CN102924464B

CN102924464B - 一种从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的方法

Info

Publication number: CN102924464B
Application number: CN201210368746.9A
Authority: CN
Inventors: 武同兴; 火星
Original assignee: Lanzhou University
Current assignee: Lanzhou University
Priority date: 2012-09-28
Filing date: 2012-09-28
Publication date: 2016-03-30
Anticipated expiration: 2032-09-28
Also published as: CN102924464A

Abstract

本发明公开了一种从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的方法，包括以下步骤：（1）鬼臼酯素和鬼臼渣的制得；（2）产物C的制得；（3）产物E的制得；（4）山萘酚的制得。本发明提出的从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的方法，具有工艺简单、消耗能源少、不用硅胶或树脂柱进行层析就能得到纯品、操作简便、设备投资少、生产成本更低、便于大生产的优点。

Description

一种从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的方法

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体地，涉及一种从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的方法。

背景技术

桃儿七植物里含有对人体有生理活性的天然有机分子的医药和医药中间体，如鬼臼脂素、4’-去甲基表鬼臼脂素(极少量)及山奈酚,它具有抗癌化疗药的中间体,具有活血去淤,镇痛解痉,止血生肌的作用。鬼臼脂素用于合成4’-去甲基鬼臼脂素，而4’-去甲基鬼臼脂素主要用于合成依泊托苷，替尼泊苷和凡毕复等数十种抗肿瘤新药的重要原料，单一的鬼臼脂是素治疗尖锐湿疣的一线药物重要的原料；山酚萘主要用抗癌、抑制生育、抗癫痫、抗炎、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿剂等作用。

鬼臼酯素、山奈酚作为重要的医药及延伸化医药原料，市场需求大，但由于其化学结构复杂，人工合成成本高，一直以来通过植物根茎提取分离获取，因此获得低成本和高效提取分离方法是有着积极的意义。传统的提取分离方法投入产出比高资源浪费大；从桃儿七提取鬼臼后，再从其废渣提取分离山奈酚，不但投入产出比高，又能使环境资源得到可持续发展，有着积极的社会意义和客观经济意义。

但是，现有的方法多用索氏回流提取，生产耗能大，周期长，而高端的超声提取、超临界提取，设备造价高操作难，无论现有哪种方法，最终都得利用硅胶或树脂柱进行层析才能得到纯品，且溶剂消耗大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的新方法，该方法工艺简单，消耗能源少，不用硅胶或树脂柱进行层析就能得到纯品，操作简便，设备投资少，生产成本更低，便于大生产。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的方法，包括以下步骤：

(1)在桃儿七粉末中加入乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷中的一种溶剂浸泡，所加入溶剂与桃儿七的重量比为1：5；在室温下条件下反应，浸泡24-100小时，分离产物A，制得鬼臼酯素和鬼臼渣；

(2)鬼臼渣3中加入质量浓度为0.5-5％的碱水溶液，量比为1：15-20(W/V)，调节pH至8-12，过滤，制得产物C；(3)将产物C过滤弃去残渣，得到的液体部分加入质量浓度为0.5-10％的酸溶液，调节pH至2-5，进行反应调节，过滤，弃去液体，收集产物E；

(4)将固体E中加入乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷中的一种溶剂溶解，量比为1：1-20(W/V)，重结晶可得山萘酚。

优选地，步骤(2)所述的碱水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、石灰水、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钡或碳酸钙中的一种。

优选地，步骤(3)所述的酸溶液为乙酸、硫酸、盐酸或磷酸中的一种。

本发明具有以下有益效果：

与现有技术的提取分离比较，本发明的提取率与现有的方法相当，但现有的方法多用索氏回流提取，生产耗能大，周期长，而高端的超声提取、超临界提取，设备造价高操作难，无论现有哪种方法，最终都得利用硅胶或树脂柱进行层析才能得到纯品，且溶剂消耗大；而本方法工艺简单，消耗能源少，不用硅胶或树脂柱进行层析就能得到纯品，操作简便，设备投资少，生产成本更低，便于大生产。

具体实施方式

实施例1

在室温下将100公斤桃儿七加入1立升钢罐内，再加入500公斤的甲醇搅匀浸泡24-100小时，之后从下端分出液体浓缩回收溶剂，可得粗品鬼臼酯素5公斤，在室温下将粗品用1：5的乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿和氯甲烷等中的任意一种溶剂重结晶，过滤洗涤，可得3公斤鬼臼酯素收率3％；母液浓缩，得渣约2斤。在室温下将2公斤的鬼臼渣用1：15-20(W/V)的浓度为0.5-5的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、石灰水、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钡和碳酸钙等中的任意一种碱水溶液，在pH12-8值下进行搅拌1小时，之后滤去不溶物，滤液用比例为1：5-10的，浓度为0.5-10的乙酸、硫酸、盐酸和磷酸等中的任意一种酸水溶液搅拌1小时，控制pH5-2之间进行酸化调节，之后过滤，弃去液体，收集固体的山萘酚1公斤，收率1％。

实施例2

在室温下将100公斤桃儿七加入1立升钢罐内，再加入500公斤的乙醇搅匀浸泡24-100小时，之后从下端分出液体浓缩回收溶剂，可得粗品鬼臼酯素5公斤，在室温下将粗品用1：5的乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿和氯甲烷等中的任意一种溶剂重结晶，过滤洗涤，可得3公斤鬼臼酯素收率3％；母液浓缩，得渣约2斤。在室温下将2公斤的鬼臼渣用1：15-20(W/V)的浓度为0.5-5％的氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、石灰水、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钡和碳酸钙等中的任意一种碱水溶液在pH12-8值下进行搅拌1小时，之后滤去不溶物，滤液用比例为1：5-10的，浓度为0.5-10％的乙酸、硫酸、盐酸和磷酸等中的任意一种酸水溶液搅拌1小时，控制pH5-2之间进行酸化调节，之后过滤，弃去液体，收集固体的山萘酚1公斤，收率1％。

实施例3

在室温下将100公斤桃儿七加入1立升钢罐内，再加入1000公斤的氯仿搅匀浸泡24-100小时，之后从下端分出液体浓缩回收溶剂，可得粗品鬼臼酯素5公斤，在室温下将粗品用1：5的乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿和氯甲烷等中的任意一种溶剂重结晶，过滤洗涤，可得3公斤鬼臼酯素收率3％；母液浓缩，得渣约2斤。在室温下将2公斤的鬼臼渣用1：15-20(W/V)的浓度为0.5-5％的氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、石灰水、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钡和碳酸钙等中的任意一种碱水溶液在pH12-8值下进行搅拌1小时，之后滤去不溶物，滤液用比例为1：5-10的，浓度为0.5-10％的乙酸、硫酸、盐酸和磷酸等中的任意一种酸水溶液搅拌1小时，控制pH5-2之间进行酸化调节，之后过滤，弃去液体，收集固体的山萘酚1公斤，收率1％。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种从桃儿七中分离鬼臼酯素和山萘酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在桃儿七粉末中加入乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷中的一种溶剂浸泡，所加入溶剂与桃儿七的重量比为5:1；在室温下条件下反应，浸泡24-100小时分离产物A，在室温下将A用1:5的乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿和二氯甲烷中的任意一种溶剂重结晶，过滤洗涤，得鬼臼脂素；将母液浓缩，得鬼臼渣；

（2）鬼臼渣中加入质量浓度为0.5-5%的碱水溶液，重量体积比为1:15-20，调节pH至8-12，过滤，制得产物C；

（3）将产物C过滤弃去残渣，得到的液体部分加入质量浓度为0.5-10%的酸溶液，调节pH 至2-5，进行反应调节，过滤，弃去液体，收集产物E；

（4）将固体E中加入乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷中的一种溶剂溶解，重量体积比为1:1-20，重结晶可得山萘酚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的碱水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、石灰水、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸钡或碳酸钙中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的酸溶液为乙酸、硫酸、盐酸或磷酸中的一种。