CN102974330A - 一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理技术领域，提供了一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，包含如下步骤：制备铁基磁性载体：制备铁源溶液；制备碱源溶液；在恒温水浴中，在持续搅拌条件下，将碱源溶液缓慢滴加入铁源溶液中，至pH值为11~12；在恒温水浴中陈化3~5小时；过滤，烘干，获得铁基磁性载体；制备基于磁分离的除磷控藻吸附剂：配置[OH]与高锰酸钾的铁摩尔5:1的碱性高锰酸钾溶液；放入铁基磁性载体；将亚铁盐溶液缓慢滴入，控制锰铁摩尔比Mn:Fe为1:3~3:1，且高锰酸盐的当量等于锰盐和亚铁盐的当量和；过滤，烘干，获得基于磁分离的除磷控藻吸附剂。本方法制备条件简单、成本低廉、除磷控藻效果好、易于回收与再生。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别涉及一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法。
背景技术
磷是藻类生长的重要生源要素之一。磷主要以磷酸盐的形式存在，如：PO4 3–、HPO4 2–、H2PO4 –，在常规的水处理pH值范围，HPO4 2–、H2PO4 –是主要存在形态。
要控制藻类生长和富营养化的发生，控制磷浓度和磷酸盐的生物有效性是非常有效的措施之一。
常见的除磷水处理技术包括生物法、化学沉淀法、吸附法和膜法。生物法因微生物的生长敏感性对除磷的操作条件要求严格，对于低浓度磷的去除通常难以奏效；化学沉淀法对水中磷有一定的去除作用，但其与生物法存在同样的不足：对水中低浓度磷的去除效果差；膜法则存在着运行成本较高等一系列问题。而吸附法在去除水中低浓度的磷方面尤其具有上述方法难以比拟的优势。吸附法除磷主要是利用某些多孔或大比表面积的吸附剂对水中磷酸根离子的吸附亲和力（静电作用或羟基交换等），完成对水中各种形态磷的吸附去除。
常用的除磷吸附剂包括无定形矿物(如沸石、膨润土、蒙脱土和蛭石)及工业废渣(如高炉炉渣、粉煤灰和氧化铁尾矿)、活性氧化铝以及各种人工合成的吸附材料。在工程应用中，这些吸附材料吸附饱和后常常面临如何回收和再生利用的问题。
磁分离技术是种高效的固液分离技术，与传统的液固分离方法相比，磁分离技术具有处理速度快、处理效率高、处理量大、适用范围广、占地面积小、能耗低、操作管理方便等优点，在吸附剂回收和再生利用方面具有广泛应用前景。
因此，水处理领域急需制备简单、成本低廉、易于磁分离的除磷控藻吸附剂。
发明内容
本发明针对水处理领域急需除磷控藻吸附剂的问题，提供一种制备方法简单、成本低廉、除磷控藻效果好、易于磁分离的吸附剂制备方法。为实现上述目的，本发明采取以下方案：
一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤1：制备铁基磁性载体；具体包含：
步骤11：制备铁盐浓度为0.01~0.05mol/L的铁源溶液；
步骤12：制备[OH]浓度为0.1~0.5mol/L的碱源溶液；
步骤13：在温度为20~25℃的恒温水浴中，在持续搅拌条件下，将该碱源溶液缓慢滴加入该铁源溶液中，至pH值为11~12时停止滴加；
步骤14：在温度为20~25℃的恒温水浴中陈化3~5小时，获得铁盐悬浊液；
步骤15：过滤，获得沉淀物，然后用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，获得铁盐沉淀物；
步骤16：干燥处理该铁盐沉淀物，获得铁基磁性载体；
步骤2：制备基于磁分离的除磷控藻吸附剂，具体包含：
步骤21：以NaOH或KOH为碱源，配置[OH]与高锰酸钾的摩尔比为5:1的碱性高锰酸钾溶液；
步骤22：将步骤1所制备的该铁基磁性载体放入该碱性高锰酸钾溶液中，铁基磁性载体的浓度为500~1000mg/L；
步骤23：将亚铁盐溶液缓慢滴入步骤22所得到的溶液中，控制Mn:Fe摩尔比为1:3~3:1，且高锰酸盐的当量等于锰盐和亚铁盐的当量和，获得铁盐悬浊液；
步骤24：将步骤23所获得的铁盐悬浊液过滤，获得沉淀物，用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，获得铁盐沉淀物；
步骤25：干燥处理步骤24所获得的铁盐沉淀物，获得基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
如上所述的一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其中，该铁源为至少如下之一：氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁。
如上所述的一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其中，该碱源为至少如下之一：NaOH和KOH。
如上所述的一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其中，该步骤16和步骤25中的干燥处理为：在80~120℃的烘箱中烘干。
本发明的有益效果是：
吸附剂的制备方法简单、成本低廉、除磷控藻效果好、易于磁分离。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面通过实施例进一步阐述本发明。
实施例1
步骤1：制备铁基磁性载体。
步骤11：以氯化亚铁为铁源，制备铁盐浓度为0.01mol/L的铁源溶液。
步骤12：以NaOH为碱源，制备[OH]浓度为0.1mol/L的碱源溶液。
步骤13：在温度为20℃的恒温水浴中，在持续搅拌条件下，将0.1mol/L碱源溶液缓慢滴加至该步骤11的氯化亚铁溶液中，使得铁盐完全沉淀，并将体系最终pH值控制在11。
步骤14：在温度为20℃的恒温水浴条件下陈化3小时，获得铁盐悬浊液。
步骤15：将铁盐悬浊液用普通滤纸过滤，获得铁盐沉淀物，用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当。
步骤16：将获得的铁盐沉淀物在105℃的烘箱中烘干。
步骤2：制备基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
步骤21：以NaOH为碱源，配置[OH]与高锰酸钾的铁摩尔5:1的碱性高锰酸钾溶液；
步骤22：将步骤1所制备的铁基磁性载体放入步骤21的碱性高锰酸钾溶液中，保证铁基磁性载体的浓度为500mg/L；
步骤23：将亚铁盐溶液缓慢滴入步骤22所得到的溶液中，控制锰铁摩尔比Mn:Fe为1:3，且高锰酸盐的当量等于锰盐和亚铁盐的当量和，获得铁盐悬浊液；
步骤24：将步骤23所获得的铁盐悬浊液用普通滤纸过滤，获得沉淀物，用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，获得铁盐沉淀物；
步骤25：将步骤24获得的铁盐沉淀物在105℃的烘箱中烘干，获得基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
实施例2
步骤1：制备铁基磁性载体。
步骤11：以氯化铁为铁源，制备铁盐浓度为0.05mol/L的铁源溶液。
步骤12：以KOH为碱源，制备[OH]浓度为0.2 mol/L的碱源溶液；
步骤13：在20℃的恒温水浴中，在持续搅拌的条件下，将0.2 mol/L的碱源溶液缓慢滴加至氯化铁溶液中，使得铁盐完全沉淀，并将体系最终pH值控制在12。
步骤14：在20℃的恒温水浴条件下陈化4小时，获得铁盐悬浊液。
步骤15：将铁盐悬浊液用普通滤纸过滤，用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，将获得铁盐沉淀物。
步骤16：将铁盐沉淀物在120℃的烘箱中烘干。
步骤2：制备基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
步骤21：以KOH为碱源，配置[OH]与高锰酸钾的铁摩尔5:1的碱性高锰酸钾溶液；
步骤22：将步骤1所制备的铁基磁性载体放入碱性高锰酸钾溶液中，铁基磁性载体的浓度为1000mg/L；
步骤23：将亚铁盐溶液缓慢滴入步骤22所得到溶液中，控制锰铁摩尔比Mn:Fe为3:1，且高锰酸盐的当量等于锰盐和亚铁盐的当量和，获得铁盐悬浊液。
步骤24：将步骤23所获得的铁盐悬浊液用普通滤纸过滤，将获得沉淀物用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，获得铁盐沉淀物；
步骤25：将步骤24获得的铁盐沉淀物在105℃的烘箱中烘干，获得基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
实施例3
步骤1：制备铁基磁性载体。
步骤11：以氯化铁和氯化亚铁为铁源，制备铁盐浓度为0.03mol/L的铁源溶液。
步骤12：以NaOH碱源，制备[OH]浓度为0.3 mol/L的碱源溶液。
步骤13：在25℃的恒温水浴中，在持续搅拌的条件下，将0.3 mol/L的碱源溶液缓慢滴加至铁源溶液中，使得铁盐完全沉淀，并将体系最终pH值控制在11.5。
步骤14：在25℃的恒温水浴条件下陈化5小时，获得铁盐悬浊液。
步骤15：将铁盐悬浊液用普通滤纸过滤，用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，将获得铁盐沉淀物。
步骤16：将铁盐沉淀物在80℃的烘箱中烘干。
步骤2：制备基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
步骤21：以NaOH和KOH为碱源，配置[OH]与高锰酸钾的铁摩尔5:1的碱性高锰酸钾溶液；
步骤22：将步骤1所制备的铁基磁性载体放入碱性高锰酸钾溶液中，铁基磁性载体的浓度为800mg/L；
步骤23：将亚铁盐溶液缓慢滴入步骤22所得到溶液中，控制锰铁摩尔比Mn:Fe为1:2，且高锰酸盐的当量等于锰盐和亚铁盐的当量和，获得铁盐悬浊液。
步骤24：将步骤23所获得的铁盐悬浊液用普通滤纸过滤，将获得沉淀物用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，获得铁盐沉淀物；
步骤25：将步骤24获得的铁盐沉淀物在120℃的烘箱中烘干，获得基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
使用本发明方法获得的铁基磁性载体比表面积为400~750m2/g，孔容为0.25~1.0 m3/g，平均孔径为2.0-5.5nm，饱和磁化强度为0.65-0.80emu/g；获得的基于磁分离的除磷控藻吸附剂比表面积为650~920m2/g，孔容为0.15~0.70m3/g，平均孔径为5.0~11nm，饱和磁化强度为0.45-0.65emu/g。吸附性能良好，固液分离效果良好。
实施例4
用实施例1中所制备的基于磁分离的除磷控藻吸附剂吸附去除磷。在本实施例中，原水中PO4 3--P为2.0mg/L。
将500mg基于磁分离的除磷控藻吸附剂投入含有2.0mg/L PO4 3-P 的500mL烧杯中，搅拌条件下反应30分钟，获得的上清液的PO4 3--P浓度小于0.1mg/L。用磁铁靠近烧杯壁，除磷吸附剂可以有效的固液分离，易于回收与再生。
由上述可见，使用本发明方法制备基于磁分离的除磷控藻吸附剂，其方法简单、成本低廉、除磷控藻效果好、易于磁分离，可以在水处理领域广泛使用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (4)
1.一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤1：制备铁基磁性载体，具体包含：
步骤11：制备铁盐浓度为0.01~0.05mol/L的铁源溶液；
步骤12：制备[OH]浓度为0.1~0.5mol/L的碱源溶液；
步骤13：在温度为20~25℃的恒温水浴中，在持续搅拌条件下，将该碱源溶液缓慢滴加入该铁源溶液中，至pH值为11~12时停止滴加；
步骤14：在温度为20~25℃的恒温水浴中陈化3~5小时，获得铁盐悬浊液；
步骤15：过滤，获得沉淀物，然后用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，获得铁盐沉淀物；
步骤16：干燥处理该铁盐沉淀物，获得铁基磁性载体；
步骤2：制备基于磁分离的除磷控藻吸附剂，具体包含：
步骤21：以NaOH或KOH为碱源，配置[OH]与高锰酸钾的铁摩尔5:1的碱性高锰酸钾溶液；
步骤22：将步骤1所制备的该铁基磁性载体放入该碱性高锰酸钾溶液中，铁基磁性载体的浓度在500~1000mg/L；
步骤23：将亚铁盐溶液缓慢滴入步骤22所得到的溶液中，控制锰铁摩尔比Mn:Fe为1:3~3:1，且高锰酸盐的当量等于锰盐和亚铁盐的当量和，获得铁盐悬浊液；
步骤24：将步骤23所获得的铁盐悬浊液过滤，获得沉淀物，用超纯水子水反复清洗，至清洗后的水与超纯水电导相当，获得铁盐沉淀物；
步骤25：干燥处理步骤24所获得的铁盐沉淀物，获得基于磁分离的除磷控藻吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其特征在于，该铁源为至少如下之一：氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其特征在于，该碱源为至少如下之一：NaOH和KOH。
4.根据权利要求1所述的一种基于磁分离的除磷控藻吸附剂的制备方法，其特征在于，该步骤16和步骤25中的干燥处理为：在80~120℃的烘箱中烘干。
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