CN110283404B - 一种无卤阻燃pvc材料及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃pvc材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂50～100份，热稳定剂5～10份，润滑剂2～4份以及无卤阻燃剂40～100份；所述的PVC树脂为SG‑3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶（50‑80）∶（10‑30）∶（3‑10）的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶（1‑3）的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3‑二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶（1‑5）的重量比组成。相比于现有技术，本发明大大提高了PVC材料的拉伸强度性能，同时具有优异的抗热老化和阻燃性能。

Description

一种无卤阻燃PVC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种无卤阻燃PVC材料及其制备方法。
背景技术
阻燃科学技术是为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产而发展起来的一门科学，为能够增加高分子材料耐燃性的物质，主要用于高分子材料如塑料，橡胶、纤维等，而这些材料大多数是可以燃烧的，特别是塑料，要将其应用在交通运输、建筑、电工器材、航空、宇宙飞行等方面，就迫切需要解决其耐燃烧问题。在高分子材料的生产过程中，为了改善相应的功能，会分别加入增塑剂、热稳定剂、润滑剂、阻燃剂等，但是这些功能改善剂之间通常会发生相互的作用，组分和配比没有选择好的话，往往会因相互作用而产生反协同效应，致使相关性能均下降，达不到预期的效果。如果要加入的功能改善剂更多，其中的机制则随之更加复杂，难以预料和推断。
目前，现有技术已经公开了一些无卤阻燃PVC材料的技术方案，例如公布号为CN106928590A的中国发明申请公开了一种无卤阻燃TPVC材料及其制备方法，该无卤阻燃TPVC材料是由下述重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂50～100份，热稳定剂5～10份，润滑剂2～4份以及无卤阻燃剂40～100份；增塑剂由对苯二甲酸二辛酯、环氧脂肪酸甲酯、磷酸二苯一异辛酯以及氯化石蜡按照100∶（10～20）∶（100～50）∶（5～15）的重量比组成；无卤阻燃剂由活性氢氧化镁、微胶囊红磷、三氧化二锑、硼酸锌按照100∶（10～20）∶（5～15）∶（5～15）的重量比组成。虽然该发明的无卤阻燃TPVC材料具有较好的阻燃性能和力学性能，但是其相关性能仍有继续改良的空间。因此，研究出一种综合性能更优异的无卤阻燃PVC材料有着重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种综合性能更优异的无卤阻燃PVC材料。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂50-100份，热稳定剂5-10份，润滑剂2-4份以及无卤阻燃剂40-100份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶（50-80）∶（10-30）∶（3-10）的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶（1-3）的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1.1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶（1-5）的重量比组成。
优选的，一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶3的重量比组成。
本发明的无卤阻燃PVC材料的制备方法，具有以下步骤：
（1）按照重量份称取PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂以及无卤阻燃剂，待用；
（2）先将PVC树脂倒入转速为1000转/分钟～1500转/分钟的高速混合机中混合至80℃-85℃，使PVC树脂发生膨胀；然后将增塑剂倒入高速混合机中继续混合5min-10min，使增塑剂完全被PVC树脂所吸收；接着将热稳定剂、润滑剂以及无卤阻燃剂倒入高速混合机中继续混合，直至混合所产生的摩擦热使得混合物料的温度达到90℃-95℃，出料冷却；
（3）将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机各区的温度为：T1=90-100℃，T2=100-110℃，T3=110-120℃，T4=120-130℃，T5=130-140℃，T模头=130-140℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得无卤阻燃PVC材料。
优选的，所述双螺杆挤出机各区的温度为：T1=100℃，T2=110℃，T3=120℃，T4=130℃，T5=140℃，T模头=140℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：大大提高了PVC材料的拉伸强度性能，同时具有优异的抗热老化和阻燃性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶3的重量比组成。
上述无卤阻燃PVC材料的制备方法具有以下步骤：
（1）按照上述重量份称取各原料组分；
（2）先将PVC树脂倒入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合至85℃，使PVC树脂发生膨胀；然后将增塑剂倒入高速混合机中继续混合8min，使增塑剂完全被PVC树脂所吸收；接着将热稳定剂、润滑剂和阻燃剂倒入高速混合机中继续混合，直至混合所产生的摩擦热使得混合物料的温度达到95℃后，出料冷却；
（3）将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机各区的温度为：T1=100℃，T2=110℃，T3=120℃，T4=130℃，T5=140℃，T模头=140℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得无卤阻燃PVC材料。
对比例1：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二异辛酯、柠檬酸三正丁酯、油酸2-丁氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶3的重量比组成。
对比例1与实施例1的制备方法相同，唯一不同点在于增塑剂由己二酸二异辛酯、柠檬酸三正丁酯、油酸2-丁氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成。
对比例2：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和马来酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶3的重量比组成。
对比例2与实施例1的制备方法相同，唯一不同点在于热稳定剂由硅酸铅和马来酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成。
对比例3：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、磷酸三甲酯按照10∶3的重量比组成。
对比例3与实施例1的制备方法相同，唯一不同点在于无卤阻燃剂由氢氧化镁、磷酸三甲酯按照10∶3的重量比组成。
对比例4：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、磷酸二（2，3-二氯丙基）异辛酯按照10∶3的重量比组成。
对比例4与实施例1的制备方法相同，唯一不同点在于无卤阻燃剂由氢氧化镁、磷酸二（2，3-二氯丙基）异辛酯按照10∶3的重量比组成。
对比例5：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶10∶50∶50的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照3∶10的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照1∶3的重量比组成。
对比例5与实施例1的制备方法相同，不同点在于增塑剂的重量比不同、热稳定剂的重量比不同、无卤阻燃剂的重量比不同。
对比例6：
一种无卤阻燃PVC材料，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及无卤阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯、甘油单乙酸酯和氯化石蜡按照100∶60∶20∶3：10的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1 .1∶1的重量比组成；所述的无卤阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯和硼酸锌按照10∶3：10的重量比组成。
对比例6与实施例1的制备方法相同，不同点在于增塑剂中加入了一定量的氯化石蜡、无卤阻燃剂中加入了一定量的硼酸锌。
本发明实施例1与对比例1-6的PVC材料的综合性能对比测试：
将实施例1、对比例1-6制得的PVC材料按照国家标准利用注射成型工艺制备成测试样条，进行样条性能测试：拉伸强度按ISO-527-2规定的方法，试样尺寸150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；热老化按照GB/T 7141-2008规定的方法；阻燃等级按照GB/T 2408-2008规定的方法。测试结果如表1 所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1的测试结果可以看出，本发明实施例1的PVC材料具有优异的拉伸强度和阻燃性能，并且经过80℃、168h的热老化后拉伸强度降低不明显。由于对比例1的增塑剂由己二酸二异辛酯、柠檬酸三正丁酯、油酸2-丁氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成，导致PVC材料的拉伸强度明显降低；由于对比例2的热稳定剂由硅酸铅和马来酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成，导致PVC材料热老化（80℃，168h）后的拉伸强度明显降低；对比例3的无卤阻燃剂由氢氧化镁、磷酸三甲酯按照10∶3的重量比组成，对比例4的无卤阻燃剂由氢氧化镁、磷酸二（2，3-二氯丙基）异辛酯按照10∶3的重量比组成，导致导致PVC材料的阻燃性能明显下降；对比例5的增塑剂、热稳定剂以及无卤阻燃剂的重量比均不在本发明的保护范围内，导致PVC材料的拉伸强度、热老化性能和阻燃性能均有一定程度下降；对比例6的增塑剂中加入了一定量的氯化石蜡、无卤阻燃剂中加入了一定量的硼酸锌，导致PVC材料的拉伸强度、热老化性能均有一定程度下降。

