CN102925704A - 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的方法和设备 - Google Patents
一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的方法和设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102925704A CN102925704A CN2012104807491A CN201210480749A CN102925704A CN 102925704 A CN102925704 A CN 102925704A CN 2012104807491 A CN2012104807491 A CN 2012104807491A CN 201210480749 A CN201210480749 A CN 201210480749A CN 102925704 A CN102925704 A CN 102925704A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- producing
- alkaline etching
- waste liquid
- etching waste
- outlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacturing Of Printed Circuit Boards (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
Description
[技术领域]
本发明涉及含有价金属危险废液处理的方法和设备,特别涉及一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的方法和设备。
[背景技术]
印刷电路板(简称PCB)是电子产品的重要组成部分,近年来随着电子工业的发展,印刷电路板生产发展极为迅速。在印制电路板加工过程中,常常采用酸性氯化铜或碱性铜氨蚀刻液,蚀刻后的废液中存在大量的铜离子,当蚀刻液中的铜离子达到一定浓度后就作为废液排放。两种废液中铜含量约5-15%,该废液在国家危险废液名录中归于第HW22类。这些废液若直接排放,会给环境带来严重的危害。若以这些含铜蚀刻废液为原料生产铜盐产品,将会产生巨大的经济效益和良好的社会效益。
碱性蚀刻近期发展最为迅速,价格比较便宜,蚀铜量大,速度快且很稳定,目前在PCB企业中广泛采用,其蚀刻方程为:
Cu + Cu(NH3)4Cl2 = 2 Cu(NH3)2Cl(2)
2 Cu(NH3)2Cl + 1/2O2 +2NH4Cl + 2NH3 .H2O = 2Cu(NH3)4Cl2 + 3H2O (3)
Cu+1/2O2+2NH4Cl+2NH3 .H2O=Cu(NH3)4Cl2+3H2O(4)
蚀刻剂中的活性组分氯化氨铜与线路板镀铜按(2)发生蚀刻反应生成亚铜配合物,所生成的Cu(NH3)2 +虽不具有蚀刻能力,但是在过量的氨水和氯离子存在的情况下,能很快地按(3)式被空气所氧化,重新氧化成氯化氨铜,总反应式为(4)。当铜离子浓度太大时,蚀刻液蚀刻速度减慢,成为蚀刻废液。从以上蚀刻原理中可知,碱性蚀刻废液中Cu2+主要以Cu(NH3)4Cl2络合物形式存在。
[发明内容]
为了解决现有技术中的上述缺陷和问题,本发明提供一种印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法和设备。
为实现上述目的,设计一种印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,碱性蚀刻废液中主要包含Cu(NH3)4Cl2,其特征在于:将所述的碱性蚀刻液和水蒸汽混合,温度控制在60-80℃,加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液,经过式(1)的反应:
过滤回收反应后的碱性蚀刻废液得到CuO。
所述的式(1)反应的反应时间为3~4小时。
经过式(1)反应得到的氨气通过水进行冷凝吸收。
氨气通过水的喷淋进行冷凝吸收。
回收反应后的碱性蚀刻废液得到的CuO经过水洗涤和真空干燥。
所述的真空干燥温度为105℃。
所述的洗涤,当洗涤洗出的废水PH呈中性时结束洗涤。
碱性蚀刻废液的铜离子含量为120-160g/L,pH为8-10。
所述的氢氧化钠的摩尔总用量是碱性蚀刻废液中Cu(NH3)4Cl2摩尔总量的2~2.4倍。
一种上述述印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法的设备,包括碱性蚀刻废液的出口管道、蒸汽管道、投料管道、泵、反应釜、喷淋塔、离心机、洗涤槽和真空干燥机,应釜顶部设有第一出口、底部设有第二出口,离心机顶部设有第三出口、底部设有第四出口,洗涤槽上设有洗涤液出口和被洗物出口,其特征在于所述的碱性蚀刻废液出口管道出口与泵进口连接,泵出口与与反应釜进口通过管道连接,所述的蒸汽管道与反应器底部连通,所述的投料管道与反应器顶部连通,第一出口与与喷淋塔进口通过管道连接,所述的第二出口与离心机进口连接,第三出口与洗涤槽进口连接,洗涤槽的被洗物出口与所述的真空干燥剂进口连接。
本发明与现有技术相比,具有生产流程短、工艺简单、能耗低、适应性广的优势,提供了一种有效提取蚀刻废液中的铜制备成氧化铜粉和同时将提铜后的废液剩余有效成本进行资源化回收氨水和盐类,有效保护环境的将印刷电路板碱性蚀刻废液进行有价金属回收和生产副产品的方法。
[附图说明]
图1为实施例1中设备的结构示意图;
图中 1.泵 2.反应釜 3.搅拌器 4.离心机 5.洗涤槽 6.真空干燥机7.喷淋塔 8. 碱性蚀刻废液的出口管道 9.蒸汽管道 10.喷淋管道。
[具体实施方式]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,对本发明进行进一步详细说明。本申请中的生产设备都是本领域的常用设备,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
