CN102923795A

CN102923795A - 硫酸镍的制备方法

Info

Publication number: CN102923795A
Application number: CN2012104794720A
Authority: CN
Inventors: 区汉成; 桂金鸣; 李先柏; 祝捷
Original assignee: Ganzhou Highpower Technology Co Ltd
Current assignee: Ganzhou Highpower Technology Co Ltd
Priority date: 2012-11-22
Filing date: 2012-11-22
Publication date: 2013-02-13
Anticipated expiration: 2032-11-22
Also published as: CN102923795B

Abstract

本发明公开了一种硫酸镍的制备方法，包括如下步骤：提供镍原料；将所述镍原料与硫酸混合，充分反应后过滤并保留第一滤液；向所述第一滤液中加入硫化钠，充分反应后过滤并保留第二滤液；向所述第二滤液中加入双氧水，充分反应后过滤并保留第三滤液；向所述第三滤液中先加入硫酸锰直至Mn²⁺的浓度为0.2g/L以上，接着加入可溶性过硫酸盐，充分反应后过滤并保留第四滤液；向所述第四滤液中加入磷酸和碳酸氢铵，充分反应后过滤并保留第五滤液；向所述第五滤液中加入氟化钠，充分反应后过滤并保留第六滤液；第六滤液蒸发浓缩后，冷却结晶，得到硫酸镍。这种制备硫酸镍的制备方法通过一系列的化学除杂方法除去杂质元素，制得的硫酸镍纯度较高。

Description

硫酸镍的制备方法

技术领域

本发明涉及湿法冶金及化工生产技术领域，尤其涉及一种硫酸镍的制备方法。

背景技术

镍氢电池（Ni-MH电池）由于具有使用寿命长、能量密度高、可快速充电、无记忆效应及无镉污染，有“绿色电池”之称等优点，近年来得到了迅速的发展。作为一种便携式可重复使用的能源，Ni-MH电池在医疗设备、激光器仪表、移动灯具、通讯仪器、液晶电视机、电动玩具、数码产品等方面得到了越来越广泛的应用。

随着Ni-MH电池使用量的增加，废电池引起的环境问题及镍资源的浪费问题已越来越受到人们的重视。我国每年有约2亿安时的Ni-MH电池失效，如果不加以回收利用，会有约2000t的金属镍浪费掉。而且镍具有致癌性，对水生物有明显危害，对环境有较大的污染。同时，镍盐会导致过敏性皮炎，对人体也具有危害。从提高资源利用率和加强环境保护等方面考虑，废Ni-MH电池的回收利用具有重要的意义。因此，人们对利用废Ni-MH电池的材料制备硫酸镍的方法进行了一些研究。

但是，传统的硫酸镍制备方法得到的硫酸镍纯度不高。

发明内容

基于此，有必要提供一种纯度较高的硫酸镍的制备方法。

一种硫酸镍的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、提供镍原料；

步骤二、将所述镍原料与硫酸混合，调节终点pH为0.5~2.5，充分反应后过滤并保留第一滤液；

步骤三、向所述第一滤液中加入硫化钠，调节终点pH为1.0~4.5，充分反应后过滤并保留第二滤液；

步骤四、向所述第二滤液中加入双氧水，调节终点pH为3.5~5.5，充分反应后过滤并保留第三滤液；

步骤五、向所述第三滤液中先加入硫酸锰直至Mn²⁺的浓度为0.2g/L以上，接着加入可溶性过硫酸盐，调节终点pH为3.5~5.5，充分反应后过滤并保留第四滤液；

步骤六、向所述第四滤液中加入磷酸，调节终点pH为6.2~6.5，充分反应后过滤并保留第五滤液；

步骤七、向所述第五滤液中加入氟化钠，调节终点pH为5.5~6.5，充分反应后过滤并保留第六滤液；

步骤八、调节所述第六滤液pH为3~4，蒸发浓缩后，冷却至40℃~45℃结晶，得到硫酸镍。

在一个实施例中，步骤一中，所述镍原料为镍氢电池的废正极材料或粗制碳酸镍。

在一个实施例中，步骤二中，所述硫酸的加入量为理论值的1.5倍~2.5倍。

在一个实施例中，步骤二中，反应温度为25℃~90℃，液固比为3.5kg/1kg~4.5kg/1kg。

在一个实施例中，步骤三中，所述硫化钠的用量为理论值的1.5倍~3倍，反应温度为75℃~95℃。

在一个实施例中，步骤四中，所述双氧水的用量为理论值的1.5倍~2.5倍，反应温度为70℃~95℃。

在一个实施例中，步骤五中，所述可溶性过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸铵。

在一个实施例中，步骤五中，所述可溶性过硫酸盐的用量为理论值的3.5倍~5.5倍，反应温度为90℃~95℃。

在一个实施例中，步骤六中，所述磷酸和所述第四滤液中的锌的重量比为6~8:1，所述温度为90℃~95℃。

在一个实施例中，步骤七中，所述氟化钠的用量为理论值的2.5倍~4.0倍，温度为90℃~95℃。

上述硫酸镍的制备方法通过采用硫酸浸出镍原料中的金属离子，接着采用硫化沉淀法除铜，针铁矿法除铁，采用加入可溶性过硫酸盐氧化沉淀法除锰，磷酸沉淀法除锌，氟化物沉淀法除钙和镁，从而制备出适用于生产球形氢氧化镍的电池级硫酸镍，相对于传统的硫酸镍的制备方法，上述方法制备得到的硫酸镍纯度较高。

