CN102925960B - 降低硅锭中部缺陷的方法和应用该方法的铸锭炉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铸锭炉，包括容纳硅料的石英坩埚，以及支撑所述石英坩埚的散热台，还包括设于所述石英坩埚和所述散热台之间的导热增高块。导热增高块可以有效提高硅锭在热场中的高度，使散热台的上表面与石英坩埚的下表面之间有适量的距离，弱化硅锭底部向四周的散热量，增大硅锭底部的中心散热量。这样，硅锭结晶过程中不仅增大了热对流区域，减小了温度梯度，达到降低硅锭中部缺陷的目的；而且利用该铸锭炉没有减慢硅锭的结晶速度，确保了铸锭炉运行周期。同时，石英坩埚内表面涂层受破坏的可能性降低，硅溶液与坩埚反应导致硅锭内部裂纹的可能性也降低，硅锭利用率有保障。本发明还提供一种应用上述铸锭炉的方法，用于降低硅锭中部缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能光伏电池制造领域，特别是涉及一种降低硅锭中部缺陷的方法。此外，本发明还涉及一种应用上述方法的铸锭炉。
背景技术
目前太阳能光伏电池制造中，所用电池硅基片90%左右为多晶硅片，少量硅基片为类单晶硅基片，切割这两种硅片的硅锭均为定向生长法铸锭所生产。
请参考图1，图1为现有技术中一种典型铸锭炉的结构示意图。
在铸锭过程中，采用定向结晶法，硅料装在石英坩埚11内，铸锭炉内部热场结构为利用顶部加热器12加热模式对硅料进行加热，硅料熔化后通过硅料底部的散热台13将热量辐射到底部水冷铜盘14上进行散热，达到硅锭定向结晶的目的。其中，散热台13与水冷铜盘14之间设有百叶窗15，通过调节百叶窗15的开度可以调节散热台13的散热速度。
在正常生产过程中，在热场结构及加热散热方式固有因素影响下，硅锭中部区域处于顶部加热器12和底部散热台13的中间位置，温度梯度在硅料熔点附近波动，部分硅液结晶后在硅液中部位置固液面出热环流不均衡，导致硅锭中部位置出现局部晶体缺陷，此缺陷体积在1cm3至60000cm3不等。使用红外探伤扫描仪对硅锭中部位置硅块进行扫描时，此缺陷表现不透明黑斑状。
通过对定向生长法铸锭炉的运行工艺进行调整可减少硅锭中部晶体缺陷的产生，常用的有两种方案，但都有各自的缺陷。
方案1：硅锭结晶过程中，减少底部散热台13热量散失，通过减小底部散热台13冷却口开度，来减慢硅锭底部长晶温度降低速度，减小硅锭结晶过程顶底部温度梯度，增加硅锭结晶过程中热对流区域，减少晶体缺陷。
方案2：降低硅锭结晶过程中加热器功率，通过降低功率，减小结晶过程中硅液面温度，缩小硅锭结晶过程中顶部和底部的温度梯度，减小硅锭结晶过程顶底部温度梯度，增加硅锭结晶过程中热对流区域，减少晶体缺陷。
调节定向生长法铸锭炉工艺对铸锭材料要求极高，不同坩埚因导热率不同导致硅锭结晶过程中，散热受坩埚影响，硅液内部竖直方向温度梯度和长晶速度均不相同，同一种铸锭炉运行工艺窗口很小，很难适应铸锭材料的变换。针对前面提到的两种现有技术缺点如下：
方案1：硅锭结晶过程中，如果减小底部散热台13冷却窗口开度，减慢硅锭底部温度降低速度，直接影响硅锭结晶速度，增加铸锭炉运行周期。且硅液结晶过程中，石英坩埚一直处于1450℃左右高温环境下，石英坩埚内表面涂层很容易受到破坏，导致硅溶液和坩埚反应，造成硅锭内部裂纹，影响硅锭利用率。
方案2：硅锭结晶过程中，降低硅锭结晶过程中加热器功率，减小结晶过程中硅液面温度，导致硅液面杂质无法有效排出，最终留存在硅锭内部，形成硅锭内部杂质点，影响硅锭利用率。
因此，如何在确保硅锭的利用率的基础上，减少硅锭中部晶体缺陷的产生，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低硅锭中部晶体缺陷的方法，该方法能在确保硅锭利用率的基础上，减少硅锭中部晶体缺陷的产生。本发明的另一目的是提供一种应用上述方法的铸锭炉，该铸锭炉能有效降低硅锭中部晶体产生缺陷的概率。
为实现上述发明目的，本发明提供一种铸锭炉，包括容纳硅料的石英坩埚，以及支撑所述石英坩埚的散热台，还包括设于所述石英坩埚和所述散热台之间的导热增高块。
优选地，所述导热增高块具体为石墨增高块。
优选地，所述散热台具有台阶式结构，其上层尺寸小于下层尺寸，所述导热增高块的尺寸小于所述上层尺寸。
