CN102967576A - 一种红外反射法测硅基图形片表面苯并三唑浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外反射法测硅基图形片表面苯并三唑（BTA）的方法。本发明按照下述步骤进行：将干燥后的苯并三唑分别配制成0.1mol/L-0.15mol/L、0.15mol/L-0.2mol/L、0.2mol/L-0.25mol/L、0.25mol/L-0.3mol/L、0.3mol/L-0.35mol/L的BTA；上述配制好的BTA按照五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上，使用红外反射法测量其浓度；使用TQAnalyst（红外定量分析）建立模型曲线，保存为定量分析标准，检测其它样品的苯并三唑（BTA）溶液浓度时，首先进行检测生成谱图，然后调取上述步骤d的定量分析标准，进行定量分析。本发明方法解决了在十二吋晶圆样品台上进行苯并三唑（BTA）浓度测量的问题，其他方法均不能满足在十二吋晶圆上对BTA的无损测量。
Description
技术领域
本发明涉及检测硅基图形片表面苯并三唑（BTA）浓度领域，更具体的说，涉及一种利用红外反射法检测硅基图形片表面苯并三唑（BTA）浓度的方法。
背景技术
随着集成电路的快速发展，器件的集成度不断提高，器件特征尺吋越来越小，因此对衬底表面清洁度也越来越高。目前化学机械抛光（CMP）技术在ULSI制造中得到了快速发展，CMP在衬底和多层金属互联结构的层间全局平坦化方面得到了广泛应用，成为制造主流芯片的关键技术。
抛光液在抛光中有十分重要的作用，而BTA是市售抛光液中不可缺少的一种成分，它在抛光液中作为阳极缓蚀剂，可以吸附在金属表面形成一层很薄的膜，保护铜及其它金属免受大气及有害介质的腐蚀。BTA的主要成分是苯并三唑（BTA），其分子式为C6H5N3 ,但由于其溶解度较低，且溶解速度缓慢，抛光后硅基图形片上会残留一定量的BTA，它会影响集成电路的成品率、器件的性能及可靠性。因此，检测硅基图形片上以及图形片上的BTA浓度，对降低后期制作中杂质对集成电路带来的影响，有着非常重要的意义。
目前，BTA的定量测量方法主要有电位滴定法、极谱法、气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等报道，较为常用的为HPLC（高效液相色谱检测法）和GC-MS（GC 气相色谱-MS 质谱检测法）两种方法。而这些方法有的受晶圆尺寸的限制，有的存在处理后污染残留，有的需要进行加热预处理，有的在处理和操作上较烦琐，均不适用于大尺吋晶圆上对BTA浓度的无损检测。
本发明方法使用傅里叶红外光谱仪，采用红外反射法测量硅基图形片表面的BTA浓度。首先，将一定体积不同浓度的BTA按照五点法的位置滴加到十二英吋的晶圆片上，静置半小时，使其扩散均匀，通过对溶液的红外反射定量测量，找出特征峰所在位置（例如实施例中选取波数为1925.04cm-1位置的吸收峰作为特征峰），建立出定量曲线模型。参照国际通用标准中对BTA污染浓度的规定，在曲线上找出临界点，当浓度值高于临界点浓度值时，被认定为污染超标，需要进一步进行清洗处理。此方法有效地解决了现有方法无法实现大尺寸晶圆表面BTA浓度检测的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有方法无法检测大尺寸晶圆表面BTA浓度的不足，提供一种全新的检测硅基图形片表面苯并三唑（BTA）的方法。经实验验证，所用方法能够满足国际通用标准中对BTA污染的检测标准。
本发明测硅基图形片表面苯并三唑（BTA）的方法，按照下述步骤进行：
a. 将苯并三唑置于真空或鼓风烘箱中干燥，使用无水乙醇作为溶剂，将干燥后的苯并三唑分别配制成0.1 mol/L -0.15mol/L、0.15mol/L-0.2mol/L、0.2mol/L-0.25mol/L、0.25mol/L -0.3mol/L、0.3mol/L-0.35mol/L的BTA；
b. 使用微量进样器分别取相同体积（约50μl）的上述配制好的BTA按照“上下左右中”五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上；
c. 将上述十二吋的硅基图形片静置半小时，然后将硅基图形片置于MAP300 十二吋晶圆样品台上测试，使用红外反射法测量其浓度；
d. 使用TQ Analyst（红外定量分析）建立模型曲线，保存为定量分析标准，其中，所选用建模方法为工作曲线法，具体实施方法为：测量出各个浓度的标准样品的溶液的谱图，以其吸光度值作为纵坐标，再以浓度为横坐标，做出相应的工作曲线。由于工作曲线是从实际测定中获得的，它真实地反映了被测组分的浓度与吸收度的关系；
e. 检测其它样品的苯并三唑（BTA）溶液浓度时，首先进行检测生成谱图，然后调取上述步骤d的定量分析标准，进行定量分析。
本发明方法解决了在十二吋晶圆样品台上进行苯并三唑（BTA）浓度测量的问题，其他方法均不能满足在十二吋晶圆上对BTA的无损测量。
附图说明
图1 测试位置示意图;
图2 BTA的红外反射谱图;
图3 曲线模型图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
