CN102976894B - 酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺及其生产设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺及其生产设备，其工艺流程为：原料醋酸异丙酯、甲醇分别从催化精馏塔的反应段的上部和下部进入，在阳离子交换树脂的催化作用下两种原料在反应段发生酯交换反应并进行汽液传质，实现连续催化精馏过程。本发明采用阳离子交换树脂为催化剂和催化精馏技术，可连续操作、简化工艺流程，避免了碱盐催化剂的回收以及塔内催化剂易于结晶析出等问题，具有能耗低、物耗低、反应转化率高、产品质量稳定等特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种以醋酸异丙酯和甲醇为原料生产异丙醇的新工艺及新设备。
背景技术：
异丙醇作为一种性能优良的有机溶剂、医药中间体，近年来得到了广泛应用。涂料和油墨是其主要应用领域，约占异丙醇总消费量的50％。异丙醇还是生产多种有机化合物的重要中间体，可用作合成甘油、异丙基胺盐、亚硝酸二异丙基胺以及丙酮等的原料，还广泛用作石油燃料的防冻添加剂，用于汽车和航空燃料等方面。
国内外生产异丙醇的主要方法是丙烯水合法，根据是否生成中间产品，它又可分为丙烯间接水合法和丙烯直接水合法两种方法。间接水合法又称硫酸酯化水解法。该法采用浓硫酸吸收丙烯，然后再水解成异丙醇，此法存在耗用硫酸量大，流程复杂、选择性较低、设备腐蚀严重、能耗高等缺点，使其发展受到限制，20世纪80年代后被逐渐淘汰。
丙烯直接水合法是目前工业上生产异丙醇的主要方法，它是使丙烯在催化剂存在下直接发生水合反应生成异丙醇，同时副产正丙醇。丙烯直接水合法可分为气相直接水合法、液相直接水合法和气-液混相水合法3种。丙烯直接水合法中，三种工艺路线各有特点，气相丙烯直接水合法其选择性好，副产品少，无严重的腐蚀问题，缺点是丙烯的单程转化率低，需将大量丙烯进行循环；丙烯气-液混相直接水合法制异丙醇，除具有气相丙烯直接水合法的优点外，单程转化率可达70％，无需大量丙烯进行循环，其缺点是催化剂价格较贵，寿命稍短；液相丙烯直接水合法虽然转化率和选择性高，但反应条件苛刻，对原料纯度要求极高。
发明内容：
本发明针对上述技术存在的不足，提出一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺。
本发明的技术方案在于：
1）醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部泵入催化精馏塔，醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔中部的反应段内逆向接触传热传质，在反应段催化剂作用下进行酯交换反应。反应后轻组分醋酸甲酯和甲醇经精馏段提浓后从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至催化精馏塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精馏塔提浓。催化精馏塔塔釜产物为异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯，经泵采出后进入甲醇精馏塔；
2）催化精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器冷凝一部分回流至甲酯精馏塔顶部，另一部分采出；塔底高浓度的甲醇返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用；
3）催化精馏塔塔釜采出液由中部进入甲醇精馏塔进行分离，轻组分甲醇在塔顶经冷凝器冷凝，一部分回流至甲醇精馏塔塔顶，另一部分采出返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用，塔釜釜液异丙醇和少量的异丙酯泵至异丙醇精制塔提纯；
4）甲醇精馏塔塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵加压后由中部进入异丙醇精制塔，塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至异丙醇精制塔塔顶，另一部分采出得到异丙醇产品；极少量的醋酸异丙酯和异丙醇混合液由塔釜采出。
本发明的另一目的在于提供一种异丙醇酯交换催化反应精馏生产设备，该设备具有收率高、循环量少、能耗低等优点。