优选地，所述导热增高块的厚度范围为3mm-40mm；其外周与所述散热台的外周之间的距离范围为5mm-150mm。
本发明还提供一种降低硅锭中部缺陷的方法，包括以下步骤：
1）在石英坩埚与散热台之间设置导热增高块；
2）熔融硅料后，将温度降至1400℃-1450℃，历时20-60min；
3）继续降低温度至1380℃，历时20min-100min；
4）降低温度至1360℃，历时1200min-2600min。
优选地，所述步骤2)中，分两步或多步降温。
优选地，所述步骤3）中，将百叶窗打开10°-30°角。
优选地，所述步骤4）中，将百叶窗缓慢打开，保证硅料结晶速率控制在5mm/h-30mm/h中的一数值稳定生长。
本发明提供一种铸锭炉，该铸锭炉包括石英坩埚和散热台，其中，石英坩埚用于容纳硅料，散热台用于承载石英坩埚，一般为石墨材质，具有良好的热传导性，硅液结晶时通过散热台将热量辐射到底部的散热介质上。与现有技术不同的是，本发明所提供的铸锭炉还包括设于石英坩埚与散热台之间的导热增高块。导热增高块可以有效提高硅锭在热场中的高度，使散热台的上表面与石英坩埚的下表面之间有适量的距离，弱化硅锭底部向四周的散热量，增大硅锭底部的中心散热量。这样，硅锭结晶过程中不仅增大了热对流区域，减小了温度梯度，达到降低硅锭中部缺陷的目的；而且利用该铸锭炉没有减慢硅锭的结晶速度，确保了铸锭炉运行周期。同时，石英坩埚内表面涂层受破坏的可能性大幅度降低，硅溶液与坩埚反应导致硅锭内部裂纹的可能性也降低，硅锭利用率有保障。
在一种优选的实施方式中，所述散热台具有台阶式结构，其上层尺寸小于下层尺寸，所述导热增高块的尺寸小于所述上层尺寸。这样，石英坩埚与散热台之间的传热面积由上至下依次增加，其热对流区域也越来越大，从而进一步减小硅锭结晶过程中的温度梯度，降低硅锭中部缺陷，提高硅锭质量和利用率。
在提供上述铸锭炉的基础上，本发明还提供一种应用上述铸锭炉降低硅锭中部缺陷的方法；由于铸锭炉具有上述技术效果，应用该铸锭炉的硅锭生产方法也具有相应的技术效果。
附图说明
图1为现有技术中一种典型铸锭炉的结构示意图；
图2为本发明所提供铸锭炉一种具体实施方式的结构示意图；
图3为本发明所提供导热增高块一种具体实施方式的俯视图；
图4为本发明所提供降低硅锭中部缺陷的方法一种具体实施方式的生产流程图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种降低硅锭中部晶体缺陷的方法，该方法能在确保硅锭利用率的基础上，减少硅锭中部晶体缺陷的产生。本发明的另一核心是提供一种应用上述方法的铸锭炉，该铸锭炉能有效降低硅锭中部晶体产生缺陷的概率。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
请参考图2，图2为本发明所提供铸锭炉一种具体实施方式的结构示意图。
本发明提供一种铸锭炉，该铸锭炉包括石英坩埚21和散热台22，其中，石英坩埚21用于容纳硅料，散热台22用于承载石英坩埚21，一般为石墨材质，具有良好的热传导性，硅液结晶时通过散热台22将热量辐射到底部的散热介质（如水冷铜盘23）上。与现有技术不同的是，本发明所提供的铸锭炉还包括设于石英坩埚21与散热台22之间的导热增高块24。导热增高块24可以有效提高硅锭在热场中的高度，使散热台22的上表面与石英坩埚21的下表面之间有适量的距离，弱化硅锭底部向四周的散热量，增大硅锭底部的中心散热量。这样，硅锭结晶过程中不仅增大了热对流区域，减小了温度梯度，达到降低硅锭中部缺陷的目的；而且利用该铸锭炉没有减慢硅锭的结晶速度，确保了铸锭炉运行周期。同时，石英坩埚21内表面涂层受破坏的可能性大幅度降低，硅溶液与坩埚反应导致硅锭内部裂纹的可能性也降低，硅锭利用率有保障。
具体地，上述的导热增高块24可以为石墨增高块，石墨具有良好的导热性能，且耐高温，是硅锭生长过程中较好的导热材质。
请参考图3，图3为本发明所提供导热增高块一种具体实施方式的俯视图。
在一种具体的实施方式中，散热台22具有台阶式结构，其上层尺寸小于下层尺寸，导热增高块24的尺寸小于上层尺寸。这样，石英坩埚21与散热台22之间的传热面积由上至下依次增加，其热对流区域也越来越大，从而进一步减小硅锭结晶过程中的温度梯度，降低硅锭中部缺陷，提高硅锭质量和利用率。