附图说明

图1为一实施方式的硫酸镍的制备方法的流程图；

图2为如图1所示的硫酸镍的制备方法的示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

如图1和图2所示的一实施方式的硫酸镍的制备方法，包括如下步骤：

S10、提供镍原料。

镍原料可以是在制造镍氢电池过程中产生的大量的废正极材料或粗制碳酸镍，也可以是其他含有NiCO₃或Ni(OH)₂的废料或矿物。

S20、将S10得到的镍原料与硫酸混合，调节终点pH为0.5~2.5，充分反应后过滤并保留第一滤液。

浸出过程中，以Ni(OH)₂和NiCO₃为例进行说明，Ni(OH)₂和NiCO₃的浸出反应方程式如下：

Ni(OH)₂+H₂SO₄=NiSO₄+2H₂O；

NiCO₃+H₂SO₄=NiSO₄+H₂O+CO₂↑。

硫酸用量可以为理论值的1.5倍~2.5倍。硫酸可以为工业硫酸。

浸出过程中，反应温度可以为25℃~90℃，液固比可以为3.5kg/1kg~4.5kg/1kg。

过滤的操作可以采用压滤。

镍原料与硫酸混合后，浸出镍原料中镍离子、铜离子、铁离子、锰离子、锌离子、钙离子和镁离子等金属。过滤后得到含有镍离子、铜离子、铁离子、锰离子、锌离子、钙离子和镁离子的第一滤液。

S20中，镍的回收率为99.62%~99.78%。第一滤液中镍离子的浓度为30g/L~85g/L。

S30、向S20得到的第一滤液中加入硫化钠，调节终点pH为1~4.5，充分反应后过滤并保留第二滤液。

以第一滤液中的铜离子为例，采用Na₂S为沉淀剂去除第一滤液中的铜离子，相应的反应式如下：

Cu²⁺+S^2-=CuS↓。

硫化钠的用量可以为理论值的1.5倍~3倍。

采用Na₂S为沉淀剂去除铜离子的反应温度可以为75℃~95℃，在搅拌条件下，反应的时间可以为1.5小时。

过滤的操作可以采用压滤。

充分反应后，铜离子变成硫化铜沉淀。过滤后除去硫化铜沉淀，得到含有镍离子、铁离子、锰离子、锌离子、钙离子和镁离子的第二滤液。

S30中，铜离子的去除率为99.35%~99.51%。第二滤液中铜离子的浓度为0.31mg/L以下。镍的回收率为99.41%~99.55%。

S30中用硫化钠能够除去和硫离子发生反应的铜离子以及能和硫离子发生沉淀反应的其它金属离子。

S40、向S30得到的第二滤液中加入双氧水，调节终点pH为3.5~5.5，充分反应后过滤并保留第三滤液。

以第二滤液中的铁离子为例，采用H₂O₂为沉淀剂去除铁离子，相应的反应式如下：

2Fe²⁺+H₂O₂+2H₂O=2FeOOH↓+4H⁺。

H₂O₂用作氧化剂，H₂O₂的用量可以为理论值的1.5倍~2.5倍。

采用H₂O₂作为沉淀剂去除铁离子的反应温度可以为70℃~90℃，在搅拌条件下，反应的时间可以为1.5小时，可以采用Na₂CO₃、(NH₄)₂CO₃、NH₄HCO₃、NaOH或NH₃·H₂O作为中和剂。

过滤的操作可以采用压滤。

充分反应后，铁离子变成碱式氧化亚铁沉淀，过滤后除去碱式氧化亚铁沉淀，得到含有镍离子、锰离子、锌离子、钙离子和镁离子的第三滤液。

S40中，铁离子的去除率为99.22%~99.43％，第三滤液中铁离子的浓度为4.8mg/L以下。镍的回收率为99.81%~99.86%。

S40加入双氧水可以除去第二滤液中的铁离子，同时还可以除去能够和双氧水发生沉淀反应的其它金属离子。

S50、向S40得到的第三滤液中加入硫酸锰直至Mn²⁺的浓度为0.2g/L以上，接着加入可溶性过硫酸盐，调节终点pH为3.5~5.5，充分反应后过滤并保留第四滤液。

