CN102964064B - 空心玻璃微珠/Y2O3:Eu3+复合结构及其制备方法 - Google Patents
空心玻璃微珠/Y2O3:Eu3+复合结构及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构及其制备方法，原料的质量组成为：稀土钇化合物0.5～2份，稀土铕化合物0.02～0.2份，阴离子盐0.1～1份，尿素10～60份，空心玻璃微珠2～30份，蒸馏水100～500份。本发明提出一种利用稀土钇化合物、稀土铕化合物、尿素和阴离子热为主要原料，在空心玻璃微珠表面通过均匀沉淀制备空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。该复合结构具有以空心玻璃微珠为核、Y2O3：Eu3+为壳的核壳结构，兼具空心玻璃微珠的轻质、隔热和稀土Y2O3：Eu3+的光、电、磁等性能，可作为发光材料得以应用。
Description
技术领域
本发明涉及无机粉体表面改性领域，特别是涉及空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构及其制备方法。具体涉及一种以稀土钇化合物、稀土铕化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，通过均匀沉淀法制备空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
背景技术
空心玻璃微珠是上个世纪五、六十年代发展起来的一种微米级新型轻质材料，由于具有优异的理化性能和使用性能，被誉为“空间时代材料”。它具有密度低、熔点高、电绝缘性好、流动性好、收缩率小、稳定性强、隔热、隔音、耐高温、导热系数和热收缩系数小等一系列优点，它可以与其他无机材料或高分子材料制备多种多样的复合材料，这些复合材料被赋予了许多新的特殊功能，因此被广泛应用于高档建材、塑料、橡胶、电绝缘材料、汽车、航空航天，以及军事特种复合材料等领域。
稀土是一族化学性质十分活跃的元素，其特殊的4f电子层结构使其具有光、电、磁、催化等特性。Y2O3：Eu3+是一种高效红色发光稀土材料，被广泛应用于等离子平板显示、照明、阴极射线管等多个领域。大多数的Y2O3：Eu3+的研究集中在粉体的制备及应用上，未见构筑相关复合结构的研究，将Y2O3：Eu3+与空心玻璃微珠相结合，制备具有稀土特性的功能复合结构具有重要的应用意义。
中国专利CN1775703采用玻璃微珠和稀土蓄光材料制备了一种玻璃微珠仿瓷发光砖；中国专利CN1597840以玻璃微珠作为基质材料，使用一种长余辉蓄光发光材料激活玻璃微珠，制备了一种用玻璃微珠制成的蓄光发光节能材料。以上两个发明专利只是简单的将玻璃微珠和稀土材料共混，并没有构筑成为一个复合结构。
基于此，本发明专利首次提出一种利用稀土钇化合物、稀土铕化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，在空心玻璃微珠表面通过均匀沉淀形成稀土氢氧化物薄膜，再通过高温烧制成具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构，该方法可为其它无机填料的表面改性提供一个新思路，可为空心玻璃微珠的应用开辟一条新途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构及其制备方法。具体为一种以稀土钇化合物、稀土铕化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，通过均匀沉淀法制备空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。复合结构具有以空心玻璃微珠为核、稀土Y2O3：Eu3+为壳的核壳结构。并且该制备方法工艺简单、性能稳定，具有较高的实际应用价值。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构及其制备方法，其原料的质量组成为：
优选地，所述的稀土钇化合物为硝酸钇、醋酸钇、氯化钇中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的稀土铕化合物为硝酸铕、醋酸铕、氯化铕中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的阴离子盐为硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种。
优选地，所述的空心玻璃微珠为粉煤灰空心玻璃微珠、人工合成空心玻璃微珠的一种，所述的空心玻璃微珠的平均粒径为20～40μm，粒径分布范围为5～80μm。
优选地，所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构具有以空心玻璃微珠为核、Y2O3：Eu3+为壳的核壳结构。
本发明还提供空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)将空心玻璃微珠加入乙醇中，超声振荡30min，过滤后经过蒸馏水和乙醇清洗，于90℃下干燥2h；
(2)按计量将稀土钇化合物、稀土铕化合物、阴离子盐、尿素和蒸馏水充分混合，室温静置24小时，加入空心玻璃微珠，搅拌，在70～100℃的条件下保持4h，过滤，洗涤，100℃下干燥1h；
(3)将步骤(2)所得产物置于马弗炉中，在450～600℃温度下煅烧2h即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
本发明所具有的有益效果：
本发明专利首次提出一种空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。它利用稀土钇化合物、稀土铕化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，通过均匀沉淀法在空心玻璃微珠表面制备稀土Y2O3：Eu3+。构筑的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构具有以空心玻璃微珠为核、稀土Y2O3：Eu3+为壳的核壳结构，它兼具空心玻璃微珠的轻质、隔热和稀土Y2O3：Eu3+的光、电、磁等性能，可作为发光材料得以应用。将价格昂贵的稀土与价廉的空心玻璃微珠复合，一方面可以降低稀土材料的成本，另一方面也可为空心玻璃微珠的应用开辟一条新途径。
附图说明
图1为空心玻璃微珠原料的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
准确称取3.6g硝酸钇，0.2g硝酸铕，10g尿素、0.5g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.5g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，所得产物经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃煅烧2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
实施例2
准确称取3.6g硝酸钇，0.4g硝酸铕，10g尿素、0.5g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.5g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，所得产物经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃煅烧2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
实施例3
准确称取3.5g醋酸钇，0.2g醋酸铕，8g尿素、0.5g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.5g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，所得产物经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃煅烧2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
实施例4
准确称取3.5g醋酸钇，0.2g醋酸铕，8g尿素、0.7g硫酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.5g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，所得产物经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃煅烧2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
实施例5
准确称取4.5g硝酸钇，0.3g硝酸铕，12g尿素、0.6g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.5g空心玻璃微珠，搅拌，控制90℃反应温度和4h反应时间，所得产物经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃煅烧2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
实施例6
准确称取3.5g醋酸钇，0.6g醋酸铕，15g尿素、0.5g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.5g空心玻璃微珠，搅拌，控制90℃反应温度和4h反应时间， 所得产物经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，450℃煅烧3h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构，它原料的质量组成为：
所述空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构的制备方法如下：
(1)将空心玻璃微珠加入乙醇中，超声振荡30min，过滤后经过蒸馏水和乙醇清洗，于90℃下干燥2h；
(2)按计量将稀土钇化合物、稀土铕化合物、阴离子盐、尿素和蒸馏水充分混合，室温静置24小时，加入空心玻璃微珠，搅拌，在70～100℃的条件下保持4h，过滤，洗涤，100℃下干燥1h；
(3)将步骤(2)所得产物置于马弗炉中，在450～600℃温度下煅烧2h即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
2.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构，其特征在于所述的稀土钇化合物为硝酸钇、醋酸钇、氯化钇中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构，其特征在于所述的稀土铕化合物为硝酸铕、醋酸铕、氯化铕中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构，其特征在于所述的阴离子盐为硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构，其特征在于所述的空心玻璃微珠为粉煤灰空心玻璃微珠、人工合成空心玻璃微珠的一种；所述的空心玻璃微珠的平均粒径为20～40μm，粒径分布范围为5～80μm。
6.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构，其特征在于所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构具有以空心玻璃微珠为核、Y2O3：Eu3+为壳的核壳结构。
7.如权利要求1所述的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将空心玻璃微珠加入乙醇中，超声振荡30min，过滤后经过蒸馏水和乙醇清洗，于90℃下干燥2h；
(2)按计量将稀土钇化合物、稀土铕化合物、阴离子盐、尿素和蒸馏水充分混合，室温静置24小时，加入空心玻璃微珠，搅拌，在70～100℃的条件下保持4h，过滤，洗涤，100℃下干燥1h；
(3)将步骤(2)所得产物置于马弗炉中，在450～600℃温度下煅烧2h即得具有核壳结构的空心玻璃微珠/Y2O3：Eu3+复合结构。
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Denomination of invention: Hollow glass bead / y2o3: EU3 +composite structure and its preparation method Effective date of registration: 20210518 Granted publication date: 20141203 Pledgee: Zhejiang Jiashan rural commercial bank Limited by Share Ltd. science and technology sub branch Pledgor: Jiashan chuangyue Intellectual Property Service Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000411 |
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Date of cancellation: 20231129 Granted publication date: 20141203 Pledgee: Zhejiang Jiashan rural commercial bank Limited by Share Ltd. science and technology sub branch Pledgor: Jiashan chuangyue Intellectual Property Service Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000411 |
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Effective date of registration: 20231226 Address after: Room 401-89, Building 1, No. 111 Guigu Second Road, Luoxing Street, Jiashan County, Jiaxing City, Zhejiang Province, 314100 (Residence application) Patentee after: Jiashan Luoxing Venture Capital Co.,Ltd. Address before: Room 301-15, building 1, No. 111, Guigu 2nd Road, Luoxing street, Jiashan County, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee before: Jiashan chuangyue Intellectual Property Service Co.,Ltd. |