本实施例使用的设备包括碱性蚀刻废液的出口管道、蒸汽管道、投料管道、泵、反应釜、喷淋塔、离心机、洗涤槽和真空干燥机,应釜顶部设有第一出口、底部设有第二出口,离心机顶部设有第三出口、底部设有第四出口,洗涤槽上设有洗涤液出口和被洗物出口,所述的碱性蚀刻废液出口管道出口与泵进口连接,泵出口与与反应釜进口通过管道连接,蒸汽管道与反应器底部连通,投料管道与反应器顶部连通,第一出口与与喷淋塔进口通过管道连接,喷淋塔上设有喷淋管道,第二出口与离心机进口连接,第三出口与洗涤槽进口连接,洗涤槽的被洗物出口与所述的真空干燥剂进口连接。
针对PCB碱性蚀刻废液,主要离子成分为:氯化铜、氨水、氯化铵等,其中铜的质量浓度约为120-160g/L,氯的含量约为180-220g/L,溶液pH在8-10,如式3所示,碱性蚀刻废液中主要包含Cu(NH3)4Cl2,
将所述的碱性蚀刻液和水蒸汽混合,温度控制在60-80℃,加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液,其摩尔总用量是碱性蚀刻废液中Cu(NH3)4Cl2摩尔总量的2~2.4倍。
经过式(1)的反应:
反应时间为3~4小时,通过离心机离心过滤回收反应后的碱性蚀刻废液得到CuO,反应得到的氨气通过水的喷淋进行冷凝吸收;回收反应后的碱性蚀刻废液得到的CuO先经过水洗涤,当洗涤洗出的废水PH呈中性时结束洗涤,然后真空干燥温度为105℃,最后得到干燥的CuO粉末,而洗涤液和离心过滤得到的废液则进行回收处理。
Claims (10)
2.如权利要求1所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:所述的式(1)反应的反应时间为3~4小时。
3.如权利要求1所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:经过式(1)反应得到的氨气通过水进行冷凝吸收。
4.如权利要求3所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:氨气通过水的喷淋进行冷凝吸收。
5.如权利要求1所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:回收反应后的碱性蚀刻废液得到的CuO经过水冲洗和真空干燥。
6.如权利要求5所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:所述的真空干燥温度为105℃。
7.如权利要求5所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:所述的洗涤,当洗涤洗出的废水PH呈中性时结束洗涤。
8.如权利要求1所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:碱性蚀刻废液的铜离子含量为120-160g/L,pH为8-10。
9.如权利要求1所述的印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法,其特征在于:所述的氢氧化钠的摩尔总用量是碱性蚀刻废液中Cu(NH3)4Cl2摩尔总量的2~2.4倍。
10.一种权利要求1所述印刷电路板碱性蚀刻废液回收铜方法的设备,包括碱性蚀刻废液的出口管道、蒸汽管道、投料管道、泵、反应釜、喷淋塔、离心机、洗涤槽和真空干燥机,应釜顶部设有第一出口、底部设有第二出口,离心机顶部设有第三出口、底部设有第四出口,洗涤槽上设有洗涤液出口和被洗物出口,其特征在于所述的碱性蚀刻废液出口管道出口与泵进口连接,泵出口与与反应釜进口通过管道连接,所述的蒸汽管道与反应器底部连通,所述的投料管道与反应器顶部连通,第一出口与与喷淋塔进口通过管道连接,所述的第二出口与离心机进口连接,第三出口与洗涤槽进口连接,洗涤槽的被洗物出口与所述的真空干燥剂进口连接。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210480749.1A CN102925704B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的方法和设备 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210480749.1A CN102925704B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的方法和设备 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102925704A true CN102925704A (zh) | 2013-02-13 |
CN102925704B CN102925704B (zh) | 2014-10-08 |
Family
ID=47640627
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210480749.1A Active CN102925704B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的方法和设备 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102925704B (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103556152A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-02-05 | 浙江科菲冶金科技股份有限公司 | 一种混合氯化铜废蚀刻液综合回收处理方法 |
CN103602988A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-26 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种pcb线路板蚀刻废液的资源化处理及循环利用方法 |