本发明的另一技术方案在于：一种异丙醇酯交换催化反应精馏生产设备，包括催化反应精馏塔，其特征在于：所述催化精馏塔自上而下包括精馏段、反应段及提馏段，所述精馏段与反应段之间设有醋酸异丙酯进料口，所述反应段和提馏段之间设有甲醇进料口，所述反应段填充阳离子交换树脂催化剂，所述反应区内设有堆叠成一定高度的若干段催化剂结构单元，所述催化剂结构单元的直径与反应段的直径相当，所述催化剂结构单元由一层不锈钢丝网和一层串联连接的阳离子交换树脂催化剂小袋经卷曲成捆状构成。
本发明显著优点在于：以阳离子交换树脂为催化剂，结合催化精馏技术实现连续化合成异丙醇，简化了工艺流程，降低生产能耗与物耗，提高酯交换反应转化率。具体为：
（1）醋酸异丙酯与甲醇催化合成异丙醇及物质分离在催化精馏塔中同时进行，分离过程与反应过程相互促进，有效提高反应转化率和收率，同时反应热得以充分利用降低了精馏能耗；
（2）采用连续催化精馏可以实现大规模的连续化生产，产品质量稳定；
（3）在连续催化精馏塔中，反应只在反应段中进行，反应段中物料的停留时间小，潜在副反应少，产品质量好。
（4）采用碱性催化剂的反应精馏过程，需要在反应过程中加入大量的甲醇以避免催化剂析出影响反应精馏过程正常操作。而连续催化精馏工艺采用阳离子交换树脂为催化剂，完全避免了这一问题，可大大降低物耗，同时还节省了分离回收过量甲醇的能耗。
（5）连续催化精馏工艺采用阳离子交换树脂为催化剂，对设备腐蚀性小，且催化剂装填采用捆扎包形式，不易磨损和破碎，催化剂寿命长，无需通过蒸发等方法回收，工艺简单。
附图说明：
图1为本发明的异丙醇生产工艺流程；
图2为本发明的催化剂结构单元示意图；
图3为本发明的催化剂结构单元的截面示意图；
图4为本发明的串联的阳离子交换树脂小袋的示意图；
图5为本发明的不锈钢丝网结构示意图；
图中标号如下：T101-催化精馏塔，T102-甲酯精馏塔，T103-甲醇精馏塔，T104-异丙醇精制塔，S1-催化精馏塔精馏段，S2催化精馏塔反应段，S3-催化精馏塔提馏段，E1-催化精馏塔塔顶冷凝器，E2-甲酯精馏塔塔顶冷凝器，E3-甲醇精馏塔塔顶冷凝器，E4-异丙醇精制塔塔顶冷凝器，PL1-醋酸异丙酯进料管，PL2-甲醇进料管，PL3-催化精馏塔塔顶蒸汽管，PL4-催化精馏塔塔顶回流管，PL5-催化精馏塔塔顶采出管，PL6-甲酯精馏塔塔顶蒸汽管，PL7-甲酯精馏塔塔顶回流管，PL8-甲酯精馏塔塔顶采出管，PL9-催化精馏塔塔釜采出管，PL10-甲醇循环管，PL11-甲醇精馏塔塔顶蒸汽管，PL12-甲醇精馏塔塔顶回流管，PL13-甲醇精馏塔塔顶采出管，PL14-甲醇精馏塔塔釜采出管，PL15-异丙醇精制塔塔顶蒸汽管，PL16-异丙醇精制塔塔顶回流管，PL17-异丙醇精制塔塔顶采出管，PL18-异丙醇精制塔塔釜采出管，7-不锈钢丝网，8-小袋，16-催化剂包内空隙。
具体实施方式：
本发明异丙醇酯交换催化反应精馏生产工艺，按以下步骤进行：
1）醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部泵入催化精馏塔T101，醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔中部的反应段S2内逆向接触传热传质，在反应段催化剂作用下进行酯交换反应。反应后轻组分醋酸甲酯和甲醇经精馏段提浓后从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至催化精馏塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精馏塔T102提浓。催化精馏塔塔釜产物为异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯，经泵采出后进入甲醇精馏塔T103；
2）催化精馏塔T101塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔T102中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器E2冷凝,一部分回流至甲酯精馏塔顶部，另一部分采出；塔底高浓度的甲醇经甲醇循环管PL10返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用；
3）催化精馏塔T101塔釜采出液由中部进入甲醇精馏塔T103进行分离，轻组分甲醇在塔顶经冷凝器E3冷凝，一部分回流至甲醇精馏塔塔顶，另一部分采出经甲醇精馏塔塔顶采出管PL13返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用，塔釜釜液异丙醇和少量的异丙酯泵至异丙醇精制塔T104提纯；
