CN107759845B - 一种含有树脂复合物的橡胶组合物及应用 - Google Patents

一种含有树脂复合物的橡胶组合物及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含有树脂复合物的橡胶组合物，该橡胶组合物的主要组分如下：橡胶、炭黑、粘合增进剂、硫磺、硫化促进剂、树脂复合物及其它添加剂，其中树脂复合物主要成分为腰果油改性胺基树脂、间苯二酚‑甲醛树脂和亚甲基给予体，腰果油改性胺基树脂复合物在橡胶网络和树脂网络之间起到桥梁作用。该橡胶组合物具有模量高、粘合力高、生热低等突出的特点。

Description

一种含有树脂复合物的橡胶组合物及应用
技术领域
本发明属于橡胶工业领域，具体涉及一种含有树脂复合物的橡胶组合物，该组合物可用于一个或多个轮胎部位，包括轮胎的胎体、轮胎的带束层等橡胶与钢丝粘合部位。
背景技术
在子午线轮胎中，粘合胶与镀铜钢丝骨架材料的粘合极为重要，对轮胎的性能起到决定性作用，目前在橡胶与钢丝粘合体系中，主要有间-甲-白-钴粘合体系，间-甲粘合体系，间-甲-钴粘合体系等，目前使用较多的是间-甲-钴粘合体系，在间-甲-钴粘合体系中，通常使用间苯二酚与六甲氧基蜜胺(HMMM)配合使用，由于间苯二酚相对分子量较低，在混炼和加工条件下容易升华冒烟，出现喷霜等质量缺陷，对生产、环保和职工健康造成诸多危害，为了解决使用间苯二酚所造成的危害，目前各轮胎企业均使用间-甲树脂(间苯二酚甲醛树脂)来代替间苯二酚。
间-甲树脂与橡胶由于极性差异的原因(粘合胶主要是以非极性天然胶为主，间-甲树脂属于极性化合物)，树脂向胶料表面发生迁移，与钢丝表面接触，在高温硫化条件下，镀铜钢丝表面的铜离子与橡胶中的硫生成CuxS粘合层，同时间-甲树脂与HMMM反应生成树脂网络，该树脂网络富集在粘合层上，能有效的隔绝湿热老化时的水汽和其他物质对粘合层的破坏，对粘合层起到了很好的保护作用，因此该树脂网络不直接提供粘合性能，只是起到一种隔离保护作用；当橡胶发生形变时，由于树脂网络没有通过化学键与橡胶网络和粘合层连接，导致树脂网络与橡胶网络和粘合层之间产生摩擦，胶料生热增加，摩擦会对粘合层产生破坏作用，降低钢丝粘合力，同时在长时间形变条件下，树脂网络不能很好的富集在粘合层表面，降低了其对粘合层的保护，湿热老化性能下降。
由于钢丝是刚性的，橡胶是柔性的，传统的粘合体系在钢丝与橡胶之间没有很好的过渡层，在受到外力产生形变条件下，钢丝与橡胶之间的CuxS粘合层很容易受到破坏，影响橡胶与钢丝间的粘合力。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种含有树脂复合物的橡胶组合物，该树脂复合物主要成分是腰果油改性胺基树脂、间甲树脂和亚甲基给予体，这种复合物在橡胶网络和树脂网络之间起到桥梁作用，将树脂网络与橡胶网络通过化学键很好的连接起来，使得该橡胶组合物具有模量高、粘合力高、生热低等突出的特点。
为实现上述目的，本发明提供的橡胶组合物，含有100.0重量份的橡胶、1.0～20.0重量份的树脂复合物、30.0～80.0重量份的炭黑、3.0～10.0重量份含硫组分、1.0～5.0重量份防老剂、0.5～3.0重量份硫化促进剂、3.0～15.0重量份氧化锌。
上述的树脂复合物中含有腰果油改性胺基树脂、间苯二酚-甲醛树脂(间甲树脂)和亚甲基给予体。
其中，腰果油改性胺基树脂结构如下：
Figure BDA0001444737120000021
上述结构式中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立的表示氢原子或间十五烷基羟基苯基。
腰果油改性胺基树脂结构中含有大量刚性结构的苯环及烷基链的烷基酚结构，苯环上的烷基链能与橡胶分子保持较好的相容性，同时苯环上大量的羟基结构既能与填料表面紧密接触；这一结构特点保证树脂的刚性和树脂同时与橡胶和填料体系的相容性。另外，少量存在的亚氨基具有反应活性，能够与橡胶分子及组合物中其它组分发生反应。烷基酚改性氨基树脂的这些特定功能结构、活性基团，可以很好地与橡胶组合物中各组分互动，从而保证包含该树脂的橡胶组合物轮胎具备良好的操控性能及加工性能。