CN107973444A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-01 | 吴江市威士达铜业科技有限公司 | 蚀刻废液制备氢氧化铜粉体所产生废水的处理方法 |
CN109437277A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-03-08 | 上海交通大学 | 一种绿色高效回收铜离子的方法 |
CN110304780A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-10-08 | 东江环保股份有限公司 | Tft-lcd阵列基板铜导线刻蚀废水的处理方法 |
CN110438507A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-12 | 安徽绿洲危险废物综合利用有限公司 | 一种碱性蚀刻氨水回收系统 |
CN110965080A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-07 | 深圳市祺鑫天正环保科技有限公司 | 碱性蚀刻废液提铜系统中氨气的处理回用方法及其装置 |
CN111001823A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-14 | 江西粤鹏环保高新技术开发有限公司 | 一种利用蚀刻废液和废铝片制备纳米级铜粉的方法和设备 |
CN111892066A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-06 | 湖北荣梦环保科技有限公司 | 一种废碱性蚀刻液的环保处理方法及其装置 |
CN116443916A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-07-18 | 常州大学 | Pcb蚀刻废液联合制备硫酸铜的一种方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1534111A (zh) * | 2003-03-28 | 2004-10-06 | 巫协森 | 由废印刷电路板及含铜废液中回收铜金属的方法及其装置 |
CN101113013A (zh) * | 2007-06-26 | 2008-01-30 | 深圳市万山红环保实业有限公司 | 线路板蚀刻废液回收制取氧化铜/硫酸铜的方法及装置 |
CN101391800A (zh) * | 2007-09-20 | 2009-03-25 | 深圳市东江环保股份有限公司 | 利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法 |
CN102443805A (zh) * | 2010-10-13 | 2012-05-09 | 江德馨 | 碱性蚀刻废液循环利用的方法 |
CN202246873U (zh) * | 2011-10-12 | 2012-05-30 | 福建莆田南华电路板有限公司 | Pcb碱性蚀刻液再生回收系统 |
CN102560500A (zh) * | 2012-02-03 | 2012-07-11 | 昆山市洁驰环保科技发展有限公司 | 用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法及装置 |
CN202912716U (zh) * | 2012-11-22 | 2013-05-01 | 上海绿澄环保科技有限公司 | 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的设备 |
-
2012
- 2012-11-22 CN CN201210480749.1A patent/CN102925704B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1534111A (zh) * | 2003-03-28 | 2004-10-06 | 巫协森 | 由废印刷电路板及含铜废液中回收铜金属的方法及其装置 |
CN101113013A (zh) * | 2007-06-26 | 2008-01-30 | 深圳市万山红环保实业有限公司 | 线路板蚀刻废液回收制取氧化铜/硫酸铜的方法及装置 |
CN101391800A (zh) * | 2007-09-20 | 2009-03-25 | 深圳市东江环保股份有限公司 | 利用含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜、五水硫酸铜的方法 |
CN102443805A (zh) * | 2010-10-13 | 2012-05-09 | 江德馨 | 碱性蚀刻废液循环利用的方法 |
CN202246873U (zh) * | 2011-10-12 | 2012-05-30 | 福建莆田南华电路板有限公司 | Pcb碱性蚀刻液再生回收系统 |
CN102560500A (zh) * | 2012-02-03 | 2012-07-11 | 昆山市洁驰环保科技发展有限公司 | 用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法及装置 |
CN202912716U (zh) * | 2012-11-22 | 2013-05-01 | 上海绿澄环保科技有限公司 | 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的设备 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103602988A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-26 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种pcb线路板蚀刻废液的资源化处理及循环利用方法 |
