CN102637792A - 一种白光led用荧光粉预制薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其原料为荧光粉和粘合剂，其特征在于：将荧光粉和粘合剂按0.1～1∶1的质量比均匀混合，采用注塑方法注入设计厚度为0.1-1mm的注塑模具内，在100-300℃环境温度下固化90秒，脱模后即获得一次成型的厚度在0.1-1mm±0.02mm的白光LED用荧光粉预制薄膜薄膜。该荧光薄膜通过切割设备切割，可切割至最小面积为0.0225mm2，可以将其固定在一个或一组蓝光芯片上发白光，可以解决点胶法中出现点胶法中出现同批次以及不同批次之间出光的一致性较差的问题，省去了点胶法中的点胶工序与分光分色工序；该薄膜可以提高芯片厂商的产品良率，亦能降低封装厂商的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED制造技术，尤其是一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法。
背景技术
荧光薄膜是近年来广受关注的一类新型材料，它可作为灯管和窗口材料、激光材料、闪烁体材料，应用前景广阔。由于技术原因，目前主流的LED制造方法是蓝光芯片与黄色荧光粉结合，其具体工艺为，先将LED芯片固定在支架上，连接好电路；接着按一定比例称取荧光粉和硅胶，将二者混合均匀后放入真空干燥器内排气泡，然后将荧光粉与硅胶的混合物涂覆到芯片上（也称点胶），然后加热使其固化，接着可以用一个透明塑料透镜密封在上面，中间空隙内以硅胶填充，再次加热使硅胶固化，即可制成独立的LED灯成品，最后根据需要，将一个或者多个独立的LED灯组合在一起，连接好电路，即形成所需的LED照明灯。然而,在上述LED封装过程中存在着几个关键性问题：
首先，在点胶时，荧光粉的浓度难以自始自终的保持一致。这是由于荧光粉在硅胶中是保持一定的颗粒度的，而且荧光粉有一定得重量，其密度较硅胶也大很多，因此虽然硅胶较为粘稠，荧光粉在其中仍会逐渐沉淀，而排气泡的时间较长，间接的促进了荧光粉的沉降，所以，在点胶的时候，开始点的胶中荧光粉浓度较大，越往后，浓度则越低，由此导致了不同批次甚至是想同批次制造出的LED器件出光色度不完全相同，最后工厂必须将制造出来的LED按照颜色误差或者色温等参数进行分类。
其次，单个芯片上点胶的厚度难以做到一致，由于点胶机每次点出的胶均近似球形，所以固化后的荧光粉涂层必然是中间厚，四周薄，最后封装出LED的光色度从中间和四周看必然不一致，中间偏黄，四周偏蓝；
其三，荧光粉因为受热而引起的发光衰减问题，由于现行LED封装工艺都是直接将荧光粉和硅胶的混合物点到芯片上，而芯片在工作时，会散发出大量的热，使芯片周围的温度迅速升高，结果荧光粉的发光效率由于受热而不断下降，最终直接影响到LED的寿命。
考虑到未来LED功率将越来越高，其芯片面积也会随之增大，散出的热也会更多，以上三个问题也将越来越突出。
鉴于上述原因，行业内的有关研究人员提出：通过化学共沉淀方法、或溶胶-凝胶法在荧光粉表面包覆一层透明薄膜，以图克服上述各项缺陷。但上述方法虽然能够解决一些问题，但方法本身比较复杂，使用成本也比较高，显然并不是一种十分理想的可用技术。所以又有一些发明人提出预制薄膜技术，如中国专利文献CN101533882B公开的“一种白光LED用荧光粉预制薄膜及其制备方法”通过用荧光粉和粘接剂环氧树脂或硅胶配置成的混合物粘结剂经丝网应刷及干燥后形成获得预制薄膜，利用该预制薄膜封装单个LED发光芯片。从而解决传统“点胶法”制作工艺存在的上述缺陷。同样，中国专利文献CN101847682A也公开了“采用沉粉工艺制作的白光LED荧光粉膜层及其制作方法”，提出利用LED荧光粉、少量粘结剂（硅酸钾）、电解质材料（醋酸钡）混合后制成薄膜用于单个LED芯片的封装的技术方案。
上述这两技术方案显然为解决传统“点胶法”制作LED技术开拓了新的技术途径，但两者的全部工艺也有一定的复杂性，前者需应用丝网印刷技术制膜，后者制膜时需加入电解质材料。
发明内容
本发明的目的：旨在于提供一种白光LED用荧光粉预制薄膜的材料组合以及预制薄膜的制作技术。
这种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其原料为荧光粉和粘合剂，其特征在于：将荧光粉和粘合剂按0.1～1：1的质量比均匀混合，采用注塑方法注入设计厚度为0.1-1mm的注塑模具内，在100-300℃环境温度下固化90秒，脱模后即获得一次成型的厚度在0.1-1mm±0.02mm的白光LED用荧光粉预制薄膜。
所述的粘结剂为环氧树脂、硅胶、聚碳酸酯、聚乙烯、或聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种、或两种以上的混合体；所述的荧光粉为黄色LED荧光粉、绿色LED荧光粉或红色LED荧光粉中的一种或几种荧光粉的混合粉。
