CN105019013A - 一种发蓝光的单晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发蓝光的单晶体材料的制备方法，是以4-甲基苯肼盐酸盐、甲酰胺为原料，先制备配体、氯桥物，然后合成发蓝光的白色单晶体材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为白色单晶体，发蓝光，色坐标为X＝0.1645、Y＝0.0628，晶体颗粒呈长条形，产物纯度达99.9％，可与红、绿材料合成白光，是十分理想的发蓝光的单晶体材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种发蓝光的单晶体材料的制备方法，属有机电致发光材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
红、绿、蓝三色是OLED发光的三基色，其中红、绿色发光材料的制备较成熟，蓝光材料的制备难度较大，已成为制备全色OLED发光材料的瓶颈。
目前，制备蓝光发光材料也有多种方法，例如Friend在2-苯基吡啶的吡啶环上引入甲基、辛基及卤素原子使发光颜色蓝移；例Yamashite及Luisa De Cola在2-苯基吡啶的吡啶环上引入三氟甲基，使能隙增加，实现发光蓝移；蓝色磷光材料是分子前线轨道的扩大，即增大最高已占轨道与最低未占轨道的能极差，为实现蓝移，即需要降低最高已占轨道能级，也可升高最低未占轨道能级。
目前，蓝光发光材料制备难度大，数量少，纯度低，发光效率低，稳定性差，制备方法还存在较多弊端，还在探讨研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的不足，以4-甲基苯肼盐酸盐和甲酰胺为原料，先制备配体，氯桥物，然后合成发蓝光的白色单晶体材料，以大幅度提高蓝光发光材料的纯度和发光性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：4-甲基苯肼盐酸盐、甲酰胺、氯化铱、碳酸钠、1-苯基吡唑、2-乙氧基乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、硅胶、乙腈、乙醚、石油醚、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备合成方法如下：
(1)制备配体1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑
1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护状态下完成的；
①配制碳酸钠水溶液
称取碳酸钠27.56g±0.001g,量取去离子水250mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.04mol/L的碳酸钠水溶液；
②将三口烧瓶置于油浴缸上，并固定；油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内加入油浴油，油浴油要淹没三口烧瓶体积的4/5；三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；在三口烧瓶上由左至右依次插入氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并固定；
③将4-甲基苯肼盐酸盐1.585g±0.001g、甲酰胺1.58mL±0.001mL加入三口烧瓶中；开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度120℃±1℃；开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；加热时间18h；
④调节酸碱度pH值，由滴液漏斗滴加碳酸钠水溶液，滴加速度2mL/min，使混合溶液的pH值为7，呈中性；
三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌、滴加碳酸钠溶液过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：C9H9N3：1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑
NaCl：氯化钠
NH3：氨气
H2O：水蒸气
CO2：二氧化碳
反应后，停止加热，停止搅拌，停止输氮气，使三口瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃；
⑤萃取，将萃取瓶内放入乙醚15mL±1mL，然后将混合溶液置于乙醚上部；震荡萃取瓶，震荡萃取时间10min，萃取后留存上层液体，弃去下层液体；
萃取重复进行三次；
⑥真空减压处理：将萃取后的液体移入旋蒸瓶中，将装有液体的旋蒸瓶置于真空减压釜内的旋转盘上，真空度0.1MPa，旋转盘转数50r/min，处理时间10min，处理后成黄色油状液体；
⑦重结晶提纯：将黄色油状液体加入烧杯中，然后加入石油醚5mL，进行搅拌，时间5min，溶液中析出固体物质；并保存；
⑧过滤：将含有固体物质的溶液用微孔滤膜进行过滤，滤膜上留存固体物质，弃去滤液；
⑨石油醚提纯：将固体物质加入单口烧瓶中，加入石油醚30mL，然后置于加热器上，加热温度50℃，加热搅拌30min，溶解后成混合溶液；
冷却后，析出透明晶体，用石油醚淋洗晶体，得无色透明晶体；
⑩真空干燥：将无色透明晶体置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间30min，干燥后的配体为1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑；
(2)制备氯桥物1-苯基吡唑氯桥二聚体
1-苯基吡唑氯桥二聚体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护下完成的；
①配制2-乙氧基乙醇水溶液
量取2-乙氧基乙醇7.2mL±0.001mL、去离子水1.8mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成8.36mol/L的2-乙氧基乙醇水溶液；
②将另一三口烧瓶置于油浴缸上，并固定；
油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内加入油浴油，油浴油要淹没三口烧瓶体积的4/5；
三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器；在三口烧瓶上由左至右依次插入氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并固定；
③将1-苯基吡唑0.24g±0.001g、氯化铱0.2g±0.001g，加入三口烧瓶中；
开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度100℃±1℃，加热时间24h；开启氮气瓶，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；
三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；