首先进行样品测试前的准备：将苯并三唑置于真空或鼓风烘箱中干燥，去除样品中所含的游离水。使用无水乙醇作为溶剂将苯并三唑分别配制成0.1 mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L的BTA。使用微量进样器取相同体积的配制好的BTA按照五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上，如图1所示。将滴加有BTA的硅基图形片静置半小时，使其扩散均匀。将静置后的硅基图形片置于map300样品台上，使用Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪测其红外谱图（见图2），使用TQ Analyst（红外定量分析）建立模型曲线，步骤如下：1、打开TQ Analyst（红外定量分析）软件，选择Description（描述），输入方法名称，选择Simple Beer’s law（简单比尔定律）。2、点击Pathlength(光程)，选择Undecided（未定的）。3、点击Components（成分），取消点勾选着的Use analysis limits（分析范围），选取None（use for measuring sample properties），输出相关参数。4、点击Standards（标准）勾选Show spectrum titles（显示光谱标题）和show spectrum files names（显示光谱文件名称），然后点击Open Standards（打开标准）打开已经采集好的标样谱图。5、打开谱图后输入相对应的标样含量。点击Regions（区域）后，选择Edit Regions（编辑区域）。6、关闭弹出的文字对话框，选取箭头工具，框选特征峰。进行特征峰位置放大。7、选取标峰按钮，按住键盘Shift键，点击鼠标左键，进行峰位选取，如图2所示，实施例中选取波数为1925.04cm-1位置的峰为特征峰。8、在Baseline Type（基线类型）处，选取Two points(两点)，在Point1（点1）和Point2（点2）输入基线位置，根据国标输入。9、关闭后重新进入了Regions（区域）窗口，重新选择Edit Regions（编辑区域）按钮。10、在新的窗口下，点击Calibrate（校正）后弹出对话框 No Validation Standards（无确认标准），选取Calibrate without validation standards（无确认标准校正）后，点击Continue（继续）按钮进行计算，Coeff（多项式系数）越接近1，说明公式线性度越好，要求0.99以上。上中位置显示为绿色，表示此方法已经验证过，可进行保存及使用。
将建立好的模型曲线文件（例如命名为method.qnt）存放在相应的文件夹下，以便以后使用OMNIC软件定量测量时使用。测定抛光清洗后的十二吋晶圆硅基图形片，将样品置于MAP300样品台上，打开OMNIC软件，使用反射法测量其谱图，然后点击谱图分析图标，点击定量设置对话框，打开已建立的方法method.qnt，再点击定量分析按钮，即可利用建立好的模型曲线文件对BTA进行定量分析。
实施例2：
首先进行样品测试前的准备：将苯并三唑置于真空或鼓风烘箱中干燥，去除样品中所含的游离水。使用无水乙醇作为溶剂将苯并三唑分别配制成0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L的BTA。使用微量进样器取相同体积的配制好的BTA按照五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上，如图1所示。将滴加有BTA的硅基图形片静置半小时，使其扩散均匀。将静置后的硅基图形片置于map300样品台上，使用Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪测其红外谱图，使用TQ Analyst（红外定量分析）建立模型曲线，步骤如实施例1；测定抛光后的十二吋晶圆硅基图形片，将样品置于MAP300样品台上，打开OMNIC软件，使用反射法测量其谱图，然后点击谱图分析图标，点击定量设置对话框，打开已建立的方法method.qnt，再点击定量分析按钮，即可利用建立好的模型曲线文件对BTA进行定量分析。
以上实施例仅为举例说明，非起限制作用。任何未脱离本发明精神与范畴，而对其进行的等效修改或变更，均应包含于本申请的权利要求范围之中。
Claims (1)
1.一种红外反射法测硅基图形片表面苯并三唑浓度的方法，其特征是，按照下述步骤进行：
将苯并三唑置于真空或鼓风烘箱中干燥，使用无水乙醇作为溶剂将干燥后的苯并三唑分别配制成0.1mol/L-0.15mol/L、0.15mol/L-0.2mol/L、0.2mol/L-0.25mol/L、0.25mol/L -0.3mol/L、0.3mol/L-0.35mol/L的BTA；
使用微量进样器分别取50μl相同体积的上述配制好的BTA按照“上下左右中”五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上；
将上述十二吋的硅基图形片静置半小时，然后将硅基图形片置于MAP300 十二吋晶圆样品台上测试，使用红外反射法测量其浓度；
使用红外定量分析建立模型曲线，保存为定量分析标准，其中，所选用建模方法为工作曲线法，具体实施方法为：测量出各个浓度的标准样品的溶液的谱图，以其吸光度值作为纵坐标，再以浓度为横坐标，做出相应的工作曲线；
（5）检测其它样品的苯并三唑浓度时，首先进行检测生成谱图，然后调取上述步骤（4）的定量分析标准，进行定量分析。
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