CN102928520A - 黄芪提取物中糖类成分的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药提取物中有效成分的含量测定方法,特别涉及黄芪提取物中糖类成分的含量测定方法,该方法包括以下步骤:1)糖类成分对照品溶液的制备;2)对黄芪提取物进行溶解,上固相萃取小柱,水洗脱,收集洗脱液;3)采用高效液相色谱法进行样品测定。采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以一定比例的有机溶剂和水为流动相,进行洗脱;4)以ELSD检测器进行检测;5)用外标两点法对数方程分别计算果糖和蔗糖的含量。本发明检测方法操作简单、快捷,专属性强、分离度高、准确度和精密度良好,适用于黄芪提取物的质量控制。
Description
技术领域:
本发明涉及一种中药提取物中有效成分的含量测定方法,特别涉及黄芪提取物中糖类成分的含量测定方法,该提取物为芪参益气滴丸中间体之一。
背景技术:
中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。黄芪的药用迄今已有2000多年的历史,现代研究,黄芪含皂甙、蔗糖、多糖、多种氨基酸、叶酸及硒、锌、铜等多种微量元素。有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用。
黄芪提取物(黄芪提取物):黄芪提取物为黄芪经过乙醇提取得到的黄芪提取物,其在市场上有售,黄芪提取物可以作为如芪参益气滴丸的制剂的中间体。芪参益气滴丸是天士力集团研制的治疗心血管疾病的现代中药,是提取黄芪、丹参、三七、降香中的有效成分精制而成的滴丸制剂,适用于慢性心功能不全、心肌炎及后遗症、心肌梗塞恢复期、心肌纤维化等病症。芪参益气滴丸在上市七年中,已经建立起了一整套全面地的工艺质量控制体系,并且不断进行完善和补充。
黄芪提取物中含有的主要活性成分为:polysaccharides黄芪多糖,另有其他成分如:单糖、多糖、皂甙、黄酮、氨基酸、微量元素、蛋白质、核黄素、叶酸、维生素P、有机酸、香豆素、β-谷甾醇、胡萝卜甙、羽扁豆醇、正十六醇、胆碱、甜菜碱等多种成分。
中药中的糖类成分:糖类成分可分布于植物的各个部位,常常占植物干重的80%~90%,是中药材及中药产品中的主要组成成分,所占含量比例很高。另外,许多糖类成分对于中药活性成分具有辅助药效作用,同时糖类成分本身也具有为机体提供能量的作用,因此糖类成分的测定对于全面掌握中药材及中药产品质量非常重要。测定结果表明,黄芪提取物中主要含有蔗糖和果糖等小分子糖类物质,且含量较高,所以测定它们的含量非常必要。
糖类成分的测定:针对糖类成分的常用测定方法有化学分析法、气相色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、衍生化气相色谱法等。但这些方法稳定性差,灵敏度不高。
为得到一种新的黄芪提取物中糖类成分的含量测定方法,本发明采用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-EL SD)法,具有稳定性好、灵敏度高、能够进行梯度洗脱等优点。
本发明采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,对于各个小分子糖类的分离度大大提高。相对于常用的氨基柱,具有噪音低,色谱柱寿命长的特点,是本专利的最大优势所在。
本发明以最简单的乙腈-水为流动相,能够在20分钟内完成测定,色谱峰分离度均大于3,达到高效、快速分离。
本发明采用固相萃取技术,能够有效去除黄酮、皂苷等干扰成分。
经验证本发明的质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性良好,能够有效测定复方丹参浸膏中的糖类物质含量。
本发明针对黄芪提取物中含量较高的糖类成分建立的含量测定方法,目的是进一步提升产品质量控制水平,从而更加准确的把握产品质量。
发明内容:
本发明的目的是提供一种专属性强、灵敏度高、稳定准确的糖类成分测定方法,用于黄芪提取物中糖类成分的含量测定,该方法包括以下步骤:
1)糖类成分对照品溶液的制备
2)对黄芪提取物进行溶解,上固相萃取小柱,水洗脱,收集洗脱液;
3)采用高效液相色谱法进行样品测定。采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以一定比例的有机溶剂和水为流动相,进行洗脱;
4)以ELSD检测器进行检测;
5)用外标两点法对数方程分别计算果糖和蔗糖的含量。
其中所述糖类成分为果糖和蔗糖。其中所述黄芪提取物为黄芪经过水煮得到的浸膏,或黄芪经过有机溶剂提取得到的浸膏。所述有机溶剂为醇类有机溶剂,醇类有机溶剂,优选乙醇,优选95%的食用乙醇。
本发明所述黄芪提取物还可以是经过水煮醇提得到的,也可以是经过醇提水沉得到的,还可以是在以上步骤的基础上进一步经过选自萃取,过柱,酸化,碱化等步骤得到的。
如采用以下方法得到黄芪提取物,提取方法包括以下步骤:黄芪药材加水煎煮3次,每次1.5h,第1次加水量为5倍量,第2、3次加水量为3倍量,合并煎煮液,浓缩至浸膏,加95%乙醇至溶液含醇量为70%,冷藏过夜,过滤,滤液浓缩至浸膏。加无水乙醇使浸膏含醇量为85%,冷藏过夜,滤过,滤液浓缩至浸膏,即可。
优选的本发明的测定方法如下:
1)对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、蔗糖对照品适量,加水制得每毫升含果糖和蔗糖分别为0.5mg和2.5mg的混合对照溶液。
2)供试品溶液的制备 取黄芪提取物约0.25g,精密称定,加水约20ml,超声溶解,上至已处理好的固相萃取柱(Cleanert PS-SPE,0.5g/6ml),流速约1ml/min,再用水分次洗涤,收集上样液和洗涤流出液约45ml,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,混匀,即得。