④滴加2-乙氧基乙醇水溶液，由滴液漏斗滴加2-乙氧基乙醇水溶液，滴加速度2mL/min；
三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌、滴加2-乙氧基乙醇水溶液的过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：C36H28N8Cl2Ir2：1-苯基吡唑氯桥二聚体
HCl：氯化氢
H2O：水蒸气
反应后，停止加热，停止搅拌，停止输氮气，使三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃；
⑤抽滤
将冷却后的混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
⑥洗涤、抽滤
将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；
然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
洗涤，抽滤重复进行三次；
⑦真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间30min，干燥后为灰色1-苯基吡唑氯桥二聚体粉体；
(3)制备发蓝光的单晶体材料
发蓝光的单晶体材料的制备是在三口瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；
①将另一三口烧瓶置于油浴缸上，并固定；
油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内加入油浴油，油浴油要淹没三口烧瓶体积的4/5；
三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器；
在三口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管；并固定；
②将制备的配体1-对甲苯基-1H-1,2,4三唑0.12g±0.001g、1-苯基吡唑氯桥二聚体0.23g±0.001g、碳酸钠0.24g±0.001g、2-乙氧基乙醇25mL±1mL加入三口烧瓶中；
开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；
开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度100℃±1℃，恒温、保温、搅拌24h；
三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；
三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：C27H23ClIrN5:一氯-二(1-苯基吡唑)-(1-对甲基-1H-1，2，4-三唑)合铱；
反应后，停止加热，停止搅拌，停止输氮气，使三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃；
③抽滤：将混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
④洗涤，抽滤：将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
洗涤，抽滤重复进行三次；
⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥瓶中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间10h；
⑥层析柱提纯
配制淋洗液，将乙酸乙酯100mL、二氯甲烷1000mL置于烧杯中，搅拌5min，成淋洗液；
配制混合液，将硅胶30g，二氯甲烷250mL，加入烧杯中，搅拌5min，成硅胶混合溶液；
装柱，将硅胶混合液置于层析柱底部，然后放置滤饼、淋洗液，进行提纯；得中间洗脱液；
⑦旋蒸处理，将中间洗脱液置于烧杯中，然后置于旋蒸机内进行旋蒸处理，旋蒸温度35℃，旋蒸转数70r/min，旋蒸时间30min，得白色固体物质；
⑧生成单晶，将白色固体物质加入烧杯中，加入乙腈10mL，置于真空箱内，密闭；
抽取真空箱内空气，箱内真空度达10Pa，静置置放时间168h，得白色块状晶体，即单晶体材料；
(4)检测，分析，表征
对制备的单晶体材料的形貌、色泽、化学成分、发光性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜进行材料形貌分析；
用单晶-X射线衍射仪进行单晶体分子结构分析；
用紫外可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；
用荧光光谱仪进行发射光谱分析；
结论：单晶体材料为白色，发射蓝光，色坐标为X＝0.1645、Y＝0.0628，单晶体呈长条形，产物纯度达99.9％；
(5)产物储存
对制备的发蓝光的单晶体材料储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存、要防嗮、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤1％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以4-甲基苯肼盐酸盐、甲酰胺为原料，先制备配体、氯桥物，然后合成发蓝光的白色单晶体材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为白色单晶体，发射蓝光，色坐标为X＝0.1645、Y＝0.0628，晶体呈长条形，产物纯度达99.9％，可与红、绿材料合成白光，是十分理想的发蓝光的单晶体材料的制备方法。
附图说明
图1发蓝光的单晶体材料的制备状态图
图2发蓝光的单晶体材料形貌图
图3发蓝光的单晶体材料分子结构图
图4发蓝光的单晶体材料紫外吸收光谱图
图5发蓝光的单晶体材料色坐标图
图6发蓝光的单晶体材料发射光谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电热搅拌器，2、显示屏，3、指示灯，4，电源开关，5、加热温度控制器，6、磁子搅拌控制器，7、油浴缸，8、油浴油，9、三口烧瓶，10、固定架，11、加液漏斗，12、控制阀，13、水循环冷凝管，14、进水口，15、出水口，16、出气口，17、氮气瓶，18、氮气管，19、氮气阀，20、氮气，21、磁子搅拌器，22、混合溶液。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步的说明：
图1所示，为发蓝光的单晶体材料制备状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
发蓝光的单晶体材料的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；
电热搅拌器1为立式，在电热搅拌器1上部设置油浴缸7，在油浴缸7内盛有油浴油8，在油浴缸7的上部安装三口烧瓶9，并由固定架10固定，油浴油8要淹没三口烧瓶9体积的4/5；在三口烧瓶9上部设置氮气管18、加液漏斗11及控制阀12、水循环冷凝管13及进水口14、出水口15、出气口16；在三口烧瓶9内置放磁子搅拌器21、混合溶液22及氮气20；电热搅拌器1左部设置氮气瓶17，氮气瓶17通过氮气阀19、氮气管18向三口烧瓶内输入氮气20；在电热搅拌器1上设有显示屏2、指示灯3、电源开关4、加热温度控制器5、磁子搅拌控制器6。