Claims (4)

1.一种阻燃PVC材料，其特征在于，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂50-100份，热稳定剂5-10份，润滑剂2-4份以及阻燃剂40-100份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶（50-80）∶（10-30）∶（3-10）的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶（1-3）的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1.1∶1的重量比组成；所述的阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶（1-5）的重量比组成。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃PVC材料，其特征在于，由如下重量份的组分制成：PVC树脂100份，增塑剂60份，热稳定剂6份，润滑剂3.1份以及阻燃剂65份；所述的PVC树脂为SG-3型PVC树脂；所述的增塑剂由己二酸二正丁酯、柠檬酸三乙酯、油酸甲氧乙酯以及甘油单乙酸酯按照100∶60∶20∶3的重量比组成；所述的热稳定剂由硅酸铅和二月桂酸二丁基锡按照10∶3的重量比组成；所述的润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸以及聚乙烯蜡按照1∶1.1∶1的重量比组成；所述的阻燃剂由氢氧化镁、四（2，3-二溴丙基）乙二醇双磷酸酯按照10∶3的重量比组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃PVC材料的制备方法，其特征在于，具有以下步骤：
（1）按照重量份称取PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂以及阻燃剂，待用；
（2）先将PVC树脂倒入转速为1000转/分钟～1500转/分钟的高速混合机中混合至80℃-85℃，使PVC树脂发生膨胀；然后将增塑剂倒入高速混合机中继续混合5min-10min，使增塑剂完全被PVC树脂所吸收；接着将热稳定剂、润滑剂以及阻燃剂倒入高速混合机中继续混合，直至混合所产生的摩擦热使得混合物料的温度达到90℃-95℃，出料冷却；
（3）将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机各区的温度为：T1=90-100℃，T2=100-110℃，T3=110-120℃，T4=120-130℃，T5=130-140℃，T模头=130-140℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得阻燃PVC材料。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃PVC材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机各区的温度为：T1=100℃，T2=110℃，T3=120℃，T4=130℃，T5=140℃，T模头=140℃。
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