所述白光LED用荧光粉预制薄膜被蓝光芯片激发发出的白光的色温范围为2500-13000K，该薄膜的最小切割面积为0.0225mm2。
所述的黄色荧光粉的为一种Ce激活的钇铝石榴石结构的荧光材料，化学组成通式为:(A3-x)(Al5-2mBmCm)FnO12-n:xCe；其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种,B为Ti、Zr、V中的一种或几种,C为Mn、Zn、Mg、Li中的一种或者两种；其中0.03≤x≤0.1,0.01≤m≤2,0≤n≤3x。
所述的红色荧光粉为一种LED用红色荧光粉,其结构通式为R2-x-yEuxAY(MO4)3；其中R为Sc、Y、La、Gd、Lu中的一种或两种,A为Sm,Bi中的一种或两种；M为Mo、W中的一种或两者的混合物,其中0＜x≤2，0≤y≤0.3，x＞y，x，y为摩尔百分数。
所述的绿色荧光粉为一种LED用绿色荧光粉，所涉及的荧光粉的化学组成通式为:(A9-m-u-vBm)(Si4-nMn)O16-m/2-n/2X2:uEu,vR；其中A为碱土金属中Mg、Ca、Sr、Ba的一种或几种,R为金属Zn、Mn、Y、Gd、Tb、Yb、Dy、Ce、Ho、Pr、Bi、Sn、Ti中一种或者几种,B为碱金属Li、Na、K中一种或者几种,M为B、AL、Ga中的一种或者几种,X为F、CL、Br、I中一种或者几种；其中0.001≤M≤1,0≤N≤1,0.03≤U≤0.6,0≤V≤0.5。
根据以上技术方案提出的一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制作方法，采用注塑法制备荧光粉预制薄膜，工艺简单，薄膜的厚度、大小、形状和荧光粉含量便于控制，进而保证制造出的单个LED的各种光学性能具有高度的一致性。采用本专利所述的薄膜直接制造LED光源由于荧光薄膜的平面性，发光的一致性会更好，该薄膜可以提高芯片厂商的产品良率，亦能降低封装厂商的生产成本。采用该薄膜封装的单个LED，可以解决点胶法中出现的想同批次以及不同批次之间出光一致性较差的问题，省去了点胶法中的分拣工序；也可避免现有技术的多道工序。采用注塑薄膜工艺直接制造LED光源，可以大幅提高生产效率及寿命。
附图说明
附图为应用本发明技术制备的荧光预制薄膜与蓝光芯片结合后的色温分布示意图。图中选取的是一片50×50mm的薄膜，将该薄膜切割成180个1×1mm大小的正方形，将这些正方形小薄膜一次置于同一颗蓝光芯片上，根据图1，可见色温的分布范围约在±200K之内。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本本发明，并给本技术方案的实施例。
这种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其原料为荧光粉和粘合剂，其特征在于：将荧光粉和粘合剂按0.1～1：1的质量比均匀混合，采用注塑方法注入设计厚度为0.1-1mm的注塑模具内，在100-300℃环境温度下固化90秒，脱模后即获得一次成型的厚度在0.1-1mm±0.02mm的白光LED用荧光粉预制薄膜。
所述的粘结剂为环氧树脂、硅胶、聚碳酸酯、聚乙烯、或聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种、或两种以上的混合体；所述的荧光粉为黄色LED荧光粉、绿色LED荧光粉或红色LED荧光粉中的一种或几种荧光粉的混合粉。
所述白光LED用荧光粉预制薄膜被蓝光芯片激发发出的白光的色温范围为2500-13000K，该薄膜的最小切割面积为0.0225mm2。
所述的黄色荧光粉的为一种Ce激活的钇铝石榴石结构的荧光材料，化学组成通式为:(A3-x)(Al5-2mBmCm)FnO12-n:xCe；其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种,B为Ti、Zr、V中的一种或几种,C为Mn、Zn、Mg、Li中的一种或者两种；其中0.03≤x≤0.1,0.01≤m≤2,0≤n≤3x。
所述的红色荧光粉为一种LED用红色荧光粉,其结构通式为R2-x-yEuxAY(MO4)3；其中R为Sc、Y、La、Gd、Lu中的一种或两种,A为Sm,Bi中的一种或两种；M为Mo、W中的一种或两者的混合物,其中0＜x≤2，0≤y≤0.3，x＞y，x，y为摩尔百分数。
所述的绿色荧光粉为一种LED用绿色荧光粉，所涉及的荧光粉的化学组成通式为:(A9-m-u-vBm)(Si4-nMn)O16-m/2-n/2X2:uEu,vR；其中A为碱土金属中Mg、Ca、Sr、Ba的一种或几种,R为金属Zn、Mn、Y、Gd、Tb、Yb、Dy、Ce、Ho、Pr、Bi、Sn、Ti中一种或者几种,B为碱金属Li、Na、K中一种或者几种,M为B、AL、Ga中的一种或者几种,X为F、CL、Br、I中一种或者几种；其中0.001≤M≤1,0≤N≤1,0.03≤U≤0.6,0≤V≤0.5。
实施例1.
