CN102964750A - 无卤阻燃pvc弹性复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子复合材料及其制备方法技术领域，具体涉及无卤阻燃PVC弹性复合材料及其制备方法，首先采用邻苯二甲酸二丁酯与环氧脂肪酸甲酯在无卤阻燃PVC弹性复合材料中形成复合增塑体系，一方面提高PVC弹性体的耐低温性，更重要的是环氧脂肪酸甲酯还具有协同热稳定效果；其次本发明的阻燃剂中氢氧化镁与微胶囊红磷复配，一方面降低了生产成本，另一方面氢氧化镁与微胶囊红磷具有良好的阻燃协同作用；然后本发明采用氢氧化镁作阻燃剂，氢氧化镁热分解可产生水和氧化镁，起到消烟、降温、成炭作用，微胶囊红磷促进成炭作用，有利于该复合材料具有环保阻燃作用。

Description

无卤阻燃PVC弹性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料及其制备方法技术领域，具体涉及无卤阻燃PVC弹性复合材料及其制备方法。
背景技术
PVC是一种价格低廉、来源广的通用高分子材料，其具有良好的力学性能和成型加工性能，可以通过改性技术，使得PVC制成具有热塑性的弹性体。通常生产的PVC热塑性弹性体阻燃性差，燃烧过程中易产生有毒有害气体，造成二次污染或次生灾害，另外其存在耐低温性差问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种低烟无卤高阻燃性、热稳定性好、成型加工性好、成本低的无卤阻燃PVC弹性复合材料及其制备方法。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：无卤阻燃PVC弹性复合材料及其制备方法，所述无卤阻燃PVC弹性复合材料是由PVC树脂和共混在所述PVC树脂中的添加剂所组成的共混体系，所述添加剂包括耐低温改性剂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂、无卤阻燃剂和颜料，所述各组份以重量计的含量如下：
PVC树脂100份；
耐低温改性剂6～25份；
增塑剂50～150份；
稳定剂的2～7份；
润滑剂1.0～4.0份；
阻燃剂30～120份；
颜料0.2～0.8份；
所述耐低温改性剂为丁腈橡胶粉；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯，其重量比为1∶1～1∶3；
所述热稳定剂为无毒钙锌复合热稳定剂；
所述润滑剂为硬脂酸钙或聚乙烯蜡；
所述无卤阻燃剂为平均粒径为1250目的氢氧化镁和微胶囊红磷，其重量比为100∶8～100∶20；
所述颜料为高色素炭黑。
进一步地，所述无卤阻燃PVC弹性复合材料的制备方法包括以下步骤：
（一）、按照如下重量份的配比称取粉状PVC树脂、耐低温改性剂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂、颜料、无卤阻燃剂，待用；所述的粉状低温改性剂为粉状的丁腈橡胶粉；所述的润滑剂为粉状硬脂钙或粉状聚乙烯蜡；所述的热稳定剂为粉状钙锌稳定剂；所述的增塑剂为液体邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯；重量配比为：PVC树脂100份、耐低温改性剂6～25份、两种增塑剂50～150份、稳定剂2～7份、润滑剂1.0～4.0份、无卤阻燃剂30～120份、颜料0.2～0.8份；所述两种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯的重量比为1∶1～1∶3；所述无卤阻燃剂为平均粒径为1250目的氢氧化镁和微胶囊红磷；其重量比为100∶8～100∶20；
（二）、将所述PVC树脂倒入转速为700~1000转/分钟的高速捏合机中混合至75℃～85℃，再将两种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯倒入高速混合机中继续混合，接着将润滑剂、颜料以及无卤阻燃剂倒入高速混合机中继续混合，直至混合所产生的摩擦热使得混合物料的温度达到85℃～95℃，再将耐低温改性剂倒入混合机搅拌2分钟后迅速出料，防止混合物料结块；最后将混合物料送入到冷却搅拌器中冷却至25℃～30℃；