3)分别精密吸取各对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算果糖和蔗糖的含量,即得。其中高效液相色谱的色谱条件为:采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以乙腈∶水=75∶25为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃;以WATERS 2420 ELSD检测器进行检测,参数设置为增益10,气压25psi,漂移管60℃,Neb heater:60%。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于2000。
本发明的测定方法,是经过筛选得到的,试验如下:
验证项目及验证合格标准:
项目 | 验证标准 |
线性关系考察 | R≥0.995 |
重复性实验 | RSD%≤3.0% |
进样精密度实验 | RSD%≤3.0% |
加样回收率 | 100%±5%,RSD%≤3.0% |
验证数据
1、线性关系考察:
1.1 果糖线性关系考察:
精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品,加水制得每毫升含果糖约为1mg的溶液,分别量取0.5、1、2、4、10ml上述溶液置于10ml量瓶中,加水至刻度,混匀,制成每毫升含有果糖为0.05、0.1、0.2、0.4、1.0mg的系列溶液,取10ul,注入液相色谱仪,测定,以浓度的对数对测得的峰面积的对数进行线性回归,求得回归方程。
浓度(mg/ml) | 0.0521 | 0.1042 | 0.2084 | 0.4168 | 1.042 |
峰面积 | 31935 | 136365 | 484106 | 985710 | 4753799 |
见图1
1.2 蔗糖线性关系考察:
精密称取经五氧化二磷干燥过的蔗糖对照品适量,加水制得每毫升含蔗糖约为5mg的溶液,分别量取0.5、1、2、4、10ml上述溶液置于10ml量瓶中,加水至刻度,混匀,制成每毫升含有蔗糖约为2.5、5.0、10.0、20.0、50.0mg的系列溶液,取10ul,注入液相色谱仪,测定,以浓度的对数对测得的峰面积的对数进行线性回归,求得回归方程。
浓度(mg/ml) | 2.442 | 4.884 | 9.768 | 19.536 | 48.84 |
峰面积 | 590810 | 1644976 | 4334261 | 7589296 | 27781251 |
见图2
2、进样精密度试验:
取20101202批样品,依法制备供试品溶液,重复进样6次,记录果糖和蔗糖的峰面积,计算相对标准偏差。
3、重现性试验:
取20101202批样品,依法制备供试品溶液6份,分别测定果糖和蔗糖的含量,计算相对标准偏差。
4、回收率试验:
精密称取20101202批浸膏6份,每份约0.12g,置烧杯中,各分别精密加入果糖和蔗糖对照品约7.6mg和55.0mg,自“加水约20ml”起,照含量测定项下依法处理,作为供试品溶液,取10ul注入色谱仪,记录峰面积,分别计算果糖和蔗糖的回收率。
4.1 果糖回收率数据:
4.2 蔗糖回收率数据:
验证结论:
针对黄芪提取物中糖类成分的测定方法,进行了线性关系考察、重复性、进样精密度和加样回收率等项目的方法学验证,结果如下:
结果表明,本含量测定方法回收率良好,精密度和重现性符合要求,能够有效控制黄芪提取物中的糖类物质含量。
附图说明:
图1为果糖的浓度的对数对测得的峰面积的对数曲线图
图2为蔗糖的浓度的对数对测得的峰面积的对数曲线图
图3为样品分离色谱图
具体实施方式:
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
实施例1
黄芪提取物糖类成分测定方法:
照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以乙腈∶水=75∶25为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃;以WATERS 2420 ELSD检测器进行检测,参数设置为增益10,气压25psi,漂移管60℃,Neb heater:60%。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、蔗糖对照品适量,加水制得每毫升含果糖和蔗糖分别为0.5mg和2.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪提取物约0.25g,精密称定,加水约20ml,超声溶解,上至已处理好的固相萃取柱(Cleanert PS-SPE,0.5g/6ml),流速约1ml/min,再用水分次洗涤,收集上样液和洗涤流出液约45ml,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,混匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算果糖和蔗糖的含量,即得。
实施例2
黄芪提取物糖类成分测定方法:
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以乙腈∶水=75;25为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃;以Alltech ELSD 2000检测器进行检测,气体流速:2.5ml/min,漂移管105℃。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
以下按照实施例1同法进行。
实施例3
黄芪提取物糖类成分测定方法:
