CN102942663A - 耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，包括以下步骤：一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装，所述聚合为蒸汽低温聚合，在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤。本发明采用低温蒸汽供热反应，在反应时间上较现有工艺延长了2.5小时，有效促进分子间羟基化和醚化反应；本发明的酸化处理工艺有效去除产品中的游离甲醛，并促进了在缩合阶段未反应的小分子继续反应，提高了分子交联度；本发明明显提高了产品的分解点，能够有效抵抗酮类、酯类等强溶剂的破坏，极大提高了其耐溶剂性能，拓宽了热固型有机荧光颜料在油漆、油墨方面的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种热固性有机荧光颜料的生产方法，具体涉及一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法。
背景技术
目前市场上销售的热固性有机荧光颜料，主要应用于油漆及油墨领域。，已有产品不能抵抗酮类及酯类等强溶剂破坏，且分解点200℃偏低，说明合成树脂的小分子太多及交联度不高，而且已有产品由于都采用高温加热反应工艺，导致整个反应过程（包括羟基化及醚化）时间过短、反应不充分，导致最终产品性能的不足，从而缩小该类产品的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，本发明提供的方法提高了热固性有机荧光颜料产品的树脂交联度和分解点，并减少树脂中小分子的含量，从而提高了热固性有机荧光颜料产品的耐溶剂性能。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，包括以下步骤：一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装，所述聚合为蒸汽低温聚合，在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤。
优选的，所述蒸汽低温聚合步骤包括如下具体过程：
将对甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、荧光染料和助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散；
打开夹套蒸汽阀、排水阀，使物料升温到95～98℃；
当物料温度升至95～98℃时，排空夹套内的蒸汽，并保持反应釜内物料温度不变，恒温100分钟；
升温，蒸汽压力控制在6.0kgf/cm2以下，控制物料温度小于130℃，反应时间大于60分钟；
搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟；
保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟；
再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当釜内物料温度低于60℃时，开锅出料。
优选的，所述酸化处理和脱水烘干步骤包括如下具体过程：
将精磨物料和水按照重量比1：6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.0以下；
开夹套蒸汽升温,缓慢升温至50℃时，关蒸汽，然后控制物料温度在60℃，恒温搅拌150分钟；
开蒸汽，在20分钟内缓慢升温到75℃，然后75℃恒温360分钟；
恒温完毕后，开夹套冷却水，将物料冷却到50℃以下，同时加入碱液中和物料到pH=5～6；
将物料放入离心机脱水，每次离干后，用水冲洗10分钟，洗到溶液无颜色渗出为止；
经离心干的物料，放入烘盘中，烘箱温度控制在100℃烘24小时，然后气流粉碎。
进一步优选的，所述甲醛为质量百分比浓度为30%的甲醛溶液。
本发明的化学反应原理为：该类产品为氨基树脂，主要原料为甲醛、三聚氰胺和对甲苯磺酰胺，有机合成机理为：将甲醛、三聚氰胺在碱性条件下进行羟化反应，生成六羟甲基三聚氰胺和羟甲基磺酰胺；在酸性条件下将六羟甲基三聚氰胺和对甲苯磺酰胺及羟甲基之间进行缩合醚化 。其化学反应式如下所示：
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
现有技术采用220℃高温供热和3小时的缩合时间，本发明采用低温蒸汽供热反应，并在体系中引入液体甲醛来替代固体甲醛，大量增加体系中水的含量，在反应时间上为约5.5小时，较现有工艺的延长了2.5小时，从而有效促进分子间羟基化和醚化反应；
本发明较现有技术增加了一道将精磨后的颜料进行酸化再处理的工艺，经酸化处理过的产品可以有效去除产品中的游离甲醛，并促进了在缩合阶段未反应的小分子继续反应，从而进一步提高分子交联度；
本发明的方法生产的产品的分解点比现有产品明显提高，能够有效抵抗酮类、酯类等强溶剂的破坏，极大提高了热固型有机荧光颜料的耐溶剂性能，拓宽了热固型有机荧光颜料在油漆、油墨方面的使用领域。
附图说明
图1是本发明的生产总流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1、耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法
一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，工艺流程如图1所示，包括： 一次投料、混合、高速分散；
将128 kg对甲苯磺酰胺、150 kg液体甲醛(30%)、40 kg三聚氰胺、5kg荧光染料、0.3kg液碱和2kg助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散；
打开夹套蒸汽阀、排水阀，使物料升温到95℃；
当物料温度升至95℃时，排空夹套内的蒸汽，并保持釜内物料温度不变，恒温100分钟；
升温，蒸汽压力控制在6.0kgf/cm2以下，控制物料温度不大于130℃，反应直到搅拌搅不动自动跳闸，此过程时间确保大于60分钟；
搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟；
保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟；
再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当釜内物料温度低于60℃时，开锅出料；
恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎；
将精磨物料和水按照重量比1：6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.0以下；
开夹套蒸汽升温，慢慢升温至50℃时，关蒸汽，控制物料温度在60℃，恒温搅拌150分钟；
开蒸汽，在20分钟内慢慢升温到75℃，并维持此温度恒温360分钟；
恒温完毕，开夹套冷却水，将物料冷却到50℃以下，同时加入碱液中和物料到pH=5～6，准备放料；
将物料放入离心机脱水，每次离干后，用水冲洗10分钟，洗到溶液无颜色渗出为止；
经离心干的物料，放入烘盘中，烘箱温度控制在100℃烘24小时后测定水份，合格后气流粉碎；
二次投料、混合配色、检测和包装。
实施例2、耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法
一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，包括： 一次投料、混合、高速分散；
将120kg对甲苯磺酰胺、150kg液体甲醛(30%)、45kg三聚氰胺、5kg荧光染料、0.3kg液碱和2kg助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散；
打开夹套蒸汽阀、排水阀，使物料升温到96℃；
当物料温度升至96℃时，排空夹套内的蒸汽，并保持釜内物料温度不变，恒温100分钟；
升温，蒸汽压力控制在6.0kgf/cm2以下，控制物料温度不大于130℃，反应直到搅拌搅不动自动跳闸，此过程时间确保大于60分钟；
搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟；
保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟；
再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当釜内物料温度低于60℃时，开锅出料；
恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎；
将精磨物料和水按照重量比1：6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.0以下；
开夹套蒸汽升温，慢慢升温至50℃时，关蒸汽，控制物料温度在60℃，搅拌恒温150分钟；
开蒸汽，在20分钟内慢慢升温到75℃，并维持此温度恒温360分钟；
恒温完毕，开夹套冷却水，将物料冷却到50℃以下，同时加入碱液中和物料到pH=5～6，准备放料；
将物料放入离心机脱水，每次离干后，用水冲洗10分钟，洗到溶液无颜色渗出为止；
经离心干的物料，放入烘盘中，烘箱温度控制在100℃烘24小时后测定水份，合格后气流粉碎；
二次投料、混合配色、检测和包装。
实施例3、耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法
一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，包括： 一次投料、混合、高速分散；
将110kg对甲苯磺酰胺、150kg液体甲醛(30%)、51kg三聚氰胺、5kg荧光染料、0.3kg液碱和2kg助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散；
打开夹套蒸汽阀、排水阀，使物料升温到98℃；
当物料温度升至98℃时，排空夹套内的蒸汽，并保持釜内物料温度不变，恒温100分钟；
升温，蒸汽压力控制在6.0kgf/cm2以下，控制物料温度不大于130℃，反应直到搅拌搅不动自动跳闸，此过程时间确保大于60分钟；
搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟；
保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后按控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟；
再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当釜内物料温度低于60℃时，开锅出料；
恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎；
将精磨物料和水按照重量比1：6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.0以下；
开夹套蒸汽升温，慢慢升温至50℃时，关蒸汽，控制物料温度在60℃，恒温搅拌150分钟；
开蒸汽，在20分钟内慢慢升温到75℃，并维持此温度恒温360分钟；
恒温完毕，开夹套冷却水，将物料冷却到50℃以下，同时加入碱液中和物料到pH=5～6，准备放料；
将物料放入离心机脱水，每次离干后，用水冲洗10分钟，洗到溶液无颜色渗出为止；
经离心干的物料，放入烘盘中，烘箱温度控制在100℃烘24小时后测定水份，合格后气流粉碎；
二次投料、混合配色、检测和包装。
对比例、现有热固性有机荧光颜料的生产方法
将126kg对甲苯磺酰胺、43kg多聚甲醛(95%)、47kg三聚氰胺、20kg水、5kg荧光染料及2kg助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散；
分散结束后，将反应釜盖严，通入220℃导热油加热反应，约20分钟物料开始溶化，此时物料温度在70℃上下，开启真空系统，搅拌速度维持500转/分钟；
约35分钟后，物料温度达到100℃，处于沸腾状态，此时将搅拌速度提高到1000转/分钟；
约50分钟后，物料逐渐变稠，搅拌电流达到36A，物料温度达到120℃，加入适量的酸进行醚化催化；
约60分钟后，物料进一步变稠，搅拌电流达到48A，物料温度达到130℃，将物料倒入小料盘中；
将小料盘中的物料转移到180℃烘箱中缩合120分钟出料冷却；
最后，将反应好的物料粗磨、细磨、检测、包装。
实施效果
将实施例和对比例所得的产品，按照本技术领域的常规检测方法检测以下指标，检测结果如表1所示。
表1
| 分解点 | 耐酯类溶剂 | 耐酮类溶剂 | 色差（△E） | |
| 对比例 | 200℃ | 不能 | 不能 | 1.57 |
| 实施例1 | 210℃ | 不能 | 不能 | 0.95 |
| 实施例2 | 230℃ | 可以 | 有少量溶胀 | 0.83 |
| 实施例3 | 265℃ | 可以 | 可以 | 0.59 |
从表3可以看出，与现有产品相比，利用本发明方法生产的产品的分解点明显提高，并提高产品的耐溶剂性能，说明本发明提高了产品的树脂交联度，并减少了树脂中小分子的含量。本发明的最大特点是耐溶剂性能好，尤其是可耐分子量较大的酮、酯类等极性溶剂，能够有效抵抗酮类、酯类等强溶剂的破坏，适用于较强极性酮类、酯类的各类油漆和油墨中。
Claims (4)
1.一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，包括以下步骤：一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装；其特征在于，所述聚合为蒸汽低温聚合，在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤。
2.如权利要求1所述的耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，其特征在于，所述蒸汽低温聚合步骤包括如下具体过程：
将对甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、荧光染料和助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散；
打开夹套蒸汽阀和排水阀，使物料升温到95～98℃；
当物料温度升至95～98℃时，排空夹套内的蒸汽，并保持反应釜内物料温度不变，恒温100分钟；
升温，蒸汽压力控制在6.0kgf/cm2以下，控制物料温度小于130℃，反应时间大于60分钟；
搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟；
保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟；
再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当反应釜内物料温度低于60℃时，开锅出料。
3.如权利要求2所述的耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，其特征在于，所述酸化处理和脱水烘干步骤包括如下具体过程：
将精磨物料和水按照重量比1：6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.0以下；
开夹套蒸汽升温，缓慢升温至50℃时，关蒸汽，然后控制物料温度在60℃，恒温搅拌150分钟；
开蒸汽，在20分钟内缓慢升温到75℃，然后75℃恒温360分钟；
恒温完毕后，开夹套冷却水，将物料冷却到50℃以下，同时加入碱液中和物料到pH=5～6；
将物料放入离心机脱水，每次离干后，用水冲洗10分钟，洗到溶液无颜色渗出为止；
经离心干的物料，放入烘盘中，烘箱温度控制在100℃烘24小时，然后气流粉碎。
4.如权利要求2或3所述的耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，其特征在于，所述甲醛为质量百分比浓度为30%的甲醛溶液。
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