CN102931326A - 一种适用于狭缝涂布法制作白光led荧光粉薄膜的led荧光粉浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于狭缝涂布制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料其制备方法及其所得的薄膜，上述LED荧光粉浆料，包括LED荧光粉25～85份、粘结剂2～10份、有机溶剂2～25份，所述份数为质量份数；所述LED荧光粉浆料的粘度为3000～20000mpa.s，触变指数为1.5～5。采用上述LED荧光粉浆料，所采用的粘结剂透光性能佳，完全不影响荧光粉的出光效率；狭缝涂布得到的荧光粉薄膜厚度可控，从而能够得到厚度为0.05～0.1mm的荧光粉薄膜，且薄膜烘干前后厚度不变，解决了点胶中出现的相同批次下LED出光不一致的问题，且有效提高LED的生产效率及寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料、其制备方法及其所得的薄膜，属于固体照明领域。
背景技术
白光LED作为一种新型的固体光源,以其节能、绿色环保、寿命长、体积小等诸多优点,在照明和显示领域有着巨大的应用前景.从第一颗蓝光芯片诞生到现在的十多年间，白光LED的发展异常迅猛，传统封装的小功率和超高亮度的白光LED八年前就已经产业化，并在这几年呈现出良好的发展势头，而且国内基本实现了从外延、芯片、荧光粉、封装到应用的较完整的产业链，世界各国也都在关注并且投入巨资发展这一行业。
目前主流的LED制造方法是采用蓝光芯片搭配黄色荧光粉实现，其具体工艺为：按一定比例将荧光粉与灌封胶（硅胶或者环氧树脂）混合均匀，真空脱泡；同时将蓝光芯片固定在支架上，连接好电路；然后将荧光粉与灌封胶的混合物通过点胶方式涂敷在芯片上；然后加热固化；接着采用一个透明塑料透镜密封在上面，中间空隙用硅胶填充，再次加热使其固化后，得到独立的LED灯成品。
在上述LED的封装过程中，存在几个关键问题会影响LED器件的性能，一是荧光粉与灌封胶的混合物在真空脱泡及点胶的过程中，由于荧光粉颗粒的沉降，造成点胶时，前期胶内荧光粉的浓度较大，后期荧光粉浓度越来越低，由此导致同一批次制造出的LED器件出光度及光色不完全相同，工厂必须将制造出来的LED器件根据光色进行分光分类；二是由于点胶机每次点出的胶近似球形，所以固化后的荧光粉层中间厚，四周薄，最后封装出的LED的光色从四周和中间看必然不一致，中间偏黄，四周偏蓝；三是由于目前的LED封装方式都是将LED荧光粉与灌封胶的混合物点在芯片上，荧光粉与芯片的距离较近，在芯片工作时，由于芯片散发大量的热使芯片周围的温度迅速升高，从而导致荧光粉的光效及光色由于受热而下降及变化，最终影响LED器件的寿命。
未来LED的功率将越来越高，其芯片面积也会随之增大，散发的热量也会更多，以上问题将越来越突出。
发明内容
本发明提供了一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料、其制备方法及其所得的薄膜。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，包括LED荧光粉25～85份、粘结剂2～10份、有机溶剂10～65份，所述份数为质量份数；所述LED荧光粉浆料的粘度为3000～20000mpa.s，触变指数为1.5～5。
上述粘度为采用旋转粘度计测试，测试温度25℃，触变指数为旋转粘度计测试6转粘度与60转粘度的比值。
为了提高浆料的综合性能，还包括助剂0.5～5份，所述份数为质量份数，所述助剂为分散剂、消泡剂、增塑剂、流平剂、表面活性剂中的一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。
所述LED荧光粉为YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+，或YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+与(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+、(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+、(Sr，Ca，Ba）2Si5N8：Eu2+、（Sr，Ca）AlSiN3：Eu2+、（Sr，Ca）S：Eu2+中一种或两种以上任意配比的混合物，其中混合物中YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+的质量占混合物总质量的10％-100％。
为了使浆料粘度可调，同时提高浆料的粘结性等性能，并保证浆料所得薄膜烘干前后厚度的不变性，所述粘结剂为环氧树脂、硅胶或丙烯酸树脂中一种或两种以上任意配比的混合物。
为了方便浆料的制作，保证浆料的性能，所述有机溶剂为异丙醇、松油醇、乙二醇、二乙二醇单丁醚、丙二醇烷基醚、乙醇或丙酮中一种或两种以上任意配比的混合物。
由与上述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料的综合性能优异，由其所制备的荧光粉薄膜厚度可调。
上述薄膜厚度为0.05～0.1mm。
上述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将LED荧光粉与有机溶剂混匀；