4）甲醇精馏塔T103塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵加压后由中部进入异丙醇精制塔T104，塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至异丙醇精制塔塔顶，另一部分采出得到异丙醇产品； 极少量的醋酸异丙酯和异丙醇混合液由塔釜采出。
所述催化剂为阳离子交换树脂催化剂。
所述甲醇和醋酸异丙酯的摩尔比为1.0~3.5：1。
所述的催化精馏塔T101操作条件为：塔顶压力为常压，塔顶温度控制在52~57℃左右，反应段的温度控制在62~68℃，塔底温度控制在70~90℃，回流比R为0.5~3，空速为0.2~0.5 m3/（m3催化剂·h）。
本发明异丙醇催化精馏生产设备，包括催化精馏塔T101，所述精馏塔自上而下包括精馏段S1、反应段S2及提馏段S3，所述精馏段S1与反应段S2之间设有醋酸异丙酯进料口，所述反应段S2和提馏段S3之间设有甲醇进料口，所述反应段S2填充阳离子交换树脂催化剂，所述反应段内设有堆叠成一定高度的若干催化剂结构单元，所述催化剂结构单元的直径与反应段的直径相当，所述催化剂结构单元由一层不锈钢丝网和一层串联连接的阳离子交换树脂催化剂小袋经卷曲成捆状构成。
用于包裹阳离子交换树脂催化剂的小袋采用绢丝布或尼龙布或涤纶布制成，小袋内填充的固体酸性催化剂占小袋体积的0.7~0.9倍，小袋的尺寸为45~80mm×9~16mm。所述不锈钢丝网为空隙大小为60~90目钼钛不锈钢丝网。
所述的催化精馏塔的精馏段理论板数为10~30块，反应段的理论板数为10~40块，提馏段的理论板数为3~6块。
参考图1，催化精馏塔T101上段为精馏段S1，中间位反应段S2，下段为提馏段S3，整个塔身材料为SUS304，精馏段、提馏段填充CY700波纹丝网填料，其中精馏段理论板数为10~30块，反应段的理论板数为10~40块，提馏段的理论板数为3~6块。甲酯精馏塔采用精馏塔，塔内填充BX500波纹丝网填料，其中精馏段S4的理论板数为10~18块，提馏段S5的理论塔板数为10~22块。甲醇精馏塔采用精馏塔，塔内填充BX500波纹丝网填料，其中精馏段S6的理论板数为10~25块，提馏段S7的理论板数为10~25块。异丙醇精制塔采用精馏塔，塔内填充BX500波纹丝网填料，其中精馏段S8的理论板数15~40块，提馏段S9的理论板数为10~20块。
参考图2至图5，催化剂结构单元中装有阳离子交换树脂催化剂的小袋为丝绢或尼龙布或涤纶布，其支架和气体通道为外层的不锈钢丝网，其规格为01~0.15丝径、60~90目的钼钛不锈钢丝网。
催化剂结构单元的制作方法如下：用绢丝布或尼龙布或涤纶布缝制成45~80mm×9~16mm的小袋，袋中充入容量0.7~0.9的阳离子交换树脂催化剂，将小袋与小袋串联缝制成一片具有波状的片袋；取大小与片袋适合的不锈钢丝网，将不锈钢丝网压成峰高为3~8mm ，齿形角为45~60°纹状的不锈钢丝网，将不锈钢丝网铺设在片袋下方，再把它们一起卷成一捆，所呈的圆柱体外径和反应段S2直径相当，不锈钢丝网中齿形波纹平行排列且与底边成45°倾斜度。
反应段S2由若干催化剂结构单元垂直交错重叠构成反应区，从上而下相邻的催化剂结构单元中波纹不锈钢丝网的齿形波走向交错，以增加汽液流体的湍流程度，使汽液充分接触。
本发明显著优点在于：以阳离子交换树脂为催化剂，结合催化精馏技术实现连续化合成异丙醇，简化了工艺流程，降低生产能耗与物耗，提高酯交换反应转化率。具体为：
（1）醋酸异丙酯与甲醇催化合成异丙醇及物质分离在催化精馏塔中同时进行，分离过程与反应过程相互促进，有效提高反应转化率和收率，同时反应热得以充分利用降低了精馏能耗；
（2）采用连续催化精馏可以实现大规模的连续化生产，产品质量稳定；
（3）在连续催化精馏塔中，反应只在反应段中进行，反应段中物料的停留时间小，潜在副反应少，产品质量好。
（4）采用碱性催化剂的反应精馏过程，需要在反应过程中加入大量的甲醇以避免催化剂析出影响反应精馏过程正常操作。而连续催化精馏工艺采用阳离子交换树脂为催化剂，完全避免了这一问题，可大大降低物耗，同时还节省了分离回收过量甲醇的能耗。
（5）连续催化精馏工艺采用阳离子交换树脂为催化剂，对设备腐蚀性小，且催化剂装填采用捆扎包形式，不易磨损和破碎，催化剂寿命长，无需通过蒸发等方法回收，工艺简单。
实施例1：
采用附图1所示的工艺流程，原料醋酸异丙酯流经计量泵，进料流量为3.910g/min；原料甲醇流经计量泵，进料流量为2.988 g/min，分别进入反应精馏塔T101的反应段；醋酸异丙酯与甲醇的质量比为1.3：1。在催化剂的作用下两种原料在反应段发生酯交换催化反应并进行汽液传质交换，实现连续催化精馏的过程。
