合成2-噻吩-4-甲基喹啉、1-苯基吡唑氯桥二聚体，然后合成二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉，合成的橙红光磷光粉发光性能好、色纯度高，色坐标为x=0.4875，y=0.3757，此合成方法工艺先进，配比合理，数据翔实准确，产物质量好、纯度高，是理想的合成橙红光磷光材料的方法。

Description

一种橙红光磷光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橙红光磷光粉的制备方法，属有机电致发光材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
红、绿、蓝荧光粉三组分复合可以生成白光，蓝光与橙光荧光粉双组分复合也可以生成白光，并实现有机电致白光器件，目前以双组分复合获得白光最为成熟，而且器件制作也较简单，所以合成新的橙光和蓝光发光材料尤为重要，由于橙红光材料分子的最高分子占据轨道与最低分子未占据轨道之间能隙较小，增加了红光配体的合成困难，红光分子体系中常存在强的π-π键分子间的相互作用，以及强的电荷转移性，这些现象加剧了分子的堆积，易导致磷光淬灭，目前受发光效率、色纯度限制，合成的橙红光发光材料种类较少，严重阻碍了有机电致发光材料在平板显示、照明领域的应用。
发明内容
发明目的
    本发明的目的是针对背景技术的不足，以2-溴-4-甲基喹啉、2-噻吩硼酸、氯化铱、1-苯基吡唑为原料，制备一种橙红光磷光粉，以使橙红光磷光粉得到更广泛的应用。
技术方案
    本发明使用的化学物质材料为：2-溴-4-甲基喹啉、2-噻吩硼酸、氯化铱、四(三苯基膦)钯、碳酸钠、1-苯基吡唑、2-乙氧基乙醇、甲苯、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、盐酸、石油醚、去离子水、硅胶、石英砂、脱脂棉、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
2-溴-4-甲基喹啉：      C10H8BrN           2.00g±0.001g
2-噻吩硼酸：          C4H5BO2S           1.15g±0.001g
氯化铱：              IrCl3·3H2O         0.60g±0.001g
四(三苯基膦)钯：      C72H60P4Pd           0.35g±0.001g
碳酸钠：              Na2CO3             3.18g±0.001g
1-苯基吡唑：          C9H8N2             0.56mL±0.01mL
2-乙氧基乙醇：        C4H10O2             50mL±0.1mL
甲苯：                C7H8               40mL±0.1mL
乙腈：                C2H3N              200mL±0.1mL
乙醇：                C2H6O              10mL±0.1mL 
乙酸乙酯：            C4H8O2               200mL±0.1mL
盐酸：                HCl     浓度37%    20mL±0.1mL 
去离子水：            H2O                 1000mL±50mL
石油醚：             CnH2n+2，n=5-6         800mL±50mL
氮气：                 N2                 20000cm3±100cm3
硅胶：                SiO2·H2O            500g±10g
石英砂：              SiO2                20g±1g
脱脂棉：                                  10g±1g
制备方法如下：
    (1) 配制2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液
称取2-溴-4-甲基喹啉2.00g±0.001g，量取甲苯40 mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5 min，成0.225mol/L的2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液；
    (2) 配制碳酸钠水溶液
    称取碳酸钠31.8g±0.001g，量取去离子水150 mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5 min，成2mol/L的碳酸钠水溶液；
    (3) 配制2-噻吩硼酸乙醇溶液
    称取2-噻吩硼酸1.15g±0.001g，量取乙醇10 mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.90mol/L的2-噻吩硼酸乙醇溶液；
    (4) 配制盐酸水溶液
    量取盐酸20 mL±0.1mL、去离子水200 mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成3mol/L的盐酸水溶液；
    (5) 配制氯化铱水溶液
    称取氯化铱0.6g±0.001g，量取去离子水6mL±0.1mL，搅拌5min，成0.28mol/L的氯化铱水溶液；
    (6) 配置1-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液
    量取1-苯基吡唑0.56mL±0.01mL、2-乙氧基乙醇18mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.235mol/L的1-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液；
    (7) 合成2-噻吩-4-甲基喹啉
合成是在三口烧瓶上进行的，将三口烧瓶置于电加热套上，在三口烧瓶上设置氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，在三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器；