间甲树脂是由间苯二酚和甲醛反应得到的聚合物，可以使用现有技术中用于橡胶轮胎工业或其他应用领域的间苯二酚-甲醛树脂，均可以与亚甲基给予体发生反应而形成树脂网络，然后与腰果油改性胺基树脂形成树脂复合体系。间甲树脂可以选用市售任意间甲树脂产品，常见的产品有B-20-S、SL3020、RF90等。
亚甲基给予体为六次甲基四胺(HMT)、六甲氧基三聚氰胺(HMMM)类中的一种或两种。所述的亚甲基给予体与亚甲基接受体间甲树脂可以形成新的粘合树脂网络。加入的腰果油改性胺基树脂与间甲树脂-亚甲基给予体的粘合树脂可以形成带有多个烷基链的刚性树脂复合网络，该网络结构中带有羟基、亚氨基等多个活性功能点，赋予该树脂复合物具有较高的化学活性。
以100重量份的橡胶组分为基准，上述树脂复合物的用量为1.0～20.0重量份，优选为1.0～10.0重量份。树脂复合物中腰果油改性胺基树脂、间苯二酚-甲醛树脂(间甲树脂)和亚甲基给予体的用量比为1：0.2：0.4～1：2：2。
上述橡胶组合物中的橡胶组分为天然橡胶(NR)、聚异戊二烯橡胶(IR)、聚丁二烯橡胶(BR)、聚丁二烯—苯乙烯橡胶(SBR)或它们的任意组合。
炭黑用作橡胶组合物的补强剂，可以使用现有技术中用于轮胎或其它任意应用的任何炭黑，特别是HAF、ISAF和SAF，例如N115、N234、N375等。本发明的橡胶组合物中还可以加入其他类型的补强填充剂，如常用的白炭黑等。
以100质量份橡胶为基准，含硫组分用量为3.0～10.0质量份；优选为3.0～7.0重量份。含硫组分包括硫磺(如单质硫、不溶性硫磺)、含硫有机化合物(如烷基酚硫化物、二硫代吗啡啉、二硫化二己内酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐等)等，优选硫磺。
本发明的橡胶组合物还可以添加硫化促进剂、防老剂、粘合增进剂等。适用的硫化促进剂包括秋兰姆系硫化促进剂、次磺酰胺系硫化促进剂等，以100质量份橡胶为基准，硫化促进剂用量为0.5～3.0质量份，优选为0.5～2.0重量份。适用的防老剂可以为对苯二胺类及/或酮胺类橡胶防老剂，防老剂能防止或抑制诸如氧、热、光、臭氧、机械应力、重金属离子等因素破坏橡胶性能、延长橡胶使用寿命，以100质量份橡胶为基准，防老剂用量为1.0～5.0重量份，优选为1.0～3.0重量份。适合的粘合增进剂使用有机钴盐(癸酸钴、硬脂酸钴硼酰化钴等)，有机钴盐用量为0.1～3.0重量份。
除上述基本成份外，本发明的橡胶组合物还可以进一步根据需要以适当比例含有多种轮胎常用添加剂，包括均匀剂、增塑剂、操作油、软化剂等各种添加剂。
可通过本技术领域的常规方法将上述组分混合以生成其后可用于硫化的橡胶组合物。
本发明提供的橡胶组合物可以构成一个或多个轮胎部位，包括轮胎的胎体、轮胎的带束层等橡胶与钢丝粘合部位。
本发明提供了一种橡胶组合物，该组合物中含有一种树脂复合物，这种复合物在橡胶网络和树脂网络之间起到桥梁作用，复合物中间-甲树脂和亚甲基给予体能够生成刚性的树脂网络，并均匀的富集在钢丝粘合层上，胺基树脂通过氢键等化学键与树脂网络相互连接，同时胺基树脂中的双键与橡胶反应形成牢固的C-C键，将树脂网络与橡胶网络很好的连接起来，使刚性的树脂网络在钢丝粘合层与橡胶之间起到很好的过渡作用，提高橡胶与钢丝的动态粘合力；由于胺基树脂复合物与橡胶网络之间通过C-C键连接，胶料在热老化过程中交联键不容易断裂，所以胶料的耐老化性能较好。该橡胶组合物具有模量高、粘合力高、生热低等突出的特点。
与现有技术相比，使用上述的树脂复合物能够在具有同等加工条件的情况下，应用到轮胎的胎体、带束层等橡胶与钢丝粘合部分，可以有效地改善橡胶材料的力学性能(如：定伸应力、拉伸强度、硬度)，改善橡胶与镀铜钢丝的粘合性能，提高胶料的模量，降低橡胶的生热，延缓热累积。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。
实施例及对比例橡胶组合物中的其他组分及来源如下：
天然橡胶，SMR20，马来西亚产品；
炭黑N326，卡博特(中国)投资有限公司；
氧化锌，大连氧化锌厂；
钴盐，CN20.5％，美国Shepherd产品；
HMMM，济南佰一化工有限公司；
间甲树脂，RF90,常州常京化工有限公司产品
防老剂4020，江苏圣奥化工有限公司；
防老剂RD，江苏圣奥化工有限公司；
不溶性硫磺HDOT20，美国富莱克斯；
促进剂NS，青岛华恒助剂厂；
腰果油改性胺基树脂，SL-6096，华奇(中国)化工有限公司。
实施例及对比例仪器设备：
1.6LBR1600密炼机，美国Farrel公司产品；
XK-160型开炼机，青岛鑫城一鸣机械厂产品；
XLB-D600×600型平板硫化机，浙江湖州宏桥机械厂产品；
3365型拉力机，美国英斯特朗公司产品；
无转子流变仪，美国埃尔法公司产品；
扭曲疲挠试验机,北京彤程创展科技有限公司产品。
橡胶组合物的制备：
根据表1所示的配方，用1.6升Banbury密炼机，将橡胶、炭黑、以及除硫磺、树脂复合物(SL-6096、RF90、HMMM)和硫化促进剂以外的其它化合物混合6分钟，以获得母炼胶，母炼胶经停放24小时后，在1.6升Banbury密炼机中，与硫磺、树脂复合物和硫化促进混合3.5分钟，然后使用开放式炼胶机出片待用，从而获得橡胶组合物，每种这样获得的橡胶组合物在150℃的温度下硫化30分钟，从而获得硫化橡胶，每种这样获得的橡胶组合物在150℃的温度下硫化40分钟，从而获得镀铜钢丝与橡胶的复合硫化胶。
橡胶组合物的性能测试：
1.1.1拉伸性能的测试
根据标准GB/T528-2009测试所述硫化橡胶的扯断强度、扯断伸长率。
扯断强度—拉伸试样在断裂时刻所记录的拉伸应力，单位MPa。
扯断伸长率—试样在拉断时的伸长率，单位％。
1.1.2邵氏硬度的测试
根据标准GB/T531.1-2008评估硫化后橡胶组合物的邵氏硬度。
硬度值越大，表示橡胶组合物的刚性越高。
1.1.3钢丝粘合力
根据标准GB/T16586-2014测试硫化橡胶与钢丝帘线粘合力。
检测速度为100mm/min，钢丝帘线买埋入橡胶中的厚度为25mm，将钢丝帘线从硫化橡胶中抽出，测试钢丝抽出的最大力值，力值越大表征粘合力越好。
老化前静态粘合力，即常用的粘合力测试方法，将硫化好的试样直接使用拉力机进行测试。
老化前动态粘合力，将硫化好的橡胶试样，在扭曲疲劳试验机上模拟实际的形变、温度和频率对橡胶试样进行一定的破坏后，再使用拉力机进行测试。
热老化动态粘合力，将硫化好的橡胶试样，100℃，通过168h的热空气老化后，在扭曲疲劳试验机上模拟实际的形变、温度和频率对橡胶试样进行一定的破坏后，再使用拉力机进行测试。
蒸汽老化动态粘合力，将硫化好的橡胶试样，在扭曲疲劳试验机上模拟实际的形变、温度和频率对橡胶试样进行一定的破坏，再通过168h的98℃蒸汽老化后，使用拉力机进行测试。
1.1.4动态机械性能
根据标准GB/T13937-1992测试硫化橡胶动态性能。
检测频率为11HZ,检测位移为15um,使用60℃tanσ来表征橡胶的动态性能，值越小，橡胶滞后损失小，动态生热低。
利用如下述表1所示的载重轮胎胎体配方，对橡胶组合物在载重胎体配方的性能进行评价：
表1配方表(单位：质量份)
Figure BDA0001444737120000051
橡胶组合物各项性能数据如表2所示：
表2.配方性能测试结果
试验项目 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3
老化前静态粘合力N/25mm 1630 1672 1699 1708
老化前动态粘合力N/25mm 1440 1552 1591 1595
热老化动态粘合力N/25mm 1217 1424 1489 1495
热老化保持率(％) 85 92 94 94
蒸汽老化动态粘合力N/25mm 986 1263 1355 1336
蒸汽老化保持率(％) 69 81 85 84
tanσ/60℃ 0.074 0.065 0.061 0.064
邵氏硬度A/度 78 78 79 79
扯断伸长率/％ 449 467 473 496
扯断强度/MPa 26.9 27.1 27.8 27.6
100％定伸应力/MPa 4.9 5.2 5.2 5.1
表1配方表中对比例1为常用的间-甲-钴粘合体系配方，实施例1～3为含不同添加量的腰果油改性胺基树脂的配方。通过表2的数据可以看出，使用本发明腰果油改性胺基树脂与普通间-甲树脂相比，胶料的模量、力学性能(定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率等)得到了提高，在胶料的动态性能上，本发明用添加了腰果油改性胺基树脂的树脂复合物提高了14％，在钢丝动态粘合力上提高了7％-28％。此外，值得注意的是，本发明提供的橡胶组合物经过长时间的热老化和蒸汽老化后，钢丝粘合性能表现出优异的性能，热老化保持率均为92％以上，蒸汽老化保持率为80％以上，而对比例1的热老化保持率为85％，而蒸汽老化保持率仅为69％，实施例1～3的动态粘合力在老化后的保持率明显高于常用的间-甲-钴粘合体系配方，尤其是蒸汽老化后，说明本发明在树脂复合物中添加了腰果油改性胺基树脂，使得该树脂的复合体系与橡胶及钢丝间具有更强的粘合性能，经过长时间老化后，树脂复合物与钢丝的粘合力远远优于常用的间-甲-钴粘合体系。
本发明的上述实施例仅为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含有树脂复合物的橡胶组合物，其特征在于，包括：含有100.0重量份的橡胶、1.0～10.0重量份的树脂复合物、30.0～80.0重量份的炭黑、3.0～10.0重量份含硫组分、0.5～3.0重量份硫化促进剂，3.0～15.0重量份的氧化锌；
所述的树脂复合物含有腰果油改性胺基树脂、间苯二酚-甲醛树脂和亚甲基给予体，所述的树脂复合物中腰果油改性胺基树脂、间苯二酚-甲醛树脂和亚甲基给予体的用量比为1：0.2：0.4～1：2：2。
2.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的橡胶组分为天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、聚丁二烯-苯乙烯橡胶或它们的任意组合。
3.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的腰果油改性胺基树脂结构如下：
Figure FDA0003468949530000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立的表示氢原子或间十五烷基羟基苯基。
4.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的亚甲基给予体为六次甲基四胺、六甲氧基三聚氰胺中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，以100质量份橡胶为基准，含硫组分用量为3.0～7.0重量份，所述的含硫组分为硫磺和/或含硫有机化合物，含硫有机化合物选自烷基酚硫化物、二硫代吗啡啉、二硫化二已内酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的硫化促进剂选自次磺酰胺类硫化促进剂、噻唑类硫化促进剂中的一种或两种，硫化促进剂用量为1.0～3.0重量份。
7.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，相对于100.0重量份的橡胶，所述的橡胶组合物中还含有0.1～5.0重量份的粘合增进剂、1.0～5.0重量份的防老剂。
8.如权利要求7所述的橡胶组合物，其特征在于，相对于100.0重量份的橡胶，所述的粘合增进剂用量为0.1～3.0重量份，所述的防老剂用量为1.0～3.0重量份。
9.如权利要求7或8所述的橡胶组合物，其特征在于，相对于100.0重量份的橡胶，所述的粘合增进剂为有机钴盐，所述的防老剂选自苯二胺类和/或酮胺类橡胶防老剂。
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