催化反应精馏T101塔塔身材料为SUS304，精馏段、提馏段、反应段分别填充CY700波纹丝网填料，其中精馏段理论板数为15，反应段的理论板数为30，提馏段的理论板数为4。甲酯精馏塔T102塔身材料为SUS304，塔内填充CY700波纹丝网填料，理论板数为25。甲醇精馏塔T103塔身材料为SUS304，塔内填CY700波纹丝网填料，理论板数为35；异丙醇精制塔T104塔身材料为SUS304，塔内填充CY700波纹丝网填料，理论板数为45。
催化剂捆扎包为圆柱形结构单元，由长宽尺寸为55×12mm内填充阳离子交换树脂催化剂的小袋肩并肩连成波纹状体与同样大小的压成齿形角为60度的波纹状80目的不锈钢网叠在一起卷成一捆，不锈钢丝网上每条齿形波纹与丝网边形成45度的倾斜角。
催化精馏塔T101操作条件：操作压力为1atm，塔顶温度56℃，反应区温度为73℃，塔釜温度76℃，回流比R=2，空塔速度0.25 m3/（m3催化剂·h）。
甲酯精馏塔T102操作条件：操作压力1atm，塔顶温度55℃，塔底温度64℃，回流比R=2，空塔速度0.5 m3/（m3填料·h）。
甲醇精馏塔T103操作条件：操作压力1atm，塔顶温度64℃，塔底温度86.5℃，回流比R=2，空塔速度0.5 m3/（m3填料·h）。
异丙醇精制塔T104操作条件：操作压力5atm，塔顶温度128.2℃，塔底温度134.5℃，回流比R=2，空塔速度0.5 m3/（m3填料·h）。
从催化精馏塔精馏段顶部出来的醋酸甲酯和甲醇蒸汽经冷凝器冷凝，一部分冷凝液回流至催化精馏塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精馏塔提浓。塔顶醋酸甲酯、甲醇的质量浓度分别为0.7、0.3；从催化精馏塔提馏段落入塔釜的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯的质量浓度分别为0.6835、0.2967、0.0001。
来自催化精馏塔精馏段顶部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液进入甲酯精馏塔，甲酯精馏塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽经精馏段顶部流至蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；塔顶产品醋酸甲酯和甲醇的质量浓度分别为0.8、0.2；从甲酯精馏塔提留段塔釜采出的甲醇质量浓度可达到0.93，作为原料返回催化精馏塔。
来自催化精馏塔提馏段的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯进入甲醇精馏塔，甲醇经精馏塔精馏段顶部出来的甲醇蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；甲醇精馏塔塔顶产品甲醇纯度为99.5%；分离塔塔釜采出的混合液为异丙醇和醋酸异丙酯，产品的质量浓度分别为0.97，0.03；进入异丙醇精制塔。
异丙醇精制塔精馏段顶部出来的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品，塔顶产品异丙醇质量分数为100%；异丙醇精制塔塔釜出来的是醋酸异丙酯，其质量浓度为60%，可作为原料进入催化精馏塔。
醋酸异丙酯转化率0.89，异丙醇收率0.90。
实施例2：
与实施例1操作条件类似，不同的是原料醋酸异丙酯进料流量为4.023g/min；原料甲醇，进料流量为3.308 g/min，醋酸异丙酯与甲醇的质量比为1.2：1。催化精馏塔精馏段理论板数为20，反应段的理论板数为25，提馏段的理论板数为4。
催化精馏塔T101操作条件：操作压力为1atm，塔顶温度55℃，反应区温度为75℃，塔釜温度82℃，回流比R=3，空塔速度0.30m3/（m3催化剂·h）。
催化精馏塔T101塔顶产品醋酸甲酯、甲醇的质量浓度分别为0.72、0.28；，从催化精馏塔提馏段落入塔釜的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯质量分数分别为0.7024、0.2975、0.0001。
来自催化精馏塔精馏段顶部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液进入甲酯精馏塔T102，甲酯精馏塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽经精馏段顶部流至蒸汽经冷凝器E2冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；塔顶产品醋酸甲酯和甲醇的质量浓度分别为0.82、0.18；从甲酯精馏塔提留段塔釜采出的甲醇质量浓度可达到90%，作为原料返回催化精馏塔。
