CN102936607A

CN102936607A - 一种β-环糊精的制备方法

Info

Publication number: CN102936607A
Application number: CN2012105256462A
Authority: CN
Inventors: 何佳蔚
Original assignee: Huazhong Agricultural University
Current assignee: Huazhong Agricultural University
Priority date: 2012-12-10
Filing date: 2012-12-10
Publication date: 2013-02-20

Abstract

本发明属于化合物制备领域，提供了一种β-环糊精的制备方法，所述方法包括：按照20-30％的质量百分浓度进行淀粉调浆，然后按照每克淀粉200-300单位的浓度加入CGT酶、体积占淀粉质量8-12％的有机溶液，充分混合后在60-70℃的温度条件下反应2-3个小时；按照每克淀粉补加400-500个单位CGT酶的量加入CGT酶，加入占淀粉体积15～20％的有机溶剂后，充分反应12～16小时；回收有机溶剂，结晶得到β-环糊精。本发明的工艺流程简洁、便于控制，生产周期短，转化率高、收率高，降低了能耗和生产成本。

Description

一种β-环糊精的制备方法

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其涉及一种β-环糊精的制备方法。

背景技术

β-环状糊精(β-cyclodextrin，简称β-CGT)β-环状糊精(β-CGT)是淀粉经酸解环化生成的产物。它可以包络各种化合物分子，增加被包络物对光热、氧的稳定性，改变被包络物质的理化性质。

自1973年生物学家将嗜碱芽孢杆菌转化淀粉生产环状糊精以来，环状糊精的开发应用受到国际上的重视，已被广泛应用于食品、医药、农药、化妆品等众多领域，特别在食品中的应用成果尤为引人瞩目。

环状糊精根据葡萄糖基不同，有α、β、γ三种，应用以β-环状糊精(以下简称β-CGT)最多。因为使用这种CGT既经济又具有最好的包接功能。其应用机理是环状结构内部的疏水性空间能容纳各种有机化合物，形成稳定的包接复合体，不受酸、酶、碱和热等因素的影响而分解，性能十分稳定。

通常制备β-环状糊精的方法为：淀粉以10-20％的浓度调和成浆，在80-90℃的温度条件下搅拌15-20分钟；加入占淀粉体积10-15％的甲苯或丙酮或三氯乙烯的有机溶剂、400-500个单位/克淀粉的CTG酶，在50-70℃的环境下反应12-24个小时；然后过滤、结晶，得到β-环糊精。

现有技术反应时间长、转化率仅70％左右，有机溶剂不易回收，残留在环糊精中过多而影响使用。

发明内容

本发明实施例提供了一种β-环糊精的制备方法，旨在解决现有技术中β-环糊精的生产效率低且成本高的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种β-环糊精的制备方法，所述方法包括以下步骤：

淀粉与蒸馏水按照20-30％的质量百分浓度进行淀粉调浆，在90-100℃的条件下搅拌20-30分钟；

将PH值调为5-6、温度为70-80℃，按照每克淀粉200-300个单位的浓度加入CGT酶、体积占淀粉质量8-12％的有机溶剂，充分混合后反应2-3个小时；

将PH值调为7.0-8.0，按照每克淀粉400～500个单位的量补加CGT酶、占淀粉体积15～20％的有机溶剂后，充分反应12-16小时；

回收有机溶剂，然后结晶得到粗β-环糊精，最后分离纯化制得β-环糊精。

本发明实施例通过提供一种利用乙醇离心法生产β-环糊精的方法，使淀粉的转化率达到85％以上，而且乙醇作为有机溶剂易于回收、几乎没有残留，提高了β-环糊精的生产效率、降低了β-环糊精的生产成本。

附图说明

图1是本发明实施例提供的制备β-环糊精的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

图1示出了本发明实施例提供的制备β-环糊精的方法流程，详述如下：

在步骤S 101中，淀粉与蒸馏水按照20-30％的质量百分浓度进行淀粉调浆，在90-100℃的条件下搅拌20-30分钟；

直接采用糊化的淀粉来生产环糊精，提高了CGT的转化率，在本发明的实施例中，淀粉为木薯淀粉、玉米、小麦、马铃薯淀粉或者混合淀粉。

在步骤S102中，将PH值调为5-6、温度为70-80℃，按照每克淀粉200-300个单位的浓度加入CGT酶、体积占淀粉质量8-12％的有机溶剂，充分混合后反应2-3个小时；

CGT可以与多种有机物形成不溶于水的包络物，添加一定比例的有机溶剂可以连续地从反应系统中去除环糊精，改变反应的平衡，使其向着环糊精的生产方向不断行进，有利于环糊精生产，同时解除了环糊精本身的产物抑制作用。

作为本发明的一个优选实施例，有机溶剂为乙醇。

在步骤S103中，将PH值调为7.0-8.0，按照每克淀粉400～500个单位的量补加CGT酶、占淀粉体积15～20％的有机溶剂后，充分反应12-16小时；

在步骤S104中，回收有机溶剂，然后结晶得到粗β-环糊精，最后分离纯化制得β-环糊精。

在本发明的实施例中，回收有机溶剂的步骤具体包括：

1.反应液用淀粉离心机离心30-40分钟，取上清液并过滤，收集滤饼；

对反应液施行离心工序，可以更好地分离出β-环糊精溶液，从而更有效的去除杂质，提高产品中β-环糊精的含量。

2.滤饼用蒸馏水复溶，根据蒸馏法分离并收集其中的乙醇，并用滤膜过滤蒸馏液除去没有反应的淀粉，即可得到β-环糊精的水溶液；

3.将水溶液蒸发浓缩，在0-5℃的低温中放置即可得到β-环糊精的结晶。

实施例一：

1、按照20％的浓度将木薯淀粉和蒸馏水调和成浆，在95℃的条件下搅拌20分钟，使淀粉颗粒充分胀溶。

2、调PH值为5，按照每克淀粉300个单位的比例加入CTG酶，然后加入占淀粉体积8％的乙醇后，设定温度为60℃并反应2个小时。

3、把PH值调为8，再加入CTG酶，使其比例达到每克淀粉450个单位；添乙醇，使其体积占淀粉质量的18％，反应12个小时。

4、反应液用离心机离心30分钟，过滤，收集滤饼。

5、滤饼再用蒸馏水复溶，用蒸馏法分离出反应物中的乙醇并收集，得到不含乙醇的滤饼，用滤膜过滤蒸馏液除去去没有反应的淀粉，即可得到β-环糊精的水溶液。

6、将水溶液蒸发浓缩，在2℃低温中放置得到β-环糊精的结晶。

结果观察：淀粉转化率达到85.8％，其中β-环糊精的含量达91.7％。

实施例二：

1、按照25％的浓度将木薯淀粉和蒸馏水调和成浆，在100℃的条件下搅拌30分钟，使淀粉颗粒充分胀溶。

2、调PH值为6，按照每克淀粉250个单位的比例加入CTG酶，然后加入占淀粉体积12％的乙醇后，将温度调至70℃并反应2个小时。

3、调PH值为8，再加入CTG酶，使其比例达到每克淀粉500个单位；添乙醇，使其体积占淀粉质量的20％。反应16个小时。

4、反应液离心40分钟，然后过滤，收集滤饼。

6、将水溶液蒸发浓缩，在3℃低温中放置得到β-环糊精的结晶。

结果观察：淀粉转化率达到86.1％，其中β-环糊精的含量达92.2％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种β-环糊精的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

回收所述有机溶剂，然后结晶得到粗β-环糊精，最后分离纯化制得β-环糊精。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淀粉为木薯淀粉、玉米、小麦、马铃薯淀粉或者混合淀粉。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述回收有机溶剂的步骤具体包括：

反应液用淀粉离心机离心30-40分钟，取上清液并过滤，收集滤饼；

将所述滤饼用蒸馏水复溶，根据蒸馏法分离并收集其中的乙醇，并用滤膜过滤蒸馏液除去没有反应的淀粉，即可得到β-环糊精的水溶液；

将所述水溶液蒸发浓缩，在0-5℃的低温中放置即可得到β-环糊精的结晶。