称取5g黄色LED荧光粉，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例2.
称取10g黄色LED荧光粉，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例3.
称取20g黄色LED荧光粉，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例4.
称取25g黄色LED荧光粉，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例5.
称取30g黄色LED荧光粉，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例6.
称取5g黄色LED荧光粉，50g环氧树脂，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例7.
称取10g黄色LED荧光粉，50g环氧树脂，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例8.
称取20g黄色LED荧光粉，50g环氧树脂，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例9.
称取25g黄色LED荧光粉，50g环氧树脂，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例10.
称取30g黄色LED荧光粉，50g环氧树脂，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例11.
称取5g黄色LED荧光粉，50g聚碳酸酯，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例12.
称取10g黄色LED荧光粉，50g聚碳酸酯，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例13.
称取20g黄色LED荧光粉，50g聚碳酸酯，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例14.
称取25g黄色LED荧光粉，50g聚碳酸酯，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例15.称取30g黄色LED荧光粉，50g聚碳酸酯，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例16.
称取10g黄色LED荧光粉与红色LED荧光粉的混合物，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例17.
称取15g黄色LED荧光粉与红色LED荧光粉混合物，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例18.
称取20g黄色LED荧光粉与红色LED荧光粉混合物，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例19.
称取18g绿色LED荧光粉与2g红色LED荧光粉，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例20.
称取17g绿色LED荧光粉与2g红色LED荧光粉，50g硅胶，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例21.
称取20g黄色LED荧光粉与50g聚对苯二甲酸乙二醇酯，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例22.
称取20g黄色LED荧光粉与50g聚乙烯与硅胶的混合物，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
实施例23.
称取10g黄色LED荧光粉与50g环氧树脂与硅胶的混合物，将其均匀混合，采用注塑的方式注入片型注塑模具内，采用100-300℃，固化90秒，一次成形制得厚度为0.3mm±0.02mm的预制薄膜。
在应用本发明方法的实际制作工艺中，预制薄膜的形状可根据需要而灵活改变，相较已有的丝网印刷等工艺，采用注塑方式制得薄膜的工艺更快、更简单，薄膜的色温均匀度更好，能够达到批量生产的要求，这是以往的任何工艺所不能达到的。经发明人进行对比试验表明：采用注塑方式制作荧光薄膜所选用的配比与丝网印刷等工艺所选用的配比的重叠区间的不同点在于相同配比在相同条件下体现的色温是不同的。
Claims (6)
1.一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其原料为荧光粉和粘合剂，其特征在于：将荧光粉和粘合剂按0.1～1：1的质量比均匀混合，采用注塑方法注入设计厚度为0.1-1mm的注塑模具内，在100-300℃环境温度下固化90秒，脱模后即获得一次成型的厚度在0.1-1mm±0.02mm的白光LED用荧光粉预制薄膜。
2.如权利要求1所述的一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为环氧树脂、硅胶、聚碳酸酯、聚乙烯、或聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种、或两种以上的混合体；所述的荧光粉为黄色LED荧光粉、绿色LED荧光粉或红色LED荧光粉中的一种或几种荧光粉的混合粉。
3.如权利要求1或2所述的一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其特征在于：所述白光LED用荧光粉预制薄膜被蓝光芯片激发发出的白光的色温范围为2500-13000K，该薄膜的最小切割面积为0.0225mm2。
4.如权利要求2所述的一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其特征在于：所述的黄色荧光粉的为一种Ce激活的钇铝石榴石结构的荧光材料，化学组成通式为:(A3-x)(Al5-2mBmCm)FnO12-n:xCe；其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种,B为Ti、Zr、V中的一种或几种,C为Mn、Zn、Mg、Li中的一种或者两种；其中0.03≤x≤0.1,0.01≤m≤2,0≤n≤3x。
5.如权利要求2所述的一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其特征在于：所述的红色荧光粉为一种LED用红色荧光粉,其结构通式为R2-x-yEuxAY(MO4)3；其中R为Sc、Y、La、Gd、Lu中的一种或两种,A为Sm,Bi中的一种或两种；M为Mo、W中的一种或两者的混合物,其中0＜x≤2，0≤y≤0.3，x＞y，x，y为摩尔百分数。
6.如权利要求2所述的一种白光LED用荧光粉预制薄膜的制备方法，其特征在于：所述的绿色荧光粉为一种LED用绿色荧光粉，所涉及的荧光粉的化学组成通式为:(A9-m-u-vBm)(Si4-nMn)O16-m/2-n/2X2:uEu,vR；其中A为碱土金属中Mg、Ca、Sr、Ba的一种或几种,R为金属Zn、Mn、Y、Gd、Tb、Yb、Dy、Ce、Ho、Pr、Bi、Sn、Ti中一种或者几种,B为碱金属Li、Na、K中一种或者几种,M为B、AL、Ga中的一种或者几种,X为F、CL、Br、I中一种或者几种；其中0.001≤M≤1,0≤N≤1,0.03≤U≤0.6,0≤V≤0.5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120815 |