来自催化精馏塔提馏段的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯进入甲醇精馏塔T103，甲醇经精馏塔精馏段顶部出来的甲醇蒸汽经冷凝器E3冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；甲醇精馏塔塔顶产品甲醇纯度为99.5%；甲醇精馏塔塔釜采出的混合液为异丙醇和醋酸异丙酯，产品的质量浓度分别为0.97，0.03；进入异丙醇精制塔。
异丙醇精制塔T104精馏段顶部出来的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品，塔顶产品异丙醇质量分数为100%；异丙醇精制塔塔釜出来的是醋酸异丙酯，其质量浓度为65%，可作为原料进入催化精馏塔。
醋酸异丙酯转化率0.90，异丙醇收率0.92。
实施例3：
与实施例1操作条件类似，不同的是原料醋酸异丙酯进料流量为3.947g/min；原料甲醇，进料流量为1.842 g/min，醋酸异丙酯与甲醇的质量比为2.2： 1。催化精馏塔精馏段理论板数为15，反应段的理论板数为25，提馏段的理论板数为8。
催化精馏塔的操作条件：操作压力为1atm，塔顶温度57℃，反应区温度为72℃，塔釜温度76℃，回流比R=2，空塔速度0.32 m3/（m3催化剂·h）。
催化精馏塔T101塔顶产品醋酸甲酯、甲醇的质量浓度分别为0.68、0.32；，从催化精馏塔提馏段落入塔釜的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯质量分数分别为0.6522、0.3477、0.0001。
来自催化精馏塔T101精馏段顶部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液进入甲酯精馏塔T102，甲酯精馏塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽经精馏段顶部流至蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；塔顶产品醋酸甲酯和甲醇的质量浓度分别为0.75、0.25；从甲酯精馏塔提留段塔釜采出的甲醇质量浓度可达到93%，作为原料返回催化精馏塔。
来自催化精馏塔提馏段的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯进入甲醇精馏塔T103，甲醇经精馏塔精馏段顶部出来的甲醇蒸汽经冷凝器E3冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；甲醇精馏塔塔顶产品甲醇纯度为99.2%；甲醇精馏塔塔釜采出的混合液为异丙醇和醋酸异丙酯，产品的质量浓度分别为0.98，0.02；进入异丙醇精制塔T104。
异丙醇精制塔T104精馏段顶部出来的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品，塔顶产品异丙醇质量分数为100%；异丙醇精制塔塔釜出来的是醋酸异丙酯，其质量浓度为70%，可作为原料进入催化精馏塔。
醋酸异丙酯转化率0.85，异丙醇收率0.88。
实施例4：
与实施例1操作条件类似，不同的是原料醋酸异丙酯进料流量为3.940g/min；原料甲醇，进料流量为3.003 g/min，醋酸异丙酯与甲醇的质量比为1.3：1。催化精馏塔精馏段理论板数为15，反应段的理论板数为20，提馏段的理论板数为6。
催化精馏塔T101操作条件：操作压力为1atm，塔顶温度55℃，反应区温度为70℃，塔釜温度77℃，回流比R=2，空塔速度0.25 m3/（m3催化剂·h）。
催化精馏塔T101塔顶产品醋酸甲酯、甲醇的质量浓度分别为0.71:0.29；，从催化精馏塔提馏段落入塔釜的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯质量分数分别为0.6754、0.3245、0.0001。
来自催化精馏塔T101精馏段顶部冷凝器部分流出液醋酸甲酯和甲醇混合液进入甲酯精馏塔T102，甲酯精馏塔中醋酸甲酯和甲醇混合蒸汽经精馏段顶部流至蒸汽经冷凝器E2冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；塔顶产品醋酸甲酯和甲醇的质量浓度分别为0.79、0.21；从甲酯精馏塔T102提留段塔釜采出的甲醇质量浓度可达到95%，作为原料返回催化精馏塔。