图2所示，发蓝光的单晶体材料形貌图，图中所示，此单晶在电镜扫描下呈柱状长条形。
图3所示，发蓝光的单晶体材料分子结构图，图中所示，Ir除了与2个1-苯基吡唑分子配位外，还分别与一个Cl结合及辅助配体中三唑的N结合。
图4所示，发蓝光的单晶体材料紫外吸收光谱图，图中所示，主要吸收峰在247nm，270nm处有个肩峰，分别归属于配体的π-π*跃迁和配体之间的电荷转移跃迁。
图5所示，为发蓝光的单晶体材料色坐标图，图中所示，色坐标为X＝0.1645、Y＝0.0628，发蓝光。
图6所示，为发蓝光的单晶体材料发射光谱图。图中所示，最大发射峰位于412nm，属于蓝光发射。
Claims (2)
1.一种发蓝光的单晶体材料的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：4-甲基苯肼盐酸盐、甲酰胺、氯化铱、碳酸钠、1-苯基吡唑、2-乙氧基乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、硅胶、乙腈、乙醚、石油醚、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备合成方法如下：
(1)制备配体1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑
1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护状态下完成的；
①配制碳酸钠水溶液
称取碳酸钠27.56g±0.001g,量取去离子水250mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.04mol/L的碳酸钠水溶液；
②将三口烧瓶置于油浴缸上，并固定；油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内加入油浴油，油浴油要淹没三口烧瓶体积的4/5；三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；在三口烧瓶上由左至右依次插入氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并固定；
③将4-甲基苯肼盐酸盐1.585g±0.001g、甲酰胺1.58mL±0.001mL加入三口烧瓶中；开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度120℃±1℃；开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；加热时间18h；
④调节酸碱度pH值，由滴液漏斗滴加碳酸钠水溶液，滴加速度2mL/min，使混合溶液的pH值为7，呈中性；
三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌、滴加碳酸钠溶液过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：C9H9N3：1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑
NaCl：氯化钠
NH3：氨气
H2O：水蒸气
CO2：二氧化碳
反应后，停止加热，停止搅拌，停止输氮气，使三口瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃；
⑤萃取，将萃取瓶内放入乙醚15mL±1mL，然后将混合溶液置于乙醚上部；震荡萃取瓶，震荡萃取时间10min，萃取后留存上层液体，弃去下层液体；
萃取重复进行三次；
⑥真空减压处理：将萃取后的液体移入旋蒸瓶中，将装有液体的旋蒸瓶置于真空减压釜内的旋转盘上，真空度0.1MPa，旋转盘转数50r/min，处理时间10min，处理后成黄色油状液体；
⑦重结晶提纯：将黄色油状液体加入烧杯中，然后加入石油醚5mL，进行搅拌，时间5min，溶液中析出固体物质；并保存；
⑧过滤：将含有固体物质的溶液用微孔滤膜进行过滤，滤膜上留存固体物质，弃去滤液；
⑨石油醚提纯：将固体物质加入单口烧瓶中，加入石油醚30mL，然后置于加热器上，加热温度50℃，加热搅拌30min，溶解后成混合溶液；
冷却后，析出透明晶体，用石油醚淋洗晶体，得无色透明晶体；
⑩真空干燥：将无色透明晶体置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间30min，干燥后的配体为1-对甲苯基-1H-1,2,4-三唑；
(2)制备氯桥物1-苯基吡唑氯桥二聚体
1-苯基吡唑氯桥二聚体的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护下完成的；
①配制2-乙氧基乙醇水溶液
量取2-乙氧基乙醇7.2mL±0.001mL、去离子水1.8mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成8.36mol/L的2-乙氧基乙醇水溶液；
②将另一三口烧瓶置于油浴缸上，并固定；
油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内加入油浴油，油浴油要淹没三口烧瓶体积的4/5；
三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器；在三口烧瓶上由左至右依次插入氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并固定；
③将1-苯基吡唑0.24g±0.001g、氯化铱0.2g±0.001g，加入三口烧瓶中；
开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度100℃±1℃，加热时间24h；开启氮气瓶，向三口烧瓶输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；
三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；
④滴加2-乙氧基乙醇水溶液，由滴液漏斗滴加2-乙氧基乙醇水溶液，滴加速度2mL/min；
三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌、滴加2-乙氧基乙醇水溶液的过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：C36H28N8Cl2Ir2：1-苯基吡唑氯桥二聚体
HCl：氯化氢
H2O：水蒸气
反应后，停止加热，停止搅拌，停止输氮气，使三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃；
⑤抽滤
将冷却后的混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
⑥洗涤、抽滤
将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；
然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