（三）、将所述冷却后的混合物料送入到已经加热至设定温度的双螺杆挤出机中，所述混合物料在经过双螺杆挤出机的过程中，一方面受热而逐渐软化而成为熔融状态，另一方面在运动中各种成分进一步均匀混合，最后由模头挤出采用热切方式造粒即可；所设定的挤出温度为90℃～155℃。
进一步地，所述步骤（一）中的氢氧化镁是指平均粒径为1250目氢氧化镁，所述步骤（一）中的热稳定剂为粉状的无毒钙锌复合热稳定剂，所述步骤（一）中的粉状聚乙烯蜡是分子量为1500-4000的低分子量聚乙烯。
进一步地，所述步骤（三）中，双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为八个加热区和挤出模头，所设定的各个加热区的加热温度依次为：T1=90℃～100℃，T2=100℃～110℃，T3=110℃～120℃，T4=120℃～125℃，T5=125℃～130℃，T6=130℃～135℃，T7=135℃～145℃，T8=145℃～155℃，T模头=145℃～150℃。
本发明具有以下有益效果：本发明所述的无卤阻燃PVC弹性复合材料及其制备方法，首先采用邻苯二甲酸二丁酯与环氧脂肪酸甲酯在无卤阻燃PVC弹性复合材料中形成复合增塑体系，一方面提高PVC弹性体的耐低温性，更重要的是环氧脂肪酸甲酯还具有协同热稳定效果；其次本发明的阻燃剂中氢氧化镁与微胶囊红磷复配，一方面降低了生产成本，另一方面氢氧化镁与微胶囊红磷具有良好的阻燃协同作用；然后本发明采用氢氧化镁作阻燃剂，氢氧化镁热分解可产生水和氧化镁，起到消烟、降温、成炭作用，微胶囊红磷促进成炭作用，有利于该复合材料具有环保阻燃作用；最后本发明采用耐低温改性剂丁腈橡胶粉可保持无卤阻燃PVC弹性复合材料的低温柔韧性和弹性。另外，本发明的无卤阻燃PVC弹性复合材料具有外观好、韧性好，耐热老化性好，在温度为80℃时，168小时拉伸强度变化率小于15%；热稳定高，在温度为200℃时，热稳定时间大于70分钟；阻燃效果好，氧指数大于35；耐低温性好，在温度-5℃，邵氏硬度低于82。
具体实施方式
下面对本实施例做进一步详细的说明。
实施例一：
本实施例所述的无卤阻燃PVC弹性复合材料是由PVC树脂和共混在所述PVC树脂中的添加剂所组成的共混体系，所述的添加剂包括耐低温改性剂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂、无卤阻燃剂和颜料。所述的增塑剂有两种，第一种是邻苯二甲酸二丁酯，第二种是环氧脂肪酸甲酯，且所述两种增塑剂在共混体系中形成复合增塑剂体系；所述的无卤阻燃剂有两种，第一种是氢氧化镁，第二种是微胶囊红磷，且所述两种阻燃剂在共混体系中形成复合阻燃体系；在333.2kg的无卤阻燃PVC弹性复合材料中，上述各组份及含量如下：
PVC树脂100kg，耐低温改性剂丁晴橡胶粉15kg，无毒钙锌复合热稳定剂5kg，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯50kg，环氧脂肪酸甲酯50kg，润滑剂硬脂酸钙3.0kg，颜料炭黑0.2kg，无卤阻燃剂改性微米级氢氧化镁100kg，微胶囊红磷10kg。
上述无卤阻燃PVC弹性复合材料的制备方法为：
一、称取100kg的S-1300型PVC树脂、15kg的耐低温改性剂丁晴橡胶粉、5kg的无毒钙锌复合热稳定剂、50kg的邻苯二甲酸二丁酯、50kg的环氧脂肪酸甲酯、100kg的氢氧化镁、10kg微胶囊红磷、3.0kg硬脂酸钙、0.2kg的炭黑，待用；
二、所述PVC树脂倒入转速为850转/分钟的高速捏合机中混合至75℃～85℃，再将两种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯倒入高速混合机中继续混合，接着将润滑剂、颜料以及无卤阻燃剂倒入高速混合机中继续混合，直至混合所产生的摩擦热使得混合物料的温度达到85℃～95℃，再将耐低温改性剂倒入混合机搅拌2分钟后迅速出料，防止混合物料结块，最后再将混合物料送入到冷却搅拌器中冷却至25℃～30℃；