来自催化精馏塔T101提馏段的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯进入甲醇精馏塔T103，甲醇经精馏塔精馏段顶部出来的甲醇蒸汽经冷凝器E3冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品；甲醇精馏塔塔顶产品甲醇纯度为99.8%；甲醇精馏塔塔釜采出的混合液为异丙醇和醋酸异丙酯，产品的质量浓度分别为0.98，0.02；进入异丙醇精制塔T104。
异丙醇精制塔T104精馏段顶部出来的异丙醇蒸汽经冷凝器E4冷凝，冷凝的物料一部分回流塔顶，一部分采出产品，塔顶产品异丙醇质量分数为100%；异丙醇精制塔T104塔釜出来的是醋酸异丙酯，其质量浓度为65%，可作为原料进入催化精馏塔。
催化精馏塔T101塔顶产品醋酸甲酯、甲醇的质量浓度分别为95%、5%，从催化精馏塔提馏段落入塔釜的异丙醇、甲醇、醋酸异丙酯质量分数分别为59.6%、40%、0.4%。
醋酸异丙酯转化率0.92，异丙醇收率0.94。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1. 一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺，以醋酸异丙酯和甲醇为原料，其特征在于工艺按如下步骤进行：
1）醋酸异丙酯和甲醇分别从反应段的上部和下部经泵进入催化精馏塔，醋酸异丙酯和甲醇在催化精馏塔的反应段内逆流传热传质，在反应段内的催化剂作用下发生酯交换反应，反应后塔内轻组分醋酸甲酯和甲醇混合物经精馏段提浓后由塔顶蒸出后冷凝，部分冷凝液回流，部分经泵进入甲酯精馏塔分离；催化精馏塔塔釜产物异丙醇、甲醇及少量的醋酸异丙酯，泵至甲醇精馏塔；
2）催化精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器冷凝部分回流，部分采出；塔底提浓的甲醇返回催化精馏塔反应段下进料口循环套用；
3）催化精馏塔塔釜采出液泵至甲醇精馏塔中部进行分离，轻组分甲醇经塔顶冷凝器冷凝，部分回流，部分采出返回催化精馏塔反应段下进料口循环套用，塔釜釜液异丙醇与少量的异丙酯经泵进入异丙醇精制塔分离；
4）甲醇精馏塔塔釜采出的异丙醇及少量的异丙酯经泵后进入异丙醇精制塔中部，塔顶高纯度的异丙醇蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流，另一部分采出得到异丙醇产品；极少量的醋酸异丙酯和异丙醇混合液经塔釜采出。
2. 一种实现权利要求1所述酯交换法合成异丙醇催化精馏工艺的生产设备，其特征在于：所述生产设备包括催化精馏塔、甲酯精馏塔、甲醇精馏塔及异丙醇精制塔；所述催化精馏塔自上而下包括精馏段、反应段及提馏段，其中提馏段理论板数为3~6块，精馏段理论板数为10~30块，反应段理论板数为15～40；所述反应段填充阳离子交换树脂催化剂，所述反应段内设有堆叠成一定高度的若干催化剂结构单元，所述催化剂结构单元由一层不锈钢丝网及一层串联连接的阳离子交换树脂催化剂小袋经卷曲成捆状构成。
3. 根据权利要求2所述酯交换法合成异丙醇的催化精馏生产设备，其特征在于：用于包裹阳离子交换树脂催化剂的小袋采用绢丝布、尼龙布或涤纶布制成，所述不锈钢丝网为空隙大小为60~90目钼钛不锈钢丝网；所述阳离子交换树脂催化剂小袋的尺寸为45~80mm×9~16mm；所述阳离子交换树脂催化剂小袋内填充的阳离子交换树脂占小袋体积的70～90%。
4. 根据权利要求2所述酯交换法合成异丙醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述甲酯精馏塔由精馏段与提馏段构成，其中精馏段理论板数为10～18，提馏段板数为10～22；操作压力为绝压0.09~0.11MPa，回流比控制在1~3；所述甲酯精馏塔塔顶得到质量分数75%以上的醋酸甲酯，塔釜采出液为99%以上的甲醇，循环作为催化精馏塔的原料。
5. 根据权利要求2所述酯交换法合成异丙醇的催化精馏生产设备其特征在于：所述甲醇精馏塔由精馏段与提馏段构成，其中精馏段的理论板数为10～25，提馏段的理论板数为10～25；操作压力为绝压0.09~0.11MPa，回流比控制在1~3；所述甲醇精馏塔塔顶采出为甲醇，返回催化精馏塔作为原料；塔釜采出质量分数大于95%的异丙醇及少量醋酸异丙酯。
6. 根据权利要求2所述酯交换法合成异丙醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述异丙醇精制塔由精馏段与提馏段构成，其中精馏段的理论板数为15～40，提馏段的理论板数为10～20；操作压力为绝压0.2~0.6MPa，回流比控制在2～5，所述异丙醇精制塔的塔顶采出液为纯度大于99%的产品异丙醇。
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