显然，上述的导热增高块24也可以是两层、三层或更多层数，以能增大石英坩埚21与散热台22之间的空间和减小传热面积为基本目的，以达到降低硅锭中部缺陷的技术效果。
具体地，以浙江精功科技生产的500N型铸锭炉为原型，本发明所提供的铸锭炉中，导热增高块24的厚度范围为3mm-40mm；其外周与散热台22的外周之间的距离范围为5mm-150mm。即导热增高块24设于散热台22的中间，其厚度根据不同的生产需要进行调整，以进一步提高铸锭炉的利用率，降低硅锭中间产生缺陷的概率和面积。
除了上述铸锭炉，本发明还提供一种应用上述铸锭炉以降低硅锭中部缺陷的方法，本方法适用于400kg至500kg硅锭运行工艺，具体工艺时间可根据硅锭大小进行适当调整。
请参考图4，图4为本发明所提供降低硅锭中部缺陷的方法一种具体实施方式的生产流程图。
S11、在石英坩埚21与散热台22之间设置导热增高块24（具体可以是石墨增高块）；使用时，导热增高块24摆放于底部散热台22正中央位置，然后将安装好石墨护板的石英坩埚21连同其承载石英坩埚21的石墨底板放置于导热增高块24上，此石英坩埚21装载满硅料。
装置好后，开始开炉运行，对硅料进行加热熔化处理，硅料完全熔化后，铸锭炉开始进入硅料结晶阶段，具体分为以下几步：
S12、熔融硅料后，将温度降至1400℃-1450℃，历时20-60min；此时，高温熔融硅料降至熔点准备结晶，由于温度降幅较大，可分步实现降温过程，避免降温幅度过大导致坩埚碎裂。
S13、继续降低温度至1380℃，历时20min-100min；此步骤中可以将百叶窗25从原始位置打开至10°-30°角，使温度在上一步的基础上逐步降低。百叶窗25打开后，散热台22底部散热，使硅料底部温度迅速降低，硅料底部开始成核结晶。
S14、降低温度至1360℃，历时1200min-2600min。此步骤中硅料底部成核后开始稳定结晶，直至长晶完成，温度在上一步的最低温度基础上逐步降低温度，百叶窗25逐步缓慢打开，增大散热速率，保证硅料结晶速率控制在5mm/小时至30mm/小时之内某一数值稳定生长，每小时速率波动不超过20mm/小时。
导热增高块24可以有效提高硅锭在热场中的高度，使散热台22的上表面与石英坩埚21的下表面之间有适量的距离，弱化硅锭底部向四周的散热量，增大硅锭底部的中心散热量。这样，硅锭结晶过程中不仅增大了热对流区域，减小了温度梯度，达到降低硅锭中部缺陷的目的；而且利用该铸锭炉没有减慢硅锭的结晶速度，确保了铸锭炉运行周期。同时，石英坩埚21内表面涂层受破坏的可能性大幅度降低，硅溶液与坩埚反应导致硅锭内部裂纹的可能性也降低，硅锭利用率有保障。
同时，在上述的工艺流程中，硅锭生产时的温度降低速度较慢，可以有效减小温度梯度，进一步降低硅锭中部生成缺陷的可能性。
以上对本发明所提供的降低硅锭中部缺陷的方法和应用该方法的铸锭炉进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种铸锭炉，包括容纳硅料的石英坩埚，以及支撑所述石英坩埚的散热台，其特征在于，还包括设于所述石英坩埚和所述散热台之间的导热增高块。
2.根据权利要求1所述的铸锭炉，其特征在于，所述导热增高块具体为石墨增高块。
3.根据权利要求1或2所述的铸锭炉，其特征在于，所述散热台具有台阶式结构，其上层尺寸小于下层尺寸，所述导热增高块的尺寸小于所述上层尺寸。
4.根据权利要求1或2所述的铸锭炉，其特征在于，所述导热增高块的厚度范围为3mm-40mm；其外周与所述散热台的外周之间的距离范围为5mm-150mm。
5.一种降低硅锭中部缺陷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在石英坩埚与散热台之间设置导热增高块；
2)熔融硅料后，将温度降至1400℃-1450℃，历时20-60min；
3)继续降低温度至1380℃，历时20min-100min；
4)降低温度至1360℃，历时1200min-2600min；
所述步骤3)中，将百叶窗打开10°-30°角；
所述步骤4)中，将百叶窗缓慢打开，保证硅料结晶速率控制在5mm/h-30mm/h中的一数值稳定生长。
6.根据权利要求5所述的降低硅锭中部缺陷的方法，其特征在于，所述步骤2)中，分两步或多步降温。
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