B、将粘结剂与步骤A所得的物料混匀；
C、将步骤B所得物料脱泡，得适用于狭缝涂布制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料。
上述脱泡在真空箱中或真空脱泡机中进行。申请人发现，经上述分步制备后浆料的综合性能较将所有物料简单混匀显著提高。
为了进一步提高浆料的综合性能，上述步骤C中，脱泡前，将助剂加入步骤B所得的物料中，并在40～100℃下，以1000r/m～3000r/m的速度搅拌1-3h，所述助剂包括分散剂、消泡剂、增塑剂、流平剂、表面活性剂的一种中一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。
为了提高浆料的使用性能，上述步骤A中，混匀方法为：在40～100℃下，以1000r/m～3000r/m的速度搅拌5-30min；步骤B中，混匀方法为：在40～100℃下，以1000r/m～3000r/m的速度搅拌1-5h。
上述制备方法优选水浴控制温度。
采用上述LED荧光粉浆料，所采用的粘结剂透光性能佳，完全不影响荧光粉的出光效率；狭缝涂布得到的荧光粉薄膜厚度可控，从而能够得到厚度为0.05～0.1mm的荧光粉薄膜，且薄膜烘干前后厚度不变，解决了点胶中出现的相同批次下LED出光不一致的问题，且有效提高了LED的生产效率及寿命。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例一：
将1000gYAG:Ce3+荧光粉加入到2520g异丙醇中，并在水浴温度为80℃的条件下搅拌5min，搅拌速度为1000r/m，将400g环氧树脂(陶氏化学D.E.R383)加入到YAG:Ce3+与异丙醇的混合溶液中，搅拌4h；然后将40g分散剂（聚乙二醇200，阿拉丁试剂（上海）有限公司）、20g消泡剂（聚二甲基硅氧烷，阿拉丁试剂（上海）有限公司D104762）及20g增塑剂（邻苯二甲酸二丁酯，阿拉丁试剂（上海）有限公司）加入到前期的混合溶液中，搅拌2h；搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料（上述脱泡前均在水浴温度为80℃的条件下进行），25℃下采用旋转粘度计测得浆料粘度为15000mpa.s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为2.4，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为0.09mm，烘干前后厚度无变化。
实施例二：
将720gYAG:Ce3+荧光粉与180g(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+荧光粉加入到900g异丙醇与810g松油醇的混合溶液中，并在水浴温度为60℃的条件下搅拌30min，搅拌速度为2000r/m，将264g硅胶（江苏博睿光电有限公司，G9561）加入到步骤1的混合溶液中，搅拌3.5h；然后将40g分散剂（聚乙二醇400，阿拉丁试剂（上海）有限公司）、40g消泡剂（聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，上海喜润化学工业有限公司）及46g流平剂（聚甲基苯基硅氧烷，阿拉丁试剂（上海）有限公司）加入到前期的混合溶液中，搅拌1.5h；搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料（上述脱泡前均在水浴温度为60℃的条件下进行），25℃下采用旋转粘度计测得浆料粘度为20000mpa.s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为4.4，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为0.1mm，烘干前后厚度无变化。
实施例三：
将540gYAG:Ce3+荧光粉与360g(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+荧光粉加入到600g乙二醇与320g二乙二醇单丁醚的混合溶液中，并在水浴温度为65℃的条件下搅拌15min，搅拌速度为1800r/m，将120g丙烯酸树脂（上海至诚化工有限公司）加入到步骤1的混合溶液中，搅拌5h；然后将15g分散剂（德国毕克化学的BYK-110)、15g消泡剂(德国毕克化学的BYK-065)及20g流平剂(德国毕克化学的BYK-354)、10g增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯，阿拉丁试剂（上海）有限公司）加入到前期的混合溶液中，搅拌3h；搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料（上述脱泡前均在水浴温度为65℃的条件下进行），25℃下采用旋转粘度计测得浆料粘度为10000mpa.s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为3.7，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为0.07mm，烘干前后厚度无变化。
实施例四：
将500gLuAG:Ce3+荧光粉与500g(Sr，Ca，Ba）2Si5N8：Eu2+荧光粉加入到400g丙二醇烷基醚与40g丙酮、400g乙二醇的混合溶液中，并在水浴温度为50℃的条件下搅拌20min，搅拌速度为1500r/m，将130g环氧树脂(陶氏化学D.E.R383)加入到步骤1的混合溶液中，搅拌1h；然后将12g消泡剂（乳化硅油，惠州市旺平新材料有限公司，WP—2000有机硅工业消泡剂）及14g流平剂（聚醚改性有机硅，阿拉丁试剂（上海）有限公司）、4g表面活性剂（聚山梨酯80，北京市海淀会友精细化工厂）加入到前期的混合溶液中，搅拌1h；搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料（上述脱泡前均在水浴温度为50℃的条件下进行），25℃下采用旋转粘度计测得浆料粘度为4000mpa.s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为1.7，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为0.03mm，烘干前后厚度无变化。
实施例五：
将455gLuAG:Ce3+荧光粉与845g（Sr，Ca）AlSiN3：Eu2+荧光粉加入到300g丙二醇烷基醚与280g乙醇的混合溶液中，并在水浴温度为40℃的条件下搅拌5min，搅拌速度为2300r/m，将110g硅胶（自行生产）加入到步骤1的混合溶液中，搅拌4.5h；然后将1g分散剂（德国毕克化学的BYK-130)、3g消泡剂(聚氧丙烯甘油醚，南京市新榜化工有限公司）、2g流平剂(有机基改性聚硅氧烷，上海至诚化工有限公司)、2g增塑剂（甘油三醋酸酯，南京海蓝化工有限公司）及2g表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠，阿拉丁试剂（上海）有限公司）加入到前期的混合溶液中，搅拌1.2h；搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料（上述脱泡前均在水浴温度为40℃的条件下进行），25℃下采用旋转粘度计测得浆料粘度为7000mpa.s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为2.9，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为0.05mm，烘干前后厚度无变化。
实施例六：
将150gYAG:Ce3+荧光粉与1350g（Sr，Ca）S：Eu2+荧光粉加入到100g乙二醇、150g乙醇与190g二乙二醇单丁醚的混合溶液中，并在水浴温度为100℃的条件下搅拌30min，搅拌速度为1200r/m，将40g丙烯酸树脂（上海至诚化工有限公司）加入到步骤1的混合溶液中，搅拌5h；然后将4g分散剂（三硬脂酸甘油酯，阿拉丁试剂（上海）有限公司）、3g消泡剂（德国毕克化学的BYK-141)、3g流平剂(有机基改性聚硅氧烷，上海至诚化工有限公司)、4g增塑剂(邻苯二甲酸二甲酯，阿拉丁试剂（上海）有限公司）及6g表面活性剂（卵磷脂，阿拉丁试剂（上海）有限公司）加入到前期的混合溶液中，搅拌1.8h；搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料（上述脱泡前均在水浴温度为100℃的条件下进行），25℃下采用旋转粘度计测得浆料粘度为3000mpa.s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为1.9，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为0.01mm，烘干前后厚度无变化。
实施例七：
将127.5gYAG:Ce3+荧光粉、322.5g(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+荧光粉与400g(Sr，Ca，Ba）2Si5N8：Eu2+荧光粉加入到50g二乙二醇单丁醚与20g丙酮、30g乙醇的混合溶液中，并在水浴温度为90℃的条件下搅拌15min，搅拌速度为3000r/m，将40g环氧树脂(陶氏化学D.E.R383)加入到步骤1的混合溶液中，搅拌4h；然后将3g消泡剂(聚氧丙烯甘油醚，南京市新榜化工有限公司)及2g流平剂(有机基改性聚硅氧烷，上海至诚化工有限公司)、5g表面活性剂（硬脂酸，阿拉丁试剂（上海）有限公司）加入到前期的混合溶液中，搅拌1h；搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料（上述脱泡前均在水浴温度为90℃的条件下进行），25℃下采用旋转粘度计测得浆料粘度为7500mpa.s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为3.2，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为0.02mm，烘干前后厚度无变化。
Claims (10)
1.一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于:包括LED荧光粉25～85份、粘结剂2～10份、有机溶剂10～65份，所述份数为质量份数；所述LED荧光粉浆料的粘度为3000～20000mpa.s，触变指数为1.5～5。
2.如权利要求1所述的适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于:还包括助剂0.5～5份，所述份数为质量份数；所述助剂为分散剂、消泡剂、增塑剂、流平剂或表面活性剂中一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。
3.如权利要求1或2所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于：所述LED荧光粉为YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+，或YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+与(Sr,Ba,Ca,Mg)2SiO4:Eu2+、(Sr,Ba,Ca,Mg)3SiO5:Eu2+、(Sr，Ca，Ba）2Si5N8：Eu2+、（Sr，Ca）AlSiN3：Eu2+、（Sr，Ca）S：Eu2+中一种或两种以上任意配比的混合物，其中混合物中YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+的质量占混合物总质量的10％-100％。
4.如权利要求1或2所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于：所述粘结剂为环氧树脂、硅胶或丙烯酸树脂中一种或两种以上任意配比的混合物。
5.如权利要求1或2所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于：所述有机溶剂为异丙醇、松油醇、乙二醇、二乙二醇单丁醚、丙二醇烷基醚、乙醇或丙酮中一种或两种以上任意配比的混合物。
6.由权利要求1至5任意一项所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料所制备的荧光粉薄膜。
7.如权利要求6所述的荧光粉薄膜，其特征在于：其厚度为0.05～0.1mm。
8.权利要求1至5任意一项所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将LED荧光粉与有机溶剂混匀；
B、将粘结剂与步骤A所得的物料混匀；
C、将步骤B所得物料脱泡，得适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料。
9.如权利8所述的方法，其特征在于：步骤C中，脱泡前，将助剂加入步骤B所得的物料中，并在40～100℃下，以1000r/m～3000r/m的速度搅拌1-3h，所述助剂为分散剂、消泡剂、增塑剂、流平剂或表面活性剂中的一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。
10.如权利8或9所述的方法，其特征在于：步骤A中，混匀方法为：在40～100℃下，以1000r/m～3000r/m的速度搅拌5-30min；步骤B中，混匀方法为：在40～100℃下，以1000r/m～3000r/m的速度搅拌1-5h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: He Jinhua Inventor after: Liu Kai Inventor after: Liang Chao Inventor after: Fu Yibing Inventor after: Teng Xiaoming Inventor after: Zhang Chao Inventor before: Liu Kai Inventor before: He Jinhua Inventor before: Liang Chao Inventor before: Fu Yibing Inventor before: Teng Xiaoming Inventor before: Zhang Chao |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU KAI HE JINHUA LIANG CHAO FU YIBING TENG XIAOMING ZHANG CHAO TO: HE JINHUA LIU KAI LIANG CHAO FU YIBING TENG XIAOMING ZHANG CHAO |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 211100 Building 5, No. 69, Liquan Road, Jiangning high tech Zone, Nanjing, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Borui photoelectric Co.,Ltd. Address before: 211100 No. 69, Liquan Road, phase III, Science Park, Shangfang Town, Jiangning District, Nanjing, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU BREE OPTRONICS Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |