CN102560500A - 用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法及装置，包括如下步骤：在印制线路板行业蚀刻工艺的产线上，通过碱性蚀刻液来蚀刻线路上多余的铜层得到碱性蚀刻废液，确定碱性蚀刻废液中铜离子的含量，在碱性蚀刻废液中加入和铜离子的摩尔量之比为（0.8-1）：1的水合肼，搅拌，使碱性蚀刻废液中的铜离子被还原为单质纳米铜粉，然后经过过滤沉淀，得到纳米铜粉和碱性蚀刻再生液。所述装置包括依次相连的反应器、澄清器和过滤洗涤器。本发明的碱性蚀刻废液可再生的方法，不产生污染环境的物质，产物中的低含铜的碱性蚀刻液经调配后循环使用，且过滤后的纳米铜粉经水洗和醇洗后铜含量可达99%以上，均可以再次使用或作为工业原料，环境效益和社会效益高。
Description
技术领域
本发明适用于印制线路板蚀刻领域，尤其涉及一种用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法及装置。
背景技术
制线路板蚀刻工序通常采用碱性蚀刻，线路板图形部位电镀金属体系抗蚀合金镀层或者涂敷有机化合物体系的抗蚀剂后，用氯化铜溶液将露出的铜溶解，然后去除抗蚀层。蚀刻废液含有高浓度的铜、氯、铵离子，属危险废物，直接排放不仅造成资源的浪费，而且会产生严重的环境问题，因此，开发蚀刻液循环使用技术成为业内的关注点。
而根据市场的不同要求，蚀刻液再生后的产物也根据需要的不同，使用不同的方法处理碱性蚀刻液。
发明内容
本发明提供一种用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法及装置，解决现有技术中再生方法污染高、效益低、产出物单一的技术问题。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉和蚀刻废液循环使用的方法，包括在印制线路板行业蚀刻工艺的产线上，通过碱性蚀刻液来蚀刻线路上多余的铜层得到碱性蚀刻废液，继而，先确定碱性蚀刻废液中铜离子的含量，然后在碱性蚀刻废液中加入和铜离子的摩尔量之比为（0.8-1）：1的水合肼，搅拌，使碱性蚀刻废液中的铜离子被还原为单质纳米铜粉，最后经过过滤沉淀，得到纳米铜粉和碱性蚀刻再生液。
优选的，所述碱性蚀刻再生液的再生使用的步骤是：分析碱性蚀刻再生液的氯离子浓度和PH值，然后采用补加氯化铵和液氨的方式使碱性蚀刻再生液的氯离子浓度和PH值达到产线要求的参数。
用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的装置，所述装置包括用于将含铜离子的蚀刻废液与水合肼搅拌混合并发生反应的反应器、用于澄清反应器中生成的纳米铜粉和碱性蚀刻再生液的澄清器和用于将澄清器中的纳米铜粉和碱性蚀刻液分离并将纳米铜粉洗涤干净的过滤洗涤器，所述反应器、澄清器和过滤洗涤器通过连接管依次相连。
优选的，所述过滤洗涤器为压滤装置或离心装置。
与现有技术相比，本发明的技术方案的优点为：
本发明的用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法及装置，由于水合肼和蚀刻液中的铜反应，所得到的产物为低含铜的碱性蚀刻再生液和纳米铜粉沉淀，均可以再回收利用，不产生污染环境的物质，该方法最后的产物均可以再次使用或作为工业原料，生产效益高。
附图说明
图1是本发明的用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法的流程示意图。
图2是本发明的用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的装置的结构示意图。
图中标号说明：1、反应器，2、澄清器，3、过滤洗涤器，4.连接管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法，包括如下步骤：
在碱性蚀刻废液中加入预定量的水合肼，搅拌反应后过滤，收集滤液，得到低含铜的碱性蚀刻再生液和纳米铜粉。
本发明实施例的碱性蚀刻废液是指主要含有络氨铜的溶液，该蚀刻液的来源是：在印制线路板行业的蚀刻工艺中，用碱性蚀刻液来蚀刻线路上多余的铜层，由于碱性蚀刻液主要成分是氨水和氯化铵，因此蚀刻后溶液中含有铜离子，在蚀刻液中以络氨铜的形式存在。
含有铜离子的碱性蚀刻液加入水合肼后，铜离子和水合肼反应，被还原成纳米铜粉，水合肼还原铜离子是反应产生氮气和水，因此不会对溶液产生污染。由于加入的水合肼不是过量，将反应产物过滤分离后降低铜离子的碱性蚀刻液，又有了蚀刻的活性。由此实现碱性蚀刻液再生、循环使用。
参阅图1，图1显示本发明实施例的一种用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法的流程图，具体步骤如下：
在步骤S1中，在含铜的碱性蚀刻废液中加入预定量的水合肼，搅拌反应。
本步骤铜离子和水合肼间的反应式如下：
2Cu2++N2H4·H2O+4OH—=2Cu↓+N2+5H2O
具体地，根据上述反应方程式，所述水合肼的加入摩尔量和铜离子之比低于上述反应物的反应计量比，保证全部的水合肼都能够发生反应，因此而不会带入新的杂质到碱性蚀刻废液中。
加入水合肼是主要加入速度不能太快，以免反应剧烈而溢出反应器，搅拌速度也不易太快。
往失效的碱性蚀刻液中加入水合肼之前，还包括确定碱性蚀刻液中铜含量的步骤，确定铜离子的浓度，确定铜离子含量的方法没有限制，可通过取样测定，包括各种测定方法，例如滴定法，这并不影响本发明的实施。
在步骤S2中，澄清纳米铜粉，使得大部分的铜沉淀在下面。
上述反应结束后，反应产物经沉降或者离心，过滤分离，收集滤液，该滤液中主要含有氯化铵、氯化铜、氨水，得到碱性蚀刻再生液。进一步地，在过滤分离后，用水和醇分别清洗铜粉，清洗干净后，就得到纳米铜粉沉淀。本发明实施例的碱性蚀刻废液生产纳米铜粉的方法所获得的纳米铜粉，成分单一，不含有杂质，可以作为工业原料使用。
进一步地，在步骤S3中，在得到碱性蚀刻再生液后，化验滤液的各种参数的浓度Cl—、PH值、铜。
具体地，在步骤S2后，收集滤液，滤液为碱性蚀刻液，采用补加氯化铵和液氨的方式使各项浓度达到产线要求的参数。
经过上述反应、过滤分离，滤液中铜离子摩尔数量大大降低，蚀刻液其他离子的浓度经过调节与产线相同，能够返回至蚀刻工艺中继续使用。本发明实施例的碱性蚀刻液生产纳米铜粉的再生方法，不产生任何污染环境的物质，该方法最后的产物均可以再次使用或作为工业原料，生产效益高。
参阅图2，图2是本发明实施例用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的装置结构示意图，该碱性蚀刻液生产纳米铜粉再生系统包括反应器1、澄清器2、过滤洗涤器3中，该反应器1中，在失效的碱性蚀刻液中加入水合肼，生成纳米铜粉和氮气，该澄清器2用于澄清分离所述反应器1中反应得到的纳米铜粉，而该过滤洗涤器3用于过滤所述反应器中的溶液，使其固液分离并将分离出的纳米铜粉洗涤干净。具体地，反应器1、澄清器2和过滤洗涤器3可以通过连接管4连接，使得反应器1中生成的混合物能够进入至澄清器2澄清后进入过滤洗涤器3中进行分离。
其中，反应器1没有具体的限制，例如，反应池、反应瓶等，在反应器1中加入的碱性蚀刻废液与水合肼的摩尔量根据该溶液中的铜离子和水合肼的摩尔量之比确定。该澄清器2没有具体的限制，可以为澄清池、锥形澄清装置等。该过滤洗涤器3没有具体的限制，可以为压滤机、离心机等。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1. 用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法，包括在印制线路板行业蚀刻工艺的产线上，通过碱性蚀刻液来蚀刻线路上多余的铜层得到碱性蚀刻废液，其特征在于，先确定碱性蚀刻废液中铜离子的含量，然后在碱性蚀刻废液中加入和铜离子的摩尔量之比为（0.8-1）：1的水合肼，搅拌，使碱性蚀刻废液中的铜离子被还原为单质纳米铜粉，最后经过过滤沉淀，得到纳米铜粉和碱性蚀刻再生液。
2.根据权利要求1所述的用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法，其特征在于，所述碱性蚀刻再生液的再生使用的步骤是：分析碱性蚀刻再生液的氯离子浓度和PH值，然后调节到产线要求的参数。
3.根据权利要求2所述的用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的方法，其特征在于，采用补加氯化铵和液氨的方式使碱性蚀刻再生液的氯离子浓度和PH值达到产线要求的参数。
4. 用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的装置，其特征在于，所述装置包括用于将含铜离子的蚀刻废液与水合肼搅拌混合并发生反应的反应器、用于澄清反应器中生成的纳米铜粉和碱性蚀刻再生液的澄清器和用于将澄清器中的纳米铜粉和碱性蚀刻液分离并将纳米铜粉洗涤干净的过滤洗涤器，所述反应器、澄清器和过滤洗涤器通过连接管依次相连。
5. 根据权利要求4所述的用碱性蚀刻废液生产纳米铜粉且废液可再生的装置，其特征在于，所述过滤洗涤器为压滤装置或离心装置。
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