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以乙腈∶水=70∶30为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃;以Alltech ELSD 2000检测器进行检测,气体流速:2.5ml/min,漂移管105℃。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
以下按照实施例1同法进行。
实施例4、
黄芪提取物糖类成分测定方法:
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以甲醇∶水=84∶16为流动相,流速0.8ml/min,柱温30℃;以Alltech ELSD 2000检测器进行检测,气体流速:2.5ml/min,漂移管105℃。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
以下按照实施例1同法进行。
实施例5
黄芪提取物糖类成分测定方法:
照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件和系统适用性试验 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,流速0.8ml/min,柱温30℃;以Alltech ELSD2000检测器进行检测,气体流速:2.5ml/min,漂移管105℃。理论板数按蔗糖色谱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品、蔗糖对照品适量,加水制得每毫升含果糖和蔗糖分别为0.5mg和2.5mg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取黄芪提取物约0.25g,精密称定,加水约20ml,超声溶解,上至已处理好的固相萃取柱(Waters Oasis WAX-SPE,200mg),流速约1ml/min,再用水分次洗涤,收集上样液和洗涤流出液约45ml,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,混匀,即得。
测定法 分别精密吸取各对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算果糖和蔗糖的含量,即得。
Claims (10)
1.一种黄芪提取物中糖类成分的含量测定方法,该提取物为芪参益气滴丸中间体之一,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)糖类成分对照品溶液的制备;
2)对黄芪提取物进行溶解,上固相萃取小柱,水洗脱,收集洗脱液;
3)采用高效液相色谱法进行样品测定,采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以一定比例的有机溶剂和水为流动相,进行洗脱;
4)以ELSD检测器进行检测;
5)用外标两点法对数方程分别计算果糖和蔗糖的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤1)中糖类成分对照品溶液为一种混合物,是由果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖等单糖、二糖、低聚糖单独、任何两种、三种、四种、五种等更多种混合配制而成。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤2)中黄芪提取物为黄芪经过有机溶媒提取得到,或在以上步骤的基础上进一步经过选自水沉,萃取,过柱,酸化,碱化等步骤得到的。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤2)中黄芪提取物为黄芪经过水煮得到,或在以上步骤的基础上进一步经过选自醇沉,萃取,过柱,酸化,碱化等步骤得到的。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤1)中糖类成分对照品溶液的制备方法为:精密称取经五氧化二磷干燥过的果糖对照品和蔗糖对照品适量,加水制得每毫升含上述物质各0.5mg的混合对照溶液。
6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤2)中黄芪提取物供试品溶液的制备方法为:取黄芪提取物0.25g,加水适量,超声溶解,上至已处理好的固相萃取柱(Cleanert PS-SPE或其他型号的聚苯乙烯基质型填料),流速约1ml/min,再用水分次洗涤,收集上样液和洗涤流,即得。
7.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤3)中采用高效液相色谱法进行样品测定的方法为:采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,以乙腈或甲醇为流动相A,水为流动相B,乙腈或甲醇的比例在60-90%之间,水的比例在10-40%之间。
8.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤4)中采用ELSD检测器为WATERS 2420 ELSD检测器或其他品牌ELSD检测器,采用WATERS 2420 ELSD检测器进行检测时,参数设置为增益10,气压25psi,漂移管60℃,Neb heater:60%。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤5)中采用外标两点法对数方程分别计算样品中果糖和蔗糖的含量。
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述黄芪提取物中的糖类成分为果糖和蔗糖。
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