1)   向三口烧瓶中加入2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液40 mL±0.1mL、碳酸钠水溶液15 mL±0.1mL、四(三苯基膦)钯0.35g±0.001g，加入三口烧瓶中；
2)   开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度为22cm3/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度90℃±2℃；
3)   将配置的2-噻吩硼酸乙醇溶液加入滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度2mL/min；
4)   加热、搅拌、水循环冷凝，氮气保护时间720min，使其充分溶解，并进行化学反应，反应式如下：
Figure 2012105207038100002DEST_PATH_IMAGE001
     C14H11NS：2-噻吩-4-甲基喹啉
     反应后成混合溶液；
5)   反应结束后，关闭电加热器，在水循环冷凝、氮气保护、磁子搅拌器下随瓶冷却至25℃；
6)  盐酸萃取
    将反应后的混合溶液加入分液容器中，然后加入3mol/L的盐酸水溶液40mL±0.1mL，摇晃萃取，静置20min，使油层、水层分离，除去上部油层，收集下部澄清水层；
7)   过滤，将澄清水层用一层中速定性滤纸进行过滤，并收集澄清液；
8)   用配置的2mol/L的碳酸钠水溶液，对澄清液调节pH值，将澄清液pH值调到6~8；
9)   静置，将澄清液在25℃下静置360min，析出固体物质；
10)   过滤，将含有固体物质的澄清液用一层中性速定性滤纸进行过滤，得到2-噻吩-4-甲基喹啉黄色粉末；
11)    重结晶提纯
    将2-噻吩-4-甲基喹啉黄色粉末加入另一三口烧瓶中，加入石油醚40mL，然后置于电加热套上加热至80℃±2℃，并进行水循环冷凝，加热搅拌30min，成混合溶液；
    趁热将混合溶液置于过滤漏斗上，用一层中速定性滤纸进行过滤，滤瓶内留存滤液；
    在25℃下，将滤液在滤瓶内进行静置陈化120min，在滤瓶内析出白晶体物质，滤液中溶液逐渐挥发，留存白色晶体；
12)   真空干燥，将白色晶体物质置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃±1℃，真空度-0.08MPa，干燥时间60min±5min，干燥后得白色晶体，即：2-噻吩-4-甲基喹啉；
    (8) 合成1-苯基吡唑氯桥二聚体
    合成是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的；
将三口烧瓶置于电加热器上，在三口烧瓶上插入氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，在三口烧瓶内置放磁子搅拌器；
1)   量取氯化铱水溶液6mL±0.1mL、1-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液18mL±0.1mL，加入三口烧瓶中；
2)   开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度22cm3/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度120℃±2℃；
3)   加热、搅拌、水循环冷凝、输入氮气时间1440min，在其过程中将进行化学反应，反应式如下：
Figure 895458DEST_PATH_IMAGE002
     C36H28N8Cl2Ir2：1-苯基吡唑氯桥二聚体
 HCl：氯化氢
     反应后成混合溶液；
4)   反应后关闭电加热器、磁子搅拌器、水循环冷凝管，停止输氮气，使其随瓶自然冷却至25℃；
5)   将混合液倒入烧杯中，然后加入去离子水100mL，进行稀释，然后静置，析出固体物质；
6)   抽滤，将含有固体物质的混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用两层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
7)   真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度70℃±2℃，真空度-0.08MPa，干燥时间60min±5min，干燥后得浅绿色粉末，即1-苯基吡唑氯桥二聚体；
(9) 合成二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱
合成是在三口烧瓶中进行的，是在加热、磁力搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的；
1)   将三口烧瓶置于电加热器上，在三口烧瓶上设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并在三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；
2)   称取1-苯基吡唑氯桥二聚体0.30g±0.001g、2-噻吩-4-甲基喹啉0.16g±0.001g、碳酸钠0.31g±0.001g，量取2-乙氧基乙醇15mL±0.1mL，加入三口烧瓶中；
3)   开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度22cm3/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度130℃±2℃；
4)   加热、搅拌、水循环冷凝、输入氮气时间1440min，并进行化学反应，反应式如下：
Figure 2012105207038100002DEST_PATH_IMAGE003
    C32H24N5SIr：二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱
    NaCl：氯化钠                  
    CO2：二氧化碳气体
    反应后为混合溶液；
5)   关闭电加热器、磁子搅拌器、水循环冷凝管、氮气瓶，使混合溶液随瓶自然冷却至25℃；
6)   沉淀，将反应混合溶液置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌5min，静置沉淀，析出固体物质；
7)   抽滤，将混合溶液及沉淀固体物质置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽到滤瓶中；
8)   真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃±2℃，真空度-0.08MPa，干燥时间为60min，干燥后成：橙红色粉末，即为二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱；
9)   柱层析提纯
    将橙红色粉末与二氯甲烷10mL在烧杯中混合，成混合溶液；
    将石油醚250mL、乙酸乙酯50mL、乙腈50mL，加入另一烧杯中混合，成洗脱剂；
    将脱脂棉、石英砂、硅胶、石英砂依次加入层析柱内；
    将混合溶液加入层析柱内，然后缓慢加入洗脱剂，将产物进行提纯，层析后成橙红色液体，收入烧杯中；
10)  真空干燥，将盛有橙红色液体的烧杯置于真空干燥箱中，进行干燥，干燥温度50℃，真空度为-0.08MPa，干燥时间180min，干燥后成橙红色粉末，即终产物：二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉；
    (10) 检测、分析、表征
    对制备的橙红光磷光粉的形貌、色泽、成分、发光性能进行检测、分析、表征；
    用扫描电镜进行产物形貌分析；
    用紫外-可见光谱仪进行紫外光吸收分析；
    用荧光光谱仪进行光致发光分析；
    结论：二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉为橙红色粉体，粉末颗粒直径＜100um，发橙红光磷光，色坐标为x=0.4875，y=0.3757；
    (11) 产物储存
    对制备的橙红光磷光粉储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≦10%。
有益效果
    本发明与背景技术比具有明显的先进性，是针对橙红光磷光材料合成较难的情况，先合成2-噻吩-4-甲基喹啉、1-苯基吡唑氯桥二聚体，然后合成二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉，合成的橙红光磷光粉发光性能好，色纯度高，色坐标为x=0.4875，y=0.3757；此合成方法工艺先进，配比合理，数据翔实精确，产物质量好、纯度高，是理想的合成橙红光磷光材料的方法。
附图说明
    图1为合成二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉状态图
    图2为产物形貌图
图3为产物色坐标图
图4为橙红光磷光粉发光光谱图
    图中所示，附图标记清单如下：
1. 电加热器，2.显示屏，3. 指示灯，4. 控制开关，5. 温度调控器， 6. 磁搅拌控制器，7. 电加热套，8. 三口烧瓶，9. 氮气瓶，10. 氮气阀，11. 氮气管，12. 加液漏斗，13. 控制阀，14. 水循环冷凝管，15. 进水口，16. 出水口，17. 出气口，18. 反应溶液，19. 氮气，20. 磁子搅拌器。
具体实施方式：
    以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为合成橙红光磷光粉状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
合成橙红光磷光粉是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的；
电加热器为矩形，在电加热器1的上部为电加热套7，在电加热套7上置放三口烧瓶8；在三口烧瓶8上部设置氮气管11、加液漏斗12及控制阀13、水循环冷凝管14及进水口15、出水口16、出气口17，在三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器20；在电加热器1的控制面板上设有显示屏2、指示灯3、电源开关4、温度调控器5，磁搅拌控制器6；在电加热器1的左部设有氮气瓶9，氮气瓶9连接氮气阀10、氮气管11，在三口烧瓶8内为反应溶液18、氮气19。
图2所示，为产物形貌图，产物为橙红色粉体，呈不规则堆积。
图3所示，为产物色坐标图，色坐标x=0.4875，y=0.3757，发橙红光磷光。
图4所示，为橙红光磷光粉发光光谱图，图中可知：纵坐标为相对强度指数，横坐标为波长，单位为nm，发光峰主峰位于583nm处，在619nm处有一肩峰，是一种橙红光磷光发射材料。

Claims (2)

1.一种橙红光磷光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：2-溴-4-甲基喹啉、2-噻吩硼酸、氯化铱、四(三苯基膦)钯、碳酸钠、1-苯基吡唑、2-乙氧基乙醇、甲苯、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、盐酸、石油醚、去离子水、硅胶、石英砂、脱脂棉、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
2-溴-4-甲基喹啉：      C10H8BrN           2.00g±0.001g
2-噻吩硼酸：          C4H5BO2S           1.15g±0.001g
氯化铱：              IrCl3·3H2O         0.60g±0.001g
四(三苯基膦)钯：      C72H60P4Pd           0.35g±0.001g
碳酸钠：              Na2CO3             3.18g±0.001g
1-苯基吡唑：          C9H8N2             0.56mL±0.01mL
2-乙氧基乙醇：        C4H10O2             50mL±0.1mL
甲苯：                C7H8               40mL±0.1mL
乙腈：                C2H3N              200mL±0.1mL
乙醇：                C2H6O              10mL±0.1mL 
乙酸乙酯：            C4H8O2               200mL±0.1mL
盐酸：                 HCl    浓度37%    20mL±0.1mL 
去离子水：            H2O                1000mL±50mL
石油醚：             CnH2n+2，n=5-6        800mL±50mL
氮气：                 N2                 20000cm3±100cm3
硅胶：                SiO2·H2O            500g±10g
石英砂：              SiO2                20g±1g
脱脂棉：                                  10g±1g
制备方法如下：
    (1) 配制2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液
    称取2-溴-4-甲基喹啉2.00g±0.001g，量取甲苯40 mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5 min，成0.225mol/L的2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液；
    (2) 配制碳酸钠水溶液
    称取碳酸钠31.8g±0.001g，量取去离子水150 mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5 min，成2mol/L的碳酸钠水溶液；
    (3) 配制2-噻吩硼酸乙醇溶液
    称取2-噻吩硼酸1.15g±0.001g，量取乙醇10 mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.90mol/L的2-噻吩硼酸乙醇溶液；
    (4) 配制盐酸水溶液
    量取盐酸20 mL±0.1mL、去离子水200 mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成3mol/L的盐酸水溶液；
    (5) 配制氯化铱水溶液
称取氯化铱0.6g±0.001g，量取去离子水6mL±0.1mL，搅拌5min，成0.28mol/L的氯化铱水溶液；
    (6) 配置1-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液
    量取1-苯基吡唑0.56mL±0.01mL、2-乙氧基乙醇18mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.235mol/L的1-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液；
(7) 合成2-噻吩-4-甲基喹啉
合成是在三口烧瓶上进行的，将三口烧瓶置于电加热套上，在三口烧瓶上设置氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，在三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器；
 1）向三口烧瓶中加入2-溴-4-甲基喹啉甲苯溶液40 mL±0.1mL、碳酸钠水溶液15 mL±0.1mL、四(三苯基膦)钯0.35g±0.001g，加入三口烧瓶中；
 2）开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度为22cm3/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度90℃±2℃；
 3）将配置的2-噻吩硼酸乙醇溶液加入滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度2mL/min；
 4）加热、搅拌、水循环冷凝，氮气保护时间720min，使其充分溶解，并进行化学反应，反应式如下：
Figure 2012105207038100001DEST_PATH_IMAGE001
     C14H11NS：2-噻吩-4-甲基喹啉
     反应后成混合溶液；
 5）反应结束后，关闭电加热器，在水循环冷凝、氮气保护、磁子搅拌器下随瓶冷却至25℃；
6）盐酸萃取
    将反应后的混合溶液加入分液容器中，然后加入3mol/L的盐酸水溶液40mL±0.1mL，摇晃萃取，静置20min，使油层、水层分离，除去上部油层，收集下部澄清水层；
7） 过滤，将澄清水层用一层中速定性滤纸进行过滤，并收集澄清液；
 8）用配置的2mol/L的碳酸钠水溶液，对澄清液调节pH值，将澄清液pH值调到6~8；
 9）静置，将澄清液在25℃下静置360min，析出固体物质；
10）过滤，将含有固体物质的澄清液用一层中性速定性滤纸进行过滤，得到2-噻吩-4-甲基喹啉黄色粉末；
11）重结晶提纯
    将2-噻吩-4-甲基喹啉黄色粉末加入另一三口烧瓶中，加入石油醚40mL，然后置于电加热套上加热至80℃±2℃，并进行水循环冷凝，加热搅拌30min，成混合溶液；
    趁热将混合溶液置于过滤漏斗上，用一层中速定性滤纸进行过滤，滤瓶内留存滤液；
    在25℃下，将滤液在滤瓶内进行静置陈化120min，在滤瓶内析出白晶体物质，滤液中溶液逐渐挥发，留存白色晶体；
12）真空干燥，将白色晶体物质置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃±1℃，真空度-0.08MPa，干燥时间60min±5min，干燥后得白色晶体，即：2-噻吩-4-甲基喹啉；   
    (8) 合成1-苯基吡唑氯桥二聚体
    合成是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的；
将三口烧瓶置于电加热器上，在三口烧瓶上插入氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，在三口烧瓶内置放磁子搅拌器；
