CN102964553B - 一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及树脂领域，具体涉及一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。将三聚氰胺，甲醛混合，调节PH到8.5-11，升温到70-90℃，恒温2-5h，降温得混合物A；将腰果酚调PH到5-6，加入甲醛，磺化剂，升温到70-90℃，恒温1-3h，测酚含量小于1%得混合物B；将混合物A和B混合后，70-90度恒温1-5h，即得。增加树脂强度，节省了苯酚的加入量，缓解了反应中分子空间位阻带来的一些反应速率降低的问题；解决了水溶性差，分散性差的缺陷；提高了反应的得率，缩短了反应时间，优化了反应路线。
Description
技术领域
本发明涉及树脂领域，具体涉及一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
背景技术
三聚氰胺甲醛树脂是三聚氰胺经过甲基化反应，在缩聚制得的一种用途广泛的热固性氨基树脂，三聚氰胺甲醛树脂的固化是通过亚甲基或二亚甲基醚键相互交联实现的，因亚甲基两端连有位阻较大的三秦环，并且多个亚甲基和三嗪环相互交联所以树脂固化后硬度大不易弯曲，几乎没有韧性。固化后的树脂从空气中吸收水分造成体积变化，产生内应力，最终造成树脂龟裂。
中国专利公开号为CN1095385“高磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法”提供了一种高磺化度高混溶性和减水性树脂，该方法制得的树脂磺化程度高分散性好，但是这种方法制得的树脂韧性差，强度低，对产品质量影响非常大。本研究使用磺化腰果酚对其进行改性使产品分散度提高的同时韧性有所增加。
发明内容
针对现有的制备方法中存在的问题，本发明的目的是提供一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，通过这种方法制得的树脂具有耐热性好、强度高、粘结性强、韧性好的特点，解决了以往树脂脆性大柔韧性差的问题。
为了解决以上现有技术存在的缺点，提供一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
a.将重量份数100份三聚氰胺，150-180份的甲醛混合，调节PH到8.5-11，升温到70-90℃，恒温2-5h，降温得混合物A；
b.将重量份数15-30份腰果酚调PH到5-6，加入150-170份甲醛，磺化剂1.5-9份混合，升温到70-90℃，恒温1-3h，测酚含量小于1%得混合物B；
c.将混合物A和B混合后，70-90度恒温1-5h，即得改性三聚氰胺甲醛树脂。
所述步骤a中调节pH值为9-10。
所述步骤b中的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫。
所述步骤b中加入腰果酚为16-20份。
所述步骤c在pH值为7.0-8.0 下进行。
所述步骤a、b、c中用NaOH、CaO、氨中的一种或多种的水溶液调节pH，所述水溶液的质量浓度为30%-60%。
所述步骤c中控制反应温度为75-85℃。
有益效果
1.引入了腰果酚，在增加树脂强度的同时也节省了苯酚的加入量，并且有效地缓解了反应中分子空间位阻带来的一些反应速率降低的问题。
2.通过引入磺化剂，有效地解决了水溶性差，分散性差的缺陷。
3.通过分阶段的反应，有效地提高了反应的得率，缩短了反应时间，优化了反应路线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不要来限制本发明的范围。
实施例1
a.将重量份数100份三聚氰胺，150份的甲醛混合，用质量分数30%NaOH水溶液调节PH到8.5，升温到70℃，恒温2h，降温得混合物A；
b.将重量份数15份腰果酚用质量分数35%氨水和盐酸调PH到5.2，加入150份甲醛溶液，加入浓硫酸1.5份混合，升温到70℃，恒温1，测酚含量0.89%得混合物B；
c.将混合物A和B混合后，70℃恒温1h，即得改性三聚氰胺甲醛树脂。
实施例2
a.将重量份数100份三聚氰胺，160份的甲醛混合，用质量分数40%NaOH水溶液调节PH到9，升温到75℃，恒温3h，降温得混合物A；
b.将重量份数20份腰果酚用质量分数45%氨水和盐酸调PH到6.2，加入160份甲醛溶液，加入三氧化硫3份混合，升温到80℃，恒温2h，测酚含量0.79%得混合物B；
c.将混合物A和B混合后，85℃恒温2h，即得改性三聚氰胺甲醛树脂。
实施例3
a.将重量份数100份三聚氰胺，170份的甲醛混合，用质量分数50%NaOH水溶液调节PH到9.5，升温到80℃，恒温4h，降温得混合物A；
b.将重量份数25份腰果酚用质量分数30%氨水和盐酸调PH到6.5，加入170份甲醛溶液，加入氯磺酸7份混合，升温到85℃，恒温4h，测酚含量0.64%得混合物B；
c.将混合物A和B混合后，80℃恒温3h，即得改性三聚氰胺甲醛树脂。
实施例4
a.将重量份数100份三聚氰胺，180份的甲醛混合，用质量分数60%NaOH水溶液调节PH到10，升温到90℃，恒温5h，降温得混合物A；
b.将重量份数30份腰果酚用质量分数31%氨水和盐酸调PH到6，加入165份甲醛溶液，加入氯磺酸9份混合，升温到90℃，恒温5h，测酚含量0.92%得混合物B；
c.将混合物A和B混合后，90℃恒温5h，即得改性三聚氰胺甲醛树脂。
对各实施例所得产物测试其性能，结果列于表1。
表1：实施例所得产物的性能
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 粘度Mpa.s | 2800 | 2800 | 2800 | 2800 |
| 弯曲强度Mpa | 425 | 472 | 441 | 432 |
| 冲击强度Mpa | 4.1 | 5.2 | 4.7 | 4.3 |
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
a.将重量份数100份三聚氰胺，150-180份的甲醛混合，调节pH到8.5-11，升温到70-90℃，恒温2-5h，降温得混合物A；
b.将重量份数15-30份腰果酚调pH到5-6，加入150-170份甲醛，磺化剂1.5-9份混合，升温到70-90℃，恒温1-3h，测酚含量小于1%得混合物B；
c.将混合物A和B混合后，70-90度恒温1-5h，即得改性三聚氰胺甲醛树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中调节pH值为9-10。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中加入腰果酚为16-20份。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c在pH值为7.0-8.0 下进行。
6.如权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a、b、c中用NaOH、CaO、氨中的一种或多种的水溶液调节pH，所述水溶液的质量浓度为30%-60%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c中控制反应温度为75-85℃。
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