三、将所述冷却后的混合物料送入到已经加热至设定温度的双螺杆挤出机中，所述混合物料在经过双螺杆挤出机的过程中，一方面受热而逐渐软化而成为熔融状态，另一方面在运动中各种成分进一步均匀混合，最后由模头挤出采用热切方式造粒，粒径约为2mm～3mm；所设定的挤出温度为90℃～155℃。双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为八个加热区和挤出模头，所设定的各个加热区的加热温度依次为：T1=90℃～100℃，T2=100℃～110℃，T3=110℃～120℃，T4=120℃～125℃，T5=125℃～130℃，T6=130℃～135℃，T7=135℃～145℃，T8=145℃～155℃，T模头=145℃～150℃。性能测试见表一。
实施例二：
本实施例的其余部分与实施例一相同，不同之处在于：在337.2kg的无卤阻燃PVC弹性复合材料中，各组份以及相应的含量如下：
PVC树脂100kg，耐低温改性剂丁腈橡胶粉17kg，无毒钙锌复合热稳定剂5kg，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯50kg，环氧脂肪酸甲酯50kg，润滑剂硬脂酸钙3.0kg，颜料炭黑0.2kg，阻燃剂氢氧化镁100kg，微胶囊红磷12kg。
步骤（二）中，所称取的各种原料的重量与上述各组份的含量相对应，也即称取100kg的S-1300型PVC树脂、17kg的耐低温改性剂、5kg的无毒钙锌复合热稳定剂、50kg的邻苯二甲酸二丁酯、50kg的环氧脂肪酸甲酯、100kg的氢氧化镁、12kg微胶囊红磷、3.0kg硬脂酸钙、0.2kg的炭黑，待用；性能测试见表一。
实施例三：
本实施例的其余部分与实施例一相同，不同之处在于：在339.2kg的无卤阻燃PVC弹性复合材料中，各组份以及相应的含量如下：
PVC树脂100kg，耐低温改性剂丁腈橡胶粉13kg，无毒钙锌复合热稳定剂5kg，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯50kg，环氧脂肪酸甲酯55kg，润滑剂硬脂酸钙3.0kg，颜料炭黑0.2kg，阻燃剂氢氧化镁100kg，微胶囊红磷13kg。
步骤（二）中，所称取的各种原料的重量与上述各组份的含量相对应，也即称取100kg的S-1300型PVC树脂、13kg的耐低温改性剂、5kg的无毒钙锌复合热稳定剂、50kg的邻苯二甲酸二丁酯、55kg的环氧脂肪酸甲酯、100kg的氢氧化镁、13kg微胶囊红磷、3.0kg硬脂酸钙、0.2kg的炭黑，待用；性能测试见表一。
实施例四：
本实施例的其余部分与实施例一相同，不同之处在于：在351.2kg的无卤阻燃PVC弹性复合材料中，各组份以及相应的含量如下：
PVC树脂100kg，耐低温改性剂丁腈橡胶粉20kg，无毒钙锌复合热稳定剂5kg，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯50kg，环氧脂肪酸甲酯60kg，润滑剂硬脂酸钙3.0kg，颜料炭黑0.2kg，阻燃剂氢氧化镁100kg，微胶囊红磷13kg。
步骤（二）中，所称取的各种原料的重量与上述各成分的含量相对应，也即称取100kg的S-1300型PVC树脂、20kg的耐低温改性剂、5kg的无毒钙锌复合热稳定剂、50kg的邻苯二甲酸二丁酯、60kg的环氧脂肪酸甲酯、100kg的氢氧化镁、13kg微胶囊红磷、3.0kg硬脂酸钙、0.2kg的炭黑，待用；性能测试见表一。
表一
测试性能 性能指标 测试标准 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度/MPa ﹥8.0 GB/T1043-2006 9.6 10.2 10.2 9.5
断裂伸长率/% ﹥320 GB/T1043-2006 395 387 410 440
热老化（80℃，168小时）拉伸强度变化率/% ≤20   14.3 14.8 14.1 14.6
200℃热稳定时间/h ≥60 GB 2917-82 78.6 75.3 77.3 75.1
氧指数/% ﹥34 GB/T2406.2-2009 37.1 38.8 37.5 36.2
邵氏硬度（23℃） 60±5 GB2411-2008 61 62 63 60
邵氏硬度（-5℃） ≤85 GB2411-2008 81 81 82 79