 1）量取氯化铱水溶液6mL±0.1mL、1-苯基吡唑的2-乙氧基乙醇溶液18mL±0.1mL，加入三口烧瓶中；
 2）开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度22cm3/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度120℃±2℃；
 3）加热、搅拌、水循环冷凝、输入氮气时间1440min，在其过程中将进行化学反应，反应式如下：
Figure 184628DEST_PATH_IMAGE002
     C36H28N8Cl2Ir2：1-苯基吡唑氯桥二聚体
 HCl：氯化氢
      反应后成混合溶液；
 4）反应后关闭电加热器、磁子搅拌器、水循环冷凝管，停止输氮气，使其随瓶自然冷却至25℃；
 5）将混合液倒入烧杯中，然后加入去离子水100mL，进行稀释，然后静置，析出固体物质；
 6）抽滤，将含有固体物质的混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用两层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
 7）真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度70℃±2℃，真空度-0.08MPa，干燥时间60min±5min，干燥后得浅绿色粉末，即1-苯基吡唑氯桥二聚体；
(9) 合成二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱
合成是在三口烧瓶中进行的，是在加热、磁力搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的；
 1）将三口烧瓶置于电加热器上，在三口烧瓶上设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并在三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；
 2）称取1-苯基吡唑氯桥二聚体0.30g±0.001g、2-噻吩-4-甲基喹啉0.16g±0.001g、碳酸钠0.31g±0.001g，量取2-乙氧基乙醇15mL±0.1mL，加入三口烧瓶中；
 3）开启氮气管，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度22cm3/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启磁子搅拌器，进行搅拌；开启电加热器，加热三口烧瓶，加热温度130℃±2℃；
 4）加热、搅拌、水循环冷凝、输入氮气时间1440min，并进行化学反应，反应式如下：
Figure 2012105207038100001DEST_PATH_IMAGE003
    C32H24N5SIr：二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱
    NaCl：氯化钠                  
    CO2：二氧化碳气体
    反应后为混合溶液；
 5）关闭电加热器、磁子搅拌器、水循环冷凝管、氮气瓶，使混合溶液随瓶自然冷却至25℃；
 6）沉淀，将反应混合溶液置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌5min，静置沉淀，析出固体物质；
 7）抽滤，将混合溶液及沉淀固体物质置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽到滤瓶中；
 8）真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃±2℃，真空度-0.08MPa，干燥时间为60min，干燥后成：橙红色粉末，即为二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱；
 9）柱层析提纯
    将橙红色粉末与二氯甲烷10mL在烧杯中混合，成混合溶液；
    将石油醚250mL、乙酸乙酯50mL、乙腈50mL，加入另一烧杯中混合，成洗脱剂；
    将脱脂棉、石英砂、硅胶、石英砂依次加入层析柱内；
    将混合溶液加入层析柱内，然后缓慢加入洗脱剂，将产物进行提纯，层析后成橙红色液体，收入烧杯中；
10）真空干燥，将盛有橙红色液体的烧杯置于真空干燥箱中，进行干燥，干燥温度50℃，真空度为-0.08MPa，干燥时间180min，干燥后成橙红色粉末，即终产物：二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉；
(10) 检测、分析、表征
对制备的橙红光磷光粉的形貌、色泽、成分、发光性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜进行产物形貌分析；
用紫外-可见光谱仪进行紫外光吸收分析；
用荧光光谱仪进行光致发光分析；
结论：二(1-苯基吡唑)[4-甲基-2-(2-噻吩)喹啉]合铱橙红光磷光粉为橙红色粉体，粉末颗粒直径＜100um，发橙红光磷光，色坐标为x=0.4875，y=0.3757；
(11) 产物储存
对制备的橙红光磷光粉储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≦10%。
2.根据权利要求1所述的一种橙红光磷光粉的制备方法，其特征在于：合成橙红光磷光粉是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的；
电加热器为矩形，在电加热器(1)的上部为电加热套(7)，在电加热套(7)上置放三口烧瓶(8)；在三口烧瓶(8)上部设置氮气管(11)、加液漏斗(12)及控制阀(13)、水循环冷凝管(14)及进水口(15)、出水口(16)、出气口(17)，在三口烧瓶底部置放磁子搅拌器(20)；在电加热器(1)的控制面板上设有显示屏(2)、指示灯(3)、电源开关(4)、温度调控器(5)、磁搅拌控制器(6)；在电加热器(1)的左部设有氮气瓶(9)，氮气瓶(9)连接氮气阀(10)、氮气管(11)，在三口烧瓶(8)内为反应溶液(18)、氮气(19)。
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