CN102964774A - 一种软磁合金复合材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁兼容技术领域，特别涉及一种软磁合金复合材料的制造方法，包括将扁平化软磁合金磁粉按一定比例和塑料树脂原料混合，并加入合适的加工助剂，再加入合适的有机溶剂，搅拌混合成具有适当粘度的浆料，然后在磁场取向条件下制模，在除去有机溶剂后在低于塑料树脂原料的玻璃化转变温度下进行热压处理。本发明制造方法得到的软磁合金复合材料可以同时具备高复数磁导率实部和高Q值。
Description
技术领域
本发明属于电磁兼容（EMC）技术领域，特别涉及一种主要用于射频识别系统（RFID）非接触IC标签等中使用的软磁合金复合材料的制造方法。
背景技术
目前，采用RFID技术的非接触IC标签越来越得到广泛使用。IC标签从读/写收发天线向天线线圈发送预定频率的电磁波，由此激活IC标签，然后根据电磁波所含的指令，读取或者写入IC芯片中的信息。
然而，随着电子设备的小型化趋势，IC标签与金属板等距离越来越短，如图1所示，由于涡流电流和金属对电磁波反射的影响，导致了IC标签的读写距离大幅缩短。在标签与金属板之间插入软磁合金复合材料磁片后，可以有效缓解上述问题引发的读写距离缩短。
发明内容
为解决现有技术中软磁合金复合材料存在的复合磁导率不高和复合材料加工困难等问题，本发明提供了一种用于电磁波吸收的软磁合金复合材料的制造方法。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：
一种软磁合金复合材料的制造方法，包括如下步骤：
（1）配料：将扁平化软磁合金磁粉和塑料树脂按比例混合，其中：软磁合金磁粉的质量百分比为60～93%，塑料树脂的质量百分比为40～7%，同时加入加工助剂；
（2）混浆：在混合设备（混合设备采用搅拌机或砂磨机等）中，在控制浆料粘度下加入可溶解塑料树脂的有机溶剂，然后混合0.1～2小时；
（3）制模：将步骤（2）得到的浆料混合物制成薄膜；
（4）热压：将步骤（3）得到的薄膜除去溶剂后在低于塑料树脂原料的玻璃化转变温度（Tg）下进行热压处理，得到所述的软磁合金复合材料。
上述步骤（1）中：软磁合金磁粉的质量百分比过低则复合材料的复合磁导率不高，软磁合金磁粉的质量百分比过高会使复合材料加工困难。步骤（2）中混合浆料中有机溶剂的使用量根据预先设定的粘度范围来控制。步骤（3）中浆料混合物通过刮刀法、流延等方法制成薄膜，在制膜的同时通过外加与薄膜平面方向平行的磁场对扁平化软磁合金磁粉取向。步骤（4）中：温度过高下热压，软磁合金磁粉形变较大，应力较大，造成磁粉损耗变大，复数磁导率虚部值增大，Q值低，无法有效提升读写距离；温度过低下热压，塑料树脂和软磁磁粉间缝隙大，复合材料密度过低，复数磁导率不高。热压的另一个效果是提高扁平化软磁合金磁粉的取向程度，也可以提高复合磁导率。
作为优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的塑料树脂是环氧树脂、聚氨酯、氯化聚乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺等中的一种或者几种。
作为优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯等中的一种或者几种混合物。
作为优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的步骤（3）中：在制膜的同时通过外加与薄膜平面方向平行的磁场对扁平化软磁合金磁粉取向。
作为优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的热压处理的温度范围为Tg-50℃至Tg-10℃。
作为优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的软磁合金磁粉的质量百分比为80～90%，塑料树脂的质量百分比为20～10%。软磁合金磁粉的质量百分比可以在满足高复合磁导率的同时获得较易的复合材料加工。
作为更优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的软磁合金磁粉的质量百分比为82～87%，塑料树脂的质量百分比为18～13%。软磁合金磁粉的质量百分比可以在满足高复合磁导率的同时获得较易的复合材料加工。
作为优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的步骤（2）中混合0.2～1小时。
作为优选方案，根据本发明所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其中，所述的加工助剂包括偶联剂、脱泡剂、增塑剂等。
本发明的软磁合金复合材料是通过层叠薄膜并且进行高温加压形成一种整体结构（磁片）而制成，热压处理中是在与上述磁片的平面垂直的方向上压制上述磁片。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
本发明的软磁合金复合材料同时具备高复数磁导率实部和高Q值，更能满足用于电磁波吸收的软磁合金复合材料的应用，且较易加工。
附图说明
图1是软磁合金复合材料磁片的作用原理示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
配料：质量百分比为83%的扁平化FeSiAl磁粉和17%的聚氨酯。
使用丙酮稀释扁平化FeSiAl磁粉和聚氨酯（DSC分析其玻璃化转变温度为155℃），并加入钛酸酯类偶联剂-TTS（磁粉质量的1%）和BYK-A535脱泡剂（加入丙酮体积的0.1%），在搅拌机中搅拌混合15分钟，搅拌结束后加入适量丙酮控制浆料粘度范围为4000至8000mPaS。然后用涂布器在PET基膜上涂制厚为0.2mm的湿膜，在制膜的同时通过外加与薄膜平面方向平行的磁场对扁平化软磁合金磁粉取向，放入烘箱在60℃下烘干5小时以除去有机溶剂丙酮。剥离上述所制薄膜后，将6片薄膜叠加进行压延处理，将压延得到的薄膜分别在70℃、120℃、170℃下进行热压处理，压力均为15MPa，时间同为3分钟。热压处理得到的磁片进行冲环，环的尺寸为Φ14×Φ8.5mm，然后用Agilent 4291B 材料/阻抗分析仪进行测试，得到在13.56MHz下的复数磁导率。结果见下表表1：
表1 不同热压温度得到磁片的磁导率
| 温度 | 70℃ | 120℃ | 170℃ |
| μ′ | 35.32 | 47.13 | 63.21 |
| μ″ | 0.75 | 1.03 | 9.32 |
| Q | 47.09 | 45.76 | 6.78 |
| μ′Q | 1663 | 2157 | 429 |
实施例2
配料：质量百分比为84%的扁平化FeSiCr磁粉和16%的环氧树脂。
使用乙醇稀释扁平化FeSiCr磁粉和环氧树脂（DSC分析其玻璃化转变温度为140℃），并加入硅烷类偶联剂—KH550（磁粉质量的1%）和BYK-A535脱泡剂（加入乙醇体积的0.1%），在搅拌机中搅拌混合20分钟，搅拌结束后加入适量乙醇控制浆料粘度范围为6000至8000mPaS。然后用涂布器在PET基膜上涂制厚为0.15mm的湿膜，在制膜的同时通过外加与薄膜平面方向平行的磁场对扁平化软磁合金磁粉取向，放入烘箱在80℃下烘干7小时以除去有机溶剂乙醇。剥离上述所制薄膜后，将10片薄膜叠加进行压延处理，将压延得到的薄膜在110℃下进行热压处理，压力为10MPa，时间为3分钟。热压处理得到的磁片进行冲环，环的尺寸为Φ14×Φ8.5mm，然后用Agilent 4291B 材料/阻抗分析仪进行测试，得到在13.56MHz下的复数磁导率。复数磁导率实部为55.3，虚部为1.34。
实施例3
配料：质量百分比为82%的扁平化FeNiMo磁粉和18%的聚酰胺。
使用二甲苯稀释扁平化FeNiMo磁粉和聚酰胺（DSC分析其玻璃化转变温度为150℃），并加入钛酸酯类偶联剂—TTOP-38（磁粉质量的1%）和BYK-A535脱泡剂（加入二甲苯体积的0.1%），在搅拌机中搅拌混合30分钟，搅拌结束后加入适量二甲苯控制浆料粘度范围为6000至8000mPaS。然后用涂布器在PET基膜上涂制厚为0.10mm的湿膜，在制膜的同时通过外加与薄膜平面方向平行的磁场对扁平化软磁合金磁粉取向，放入通风橱内于烘箱中80℃下烘干12小时以除去有机溶剂二甲苯。剥离上述所制薄膜后，将12片薄膜叠加进行压延处理，将压延得到的薄膜在130℃下进行热压处理，压力为10MPa，时间为3分钟。对热压处理得到的磁片进行冲环，环的尺寸为Φ14×Φ8.5mm，然后用Agilent 4291B 材料/阻抗分析仪进行测试，得到在13.56MHz下的复数磁导率。复数磁导率实部为62.3，虚部为1.94。
上述优选实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，并能实现本发明的技术效果，因此，此处不再一一赘述。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不构成对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配料：将扁平化软磁合金磁粉和塑料树脂按比例混合，其中：软磁合金磁粉的质量百分比为60～93%，塑料树脂的质量百分比为40～7%，同时加入加工助剂；
（2）混浆：在混合设备中，在控制浆料粘度下加入可溶解塑料树脂的有机溶剂，然后混合0.1～2小时；
（3）制模：将步骤（2）得到的浆料混合物制成薄膜；
（4）热压：将步骤（3）得到的薄膜除去溶剂后在低于塑料树脂原料的玻璃化转变温度下进行热压处理，得到所述的软磁合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的塑料树脂是环氧树脂、聚氨酯、氯化聚乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或者几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤（3）中：在制膜的同时通过外加与薄膜平面方向平行的磁场对扁平化软磁合金磁粉取向。
5.根据权利要求1所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的热压处理的温度范围为Tg-50℃至Tg-10℃。
6.根据权利要求1所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的软磁合金磁粉的质量百分比为80～90%，塑料树脂的质量百分比为20～10%。
7.根据权利要求1或6所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的软磁合金磁粉的质量百分比为82～87%，塑料树脂的质量百分比为18～13%。
8.根据权利要求1所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤（2）中混合0.2～1小时。
9.根据权利要求1所述的一种软磁合金复合材料的制造方法，其特征在于，所述的加工助剂包括偶联剂、脱泡剂、增塑剂。
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