CN103602988B (zh) * | 2013-10-30 | 2016-06-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种pcb线路板蚀刻废液的资源化处理及循环利用方法 |
CN103556152B (zh) * | 2013-11-11 | 2015-08-05 | 浙江科菲科技股份有限公司 | 一种混合氯化铜废蚀刻液综合回收处理方法 |
CN103556152A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-02-05 | 浙江科菲冶金科技股份有限公司 | 一种混合氯化铜废蚀刻液综合回收处理方法 |
CN107973444A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-01 | 吴江市威士达铜业科技有限公司 | 蚀刻废液制备氢氧化铜粉体所产生废水的处理方法 |
CN109437277B (zh) * | 2018-11-05 | 2020-07-14 | 上海交通大学 | 一种绿色高效回收铜离子的方法 |
CN109437277A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-03-08 | 上海交通大学 | 一种绿色高效回收铜离子的方法 |
CN110304780A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-10-08 | 东江环保股份有限公司 | Tft-lcd阵列基板铜导线刻蚀废水的处理方法 |
CN110304780B (zh) * | 2019-07-24 | 2022-02-18 | 东江环保股份有限公司 | Tft-lcd阵列基板铜导线刻蚀废水的处理方法 |
CN110438507A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-12 | 安徽绿洲危险废物综合利用有限公司 | 一种碱性蚀刻氨水回收系统 |
CN110965080A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-07 | 深圳市祺鑫天正环保科技有限公司 | 碱性蚀刻废液提铜系统中氨气的处理回用方法及其装置 |
CN111001823A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-14 | 江西粤鹏环保高新技术开发有限公司 | 一种利用蚀刻废液和废铝片制备纳米级铜粉的方法和设备 |
CN111892066A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-06 | 湖北荣梦环保科技有限公司 | 一种废碱性蚀刻液的环保处理方法及其装置 |
CN116443916A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-07-18 | 常州大学 | Pcb蚀刻废液联合制备硫酸铜的一种方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102925704B (zh) | 2014-10-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102925704B (zh) | 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的方法和设备 | |
CN104355474B (zh) | 一种从工业废水中提取铜离子的工艺 | |
CN106148926A (zh) | 银包铜粉及其制备方法 | |
CN103232055B (zh) | 一种制备碱式碳酸铜的方法 | |
CN101580317A (zh) | 一种含镍废水处理工艺 | |
CN105293454A (zh) | 一种废退锡液制备稀硝酸、海绵锡和聚合氯化铝的方法 | |
CN202912716U (zh) | 一种用碱性铜蚀刻废液生产氧化铜和氨水的设备 | |
CN110438507A (zh) | 一种碱性蚀刻氨水回收系统 | |
CN103628064A (zh) | 酸性蚀刻液循环再生系统 | |
CN203128352U (zh) | 一种蚀刻废水回收的尾液处理装置 | |
CN102070436A (zh) | 从酸性蚀刻废液中回收草酸盐和酸液的方法 | |
CN1792860A (zh) | 一种酸性蚀刻废液的高效环保处理方法 | |
CN101423240A (zh) | 一种从铜氨络合物废液中回收铜的方法 | |
CN102908970B (zh) | 双循环喷射反应器 | |
CN105603434A (zh) | 一种光催化pcb酸性蚀刻液循环回收利用的方法 | |
CN103073588B (zh) | 功能化离子液体及其应用 | |
CN101445952A (zh) | 银电解废液的清洁处理方法 | |
CN104098122B (zh) | 废弃线路板非酸化合成氯化亚铜的工艺 | |
CN104278272B (zh) | 一种高密度互连电路板循环使用的酸性蚀刻液及其制备方法 | |
CN104230073B (zh) | 含氨废水的处理方法 | |
CN208617511U (zh) | 一种小型酸洗废液二级膜处理装置 | |
CN210856282U (zh) | 一种含铜蚀刻液反应装置 | |
CN103833160A (zh) | 印制电路板废水提炼工艺 | |
CN203487239U (zh) | 一种酸性蚀刻液的回收处理装置 | |
CN104016401A (zh) | 一种从微蚀刻废液中回收硫酸铜制备氧化铜的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |