CN102976622A

CN102976622A - 非晶金属微丝玻璃包覆层化学去除及腐蚀液的制备方法

Info

Publication number: CN102976622A
Application number: CN2011102612386A
Authority: CN
Inventors: 王家松; 王芬; 李晓春; 潘金杰; 教晓冬; 张东南; 韩跃; 余勇; 雷卫武
Original assignee: Haohua Technology Industrial Co Ltd
Current assignee: Haohua Technology Industrial Co Ltd
Priority date: 2011-09-06
Filing date: 2011-09-06
Publication date: 2013-03-20

Abstract

一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除方法及腐蚀液的制备方法，它通过化学腐蚀方法，对玻璃包覆非晶金属微丝进行浸泡处理，将玻璃连同油污一并去除，在去除玻璃包覆的同时，不影响非晶金属微丝的表面质量及性能。技术方案是：一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液，由硫脲类、吡啶类、尿嘧啶类、乌洛托品、巯基苯骈噻唑等有机缓蚀剂中的一种或几种与硫氰酸盐、表面活性剂、氢氟酸、水复配组成。本发明涉及的非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液的制备方法简便易行，去除玻璃包覆层时对非晶金属芯丝表面形貌和性能无影响。经过处理的非晶金属微丝，容易焊接，可低成本高效率制备金属裸丝，应用于高精度、重复性好的敏感元器件开发。

Description

非晶金属微丝玻璃包覆层化学去除及腐蚀液的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种玻璃腐蚀液及其制备方法，尤其是一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法。

背景技术

玻璃包覆熔融纺丝法采用快速凝固技术，可制备直径为5～100微米的玻璃包覆金属微丝，金属微丝的制备与玻璃绝缘层涂覆只需一道工序即可同时完成，是一种短流程高效制备方法。利用熔融纺丝法制备的非晶金属微丝，具有直径小、高强度、高韧性、耐腐蚀，电磁特性优异的特点，可被用来制作各种微型传感及换能元件，在电工电子、航空航天、国防军工等领域具有重要用途。然而，玻璃包覆层的存在，容易造成焊接方面的问题，使得敏感元件精度降低、一致性差。将玻璃包覆层去除，可为低成本高效率制备微型高精度敏感元件开辟新途径。目前，玻璃包覆层的去除方法有物理法和化学法，其中物理法如机械碾压、超声破碎容易造成非晶金属微丝的应力损伤，影响其电磁性能，化学法一般采用氢氟酸进行腐蚀，但由于氢氟酸与非晶金属微丝中的铁、钴、硅等元素有较强的化学反应，容易对金属芯丝产生腐蚀，影响芯丝的表面质量及性能，尤其是玻璃包覆层的厚度延长度方向上有波动，包覆层较薄处的玻璃较早的被腐蚀掉，导致该处芯丝较长时间暴露于氢氟酸而造成过腐蚀。因此，研究对于非晶金属微丝具有良好保护作用的缓蚀剂，添加到氢氟酸腐蚀液中，研制玻璃包覆去除所需腐蚀液的配方及制备方法具有重大意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除方法及腐蚀液的制备方法，它通过化学腐蚀方法，对玻璃包覆非晶金属微丝进行浸泡处理，将玻璃连同油污一并去除，在去除玻璃包覆的同时，不影响非晶金属微丝的表面质量及性能。

本发明的技术方案是：一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液，其特征在于是由硫脲类、吡啶类、尿嘧啶类、乌洛托品、巯基苯骈噻唑等有机缓蚀剂中的一种或几种与硫氰酸盐、表面活性剂、氢氟酸、水复配组成，其重量百分比为：硫脲类占0.02%～2%、吡啶类占0.02%～2%、尿嘧啶类占0.02%～2%、乌洛托品占0.01%～1%、巯基苯骈噻唑0.02%～3%、硫氰酸盐占0.02%～2%、表面活性剂占0.02%～2%、氢氟酸占10%～40%。

上述所说的硫脲类有机缓蚀剂包括：1-N-(1’-1’,2’4’-三氮唑))乙酰基-4-N-(3’,5’-二甲基)苯甲酰基氨基硫脲、1- N-(1’-1’,2’4’-三氮唑))乙酰基-4-N-苯甲酰基氨基硫脲。

上述所说的吡啶类有机缓蚀剂包括：溴代十六烷基吡啶、氯代十二烷基吡啶。

上述所说的尿嘧啶类有机缓蚀剂包括：尿嘧啶、2,5-二硫代尿嘧啶、5-氨基尿嘧啶。

上述所说的硫氰酸盐类缓蚀剂包括：硫氰酸铵、硫氰酸钠。

上述所说的表面活性剂包括：新洁尔灭、OP-7、OP-10、聚乙二醇

上述所说的水为去离子水。

上述非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液的制备方法，其特征在于按上述比例将原料混合，在40℃～60℃的温度下加热，使原料完全溶解，搅拌均匀，冷却后即可。

本发明的组分分析：(1)缓蚀剂分子内含有奈环和氮、氧、硫等原子或原子团，能够有效的吸附在金属芯丝表面，起到缓蚀和酸雾抑制作用。(2)氢氟酸可与玻璃包覆层发生化学反应，高效腐蚀去除玻璃包覆层。（3）表面活性剂具有良好的分散作用、浸润作用、发泡作用、粘粘剥离作用，同时具有一定的抑雾作用和缓蚀作用。

本发明的实验效果分析：试验所用玻璃包覆非晶金属微丝为玻璃包覆的CoFeSiB非晶金属微丝，外径为32.5微米，内径为28.5微米。氢氟酸腐蚀液的浓度为20%。将玻璃包覆非晶金属微丝置于流动的可循环腐蚀液中，数分钟后，进行快速碱洗、醇洗、风干。随即用数字万用表测试非晶金属微丝的导电性能，用显微镜观察表面形貌，并将处理好的非晶金属微丝进行焊接测试电磁性能。结果表明：腐蚀时间在2min-4min内，玻璃包覆层可以有效去除，且表面无腐蚀坑，材料的电磁性能优异。

本发明涉及的非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液的制备方法简便易行，去除玻璃包覆层时对非晶金属芯丝表面形貌和性能无影响。经过处理的非晶金属微丝，容易焊接，可低成本高效率制备金属裸丝，应用于高精度、重复性好的敏感元器件开发。

具体实施方式

实施例1：一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液，其特征在于是由1-N-(1’-1’,2’4’-三氮唑))乙酰基-4-N-(3’,5’-二甲基)苯甲酰基氨基硫脲占0.02%、溴代十六烷基吡啶占0.02%、乌洛托品占0.05%、硫氰酸铵占0.05%、新洁尔灭占0.05%、氢氟酸占20%、其余为水。

上述腐蚀液的制备方法，其特征在于按上述比例将原料混合，在40℃的温度下加热3h，使原料完全溶解，搅拌均匀，冷却后即可。

实施例2：一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液，其特征在于是由氯代十二烷基吡啶占0.02%、巯基苯骈噻唑占0.05%、尿嘧啶占0.02%、硫氰酸钠占0.05%、OP-10占0.05%、氢氟酸占20%、其余为水。

上述腐蚀液的制备方法，其特征在于按上述比例将原料混合，在50℃的温度下加热2h，使原料完全溶解，搅拌均匀，冷却后即可。

实施例3：一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除腐蚀液，其特征在于是由1- N-(1’-1’,2’4’-三氮唑))乙酰基-4-N-苯甲酰基氨基硫脲占0.03%、5-氨基尿嘧啶占0.05%、乌洛托品占0.03%、聚乙二醇占0.06%、氢氟酸占20%、其余为水。

上述腐蚀液的制备方法，其特征在于按上述比例将原料混合，在40℃的温度下加热2.5h，使原料完全溶解，搅拌均匀，冷却后即可。

以上所述，仅是本发明的较佳实施方式，不应被视为对本发明范围的限制，而且本发明所主张的权利要求范围并不局限于此，凡熟悉此领域技艺的人士，依照本发明所披露的技术内容，可轻易思及的等效变化，均应落入本发明的保护范围内。

Claims

1.一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法，其特征在于是由硫脲类、吡啶类、尿嘧啶类、乌洛托品、巯基苯骈噻唑等有机缓蚀剂中的一种或几种与硫氰酸盐、表面活性剂、氢氟酸、水复配组成，其重量百分比为：硫脲类占0.02%～2%、吡啶类占0.02%～2%、尿嘧啶类占0.02%～2%、乌洛托品占0.01%～1%、巯基苯骈噻唑0.02%～3%、硫氰酸盐占0.02%～2%、表面活性剂占0.02%～2%、氢氟酸占10%～40%。

2.根据权利要求1所述的一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法，其特征在于硫脲类有机缓蚀剂包括：1-N-(1’-1’,2’4’-三氮唑))乙酰基-4-N-(3’,5’-二甲基)苯甲酰基氨基硫脲、1- N-(1’-1’,2’4’-三氮唑))乙酰基-4-N-苯甲酰基氨基硫脲。

3. 权利要求1所述的一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法其特征在于吡啶类有机缓蚀剂包括：溴代十六烷基吡啶、氯代十二烷基吡啶。

4.权利要求1所述的一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法，其特征在于尿嘧啶类有机缓蚀剂包括：尿嘧啶、2,5-二硫代尿嘧啶、5-氨基尿嘧啶。

5. 权利要求1所述的一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法，其特征在于硫氰酸盐类缓蚀剂包括：硫氰酸铵、硫氰酸钠。

6. 权利要求1所述的一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法，其特征在于表面活性剂包括：新洁尔灭、OP-7、OP-10、聚乙二醇。

7. 权利要求1所述的一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法，其特征在于水为去离子水。

8. 权利要求求1所述的一种非晶金属微丝玻璃包覆层的化学去除及腐蚀液的制备方法其特征在于，其特征在于按上述比例将原料混合，在40℃～60℃的温度下加热，使原料完全溶解，搅拌均匀，冷却后即可。