本发明采用了价廉的阻燃剂氢氧化镁和价廉的环氧脂肪酸甲酯，明显降低了无卤阻燃PVC弹性复合材料生产成本，具有良好的性价比，适应于减震、防震、阻燃防火装置配件生产需要。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.无卤阻燃PVC弹性复合材料，其特征在于，所述无卤阻燃PVC弹性复合材料是由PVC树脂和共混在所述PVC树脂中的添加剂所组成的共混体系，所述添加剂包括耐低温改性剂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂、无卤阻燃剂和颜料，所述各组份以重量计的含量如下：
PVC树脂100份；
耐低温改性剂6～25份；
增塑剂50～150份；
稳定剂的2～7份；
润滑剂1.0～4.0份；
阻燃剂30～120份；
颜料0.2～0.8份；
所述耐低温改性剂为丁腈橡胶粉；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯，其重量比为1∶1～1∶3；
所述热稳定剂为无毒钙锌复合热稳定剂；
所述润滑剂为硬脂酸钙或聚乙烯蜡；
所述无卤阻燃剂为平均粒径为1250目的氢氧化镁和微胶囊红磷，其重量比为100∶8～100∶20；
所述颜料为高色素炭黑。
2.无卤阻燃PVC弹性复合材料制备方法，其特征在于，所述无卤阻燃PVC弹性复合材料的制备方法包括以下步骤：
（一）、按照如下重量份的配比称取粉状PVC树脂、耐低温改性剂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂、颜料、无卤阻燃剂，待用；所述的粉状低温改性剂为粉状的丁腈橡胶粉；所述的润滑剂为粉状硬脂钙或粉状聚乙烯蜡；所述的热稳定剂为粉状钙锌稳定剂；所述的增塑剂为液体邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯；重量配比为：PVC树脂100份、耐低温改性剂6～25份、两种增塑剂50～150份、稳定剂2～7份、润滑剂1.0～4.0份、无卤阻燃剂30～120份、颜料0.2～0.8份；所述两种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯的重量比为1∶1～1∶3；所述无卤阻燃剂为平均粒径为1250目的氢氧化镁和微胶囊红磷；其重量比为100∶8～100∶20；
（二）、将所述PVC树脂倒入转速为700~1000转/分钟的高速捏合机中混合至75℃～85℃，再将两种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和环氧脂肪酸甲酯倒入高速混合机中继续混合，接着将润滑剂、颜料以及无卤阻燃剂倒入高速混合机中继续混合，直至混合所产生的摩擦热使得混合物料的温度达到85℃～95℃，再将耐低温改性剂倒入混合机搅拌2分钟后迅速出料，防止混合物料结块；最后将混合物料送入到冷却搅拌器中冷却至25℃～30℃；
（三）、将所述冷却后的混合物料送入到已经加热至设定温度的双螺杆挤出机中，所述混合物料在经过双螺杆挤出机的过程中，一方面受热而逐渐软化而成为熔融状态，另一方面在运动中各种成分进一步均匀混合，最后由模头挤出采用热切方式造粒即可；所设定的挤出温度为90℃～155℃。
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃PVC弹性复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（一）中的氢氧化镁是指平均粒径为1250目氢氧化镁，所述步骤（一）中的热稳定剂为粉状的无毒钙锌复合热稳定剂，所述步骤（一）中的粉状聚乙烯蜡是分子量为1500-4000的低分子量聚乙烯。
4.根据权利要求2所述的无卤阻燃PVC弹性复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（三）中，双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为八个加热区和挤出模头，所设定的各个加热区的加热温度依次为：T1=90℃～100℃，T2=100℃～110℃，T3=110℃～120℃，T4=120℃～125℃，T5=125℃～130℃，T6=130℃～135℃，T7=135℃～145℃，T8=145℃～155℃，T模头=145℃～150℃。
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