洗涤，抽滤重复进行三次；
⑦真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间30min，干燥后为灰色1-苯基吡唑氯桥二聚体粉体；
(3)制备发蓝光的单晶体材料
发蓝光的单晶体材料的制备是在三口瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；
①将另一三口烧瓶置于油浴缸上，并固定；
油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内加入油浴油，油浴油要淹没三口烧瓶体积的4/5；
三口烧瓶内底部放置磁子搅拌器；
在三口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管；并固定；
②将制备的配体1-对甲苯基-1H-1,2,4三唑0.12g±0.001g、1-苯基吡唑氯桥二聚体0.23g±0.001g、碳酸钠0.24g±0.001g、2-乙氧基乙醇25mL±1mL加入三口烧瓶中；
开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；
开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度100℃±1℃，恒温、保温、搅拌24h；
三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；
三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：C27H23ClIrN5:一氯-二(1-苯基吡唑)-(1-对甲基-1H-1，2，4-三唑)合铱；
反应后，停止加热，停止搅拌，停止输氮气，使三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃；
③抽滤：将混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
④洗涤，抽滤：将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
洗涤，抽滤重复进行三次；
⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥瓶中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间10h；
⑥层析柱提纯
配制淋洗液，将乙酸乙酯100mL、二氯甲烷1000mL置于烧杯中，搅拌5min，成淋洗液；
配制混合液，将硅胶30g，二氯甲烷250mL，加入烧杯中，搅拌5min，成硅胶混合溶液；
装柱，将硅胶混合液置于层析柱底部，然后放置滤饼、淋洗液，进行提纯；得中间洗脱液；
⑦旋蒸处理，将中间洗脱液置于烧杯中，然后置于旋蒸机内进行旋蒸处理，旋蒸温度35℃，旋蒸转数70r/min，旋蒸时间30min，得白色固体物质；
⑧生成单晶，将白色固体物质加入烧杯中，加入乙腈10mL，置于真空箱内，密闭；
抽取真空箱内空气，箱内真空度达10Pa，静置置放时间168h，得白色块状晶体，即单晶体材料；
(4)检测，分析，表征
对制备的单晶体材料的形貌、色泽、化学成分、发光性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜进行材料形貌分析；
用单晶-X射线衍射仪进行单晶体分子结构分析；
用紫外可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；
用荧光光谱仪进行发射光谱分析；
结论：单晶体材料为白色，发射蓝光，色坐标为X＝0.1645、Y＝0.0628，单晶体呈长条形，产物纯度达99.9％；
(5)产物储存
对制备的发蓝光的单晶体材料储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存、要防嗮、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤1％。
2.根据权利要求1所述的一种发蓝光的单晶体材料的制备方法，其特征在于：
发蓝光的单晶体材料的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；
电热搅拌器(1)为立式，在电热搅拌器(1)上部设置油浴缸(7)，在油浴缸(7)内盛有油浴油(8)，在油浴缸(7)的上部安装三口烧瓶(9)，并由固定架(10)固定，油浴油(8)要淹没三口烧瓶(9)体积的4/5；在三口烧瓶(9)上部设置氮气管(18)，加液漏斗(11)及控制阀(12)，水循环冷凝管(13)及进水口(14)、出水口(15)、出气口(16)；在三口烧瓶(9)内置放磁子搅拌器(21)、混合溶液(22)及氮气(20)；电热搅拌器(1)左部设置氮气瓶(17)，氮气瓶(17)通过氮气阀(19)、氮气管(18)向三口烧瓶内输入氮气(20)；在电热搅拌器(1)上设有显示屏(2)、指示灯(3)、单元开光(4)、加热温度控制器(5)、磁子搅拌控制器(6)。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510386541.7A Pending CN105019013A (zh) | 2015-06-30 | 2015-06-30 | 一种发蓝光的单晶体材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105019013A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153570A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-08-17 | 太原理工大学 | 反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌的快速合成方法 |
| CN102977152A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-03-20 | 太原理工大学 | 一种橙红光磷光粉的制备方法 |
-
2015
- 2015-06-30 CN CN201510386541.7A patent/CN105019013A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102153570A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-08-17 | 太原理工大学 | 反-2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉锌的快速合成方法 |
| CN102977152A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-03-20 | 太原理工大学 | 一种橙红光磷光粉的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郭芸: "以卡宾及三氮唑为辅助配体的Ir(III)金属配合物的合成与光电性能研究", 《万方数据库》 * |
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