以Na₂S₂O₈为沉淀剂去除锰离子为例，相应的反应式如下：

2MnSO₄+Na₂S₂O₈+2H₂O=Mn₂O₃↓+Na₂SO₄+2H₂SO₄，

3MnSO₄+Na₂S₂O₈+4H₂O=Mn₃O₄↓+Na₂SO₄+4H₂SO₄，

MnSO₄+2Na₂S₂O₈+3H₂O=MnO₂↓+2Na₂SO₄+3H₂SO₄。

当加入了硫酸锰使第三滤液中的Mn²⁺浓度为0.2g/L以上时，由于锰离子的浓度足够大，因此很容易和Na₂S₂O₈反应生成锰的氧化物沉淀，同时氧化锰沉淀容易团聚长大，易于氧化锰沉淀与硫酸镍母液固液分离，从而达到深度净化的效果，使第三滤液中的锰离子去除率更高。

可溶性过硫酸盐可以为过硫酸钠，也可以为过硫酸铵。

采用Na₂S₂O₈作为氧化剂，Na₂S₂O₈的用量可以为理论值的3.5倍~5.5倍。

向第三滤液中加入硫酸锰后,再加入可溶性过硫酸盐去除锰离子的反应温度可以为90℃~95℃。搅拌反应的时间可以为1.5小时。可以采用Na₂CO₃、(NH₄)₂CO₃、NH₄HCO₃、NaOH、H₂SO₄或NH₃·H₂O作为中和剂。

过滤的操作可以采用压滤。

充分反应后，锰离子变成锰的氧化物沉淀，过滤后除去锰的氧化物沉淀，得到含有镍离子、锌离子、钙离子和镁离子的第四滤液。

S50中，锰离子的去除率为99.87%~99.91%。第四滤液中锰离子的浓度为0.08mg/L以下。镍的回收率为99.57%~99.61%。

S60、向S50得到的第四滤液中加入磷酸，调节终点pH为6.2~6.5，充分反应后过滤并保留第五滤液。

以第四滤液中的锌离子为例，采用H₃PO₄作为沉淀剂去除锌离子，相应的反应式如下：

2ZnSO₄+2NiCO₃+2H₂PO₄=2ZnHPO₄↓+2NiSO₄+2CO₂↑+H₂O。

磷酸和第四滤液中的锌的重量比可以为6~8:1。向第四滤液中加入磷酸的反应温度可以为90℃~95℃，搅拌反应的时间可以为2小时，可以采用NiCO₃、Na₂CO₃、(NH₄)₂CO₃、NH₄HCO₃、NaOH或NH₃·H₂O为中和剂。

过滤的操作可以采用压滤。

充分反应后，锌离子变成磷酸氢锌沉淀，过滤后除去磷酸氢锌沉淀，得到含有镍离子、钙离子和镁离子的第五滤液。

S60中，锌离子的去除率为99.85%~99.89%。第五滤液中锌离子的浓度为0.33mg/L以下。镍的回收率为99.13%~99.17%。

S70、向S60得到的第五滤液中加入氟化钠，调节终点pH为5.5~6.5，充分反应后过滤并保留第六滤液。

以第五滤液中的钙离子和镁离子为例，采用NaF作为沉淀剂去除钙离子和镁离子，相应的反应式如下：

Ca²⁺+2NaF=CaF₂↓+2Na⁺；

Mg²⁺+2NaF=MgF₂↓+2Na⁺。

NaF的用量可以为理论值的2.5倍~4.0倍。

反应温度可以为90℃~95℃，在搅拌条件下的反应时间可以为1.5小时~2小时。搅拌反应后可以静置6小时。

过滤的操作可以采用压滤。

充分反应后，钙离子和镁离子分别变成氟化钙和氟化镁沉淀，过滤后除去氟化钙和氟化镁沉淀，得到含有镍离子的第六滤液。

S70中，钙离子的去除率为97.72%~97.83%，镁离子的去除率为98.32%~98.51%。第六滤液中钙离子的浓度为1.19mg/L以下，镁离子的浓度为1.07mg/L以下。镍的回收率为99.05%~99.18%。

通过上述S10~S70的操作后得到的第六滤液中的镍离子与杂质元素的重量之比能够达到20000/1~200000/1。

S80、调节S70得到的第六滤液中的pH为3~4，蒸发浓缩后，冷却至40℃~45℃结晶，得到硫酸镍。

蒸发浓缩时，当浓缩溶液密度为1.52g/cm³，以及Ni含量为197g/L时，停止加热。

冷却可以在搅拌条件下自然冷却。冷却至40℃~45℃后，放出硫酸镍浓缩物，在结晶盘中进一步冷却结晶。

通过蒸发浓缩，冷却结晶的操作，使得溶液中由于除杂而引入的Na⁺、F^-、PO₄ ^3-、S^2-等离子留在溶液中，而硫酸镍则结晶析出，保证了产物的纯度。

得到的硫酸镍中镍离子的质量百分比为22.39%~22.58％，镍的总回收率为97.12%~97.26%。

得到的硫酸镍达到了电池级硫酸镍的质量标准，可以用于制备高品质球形氢氧化镍。

上述硫酸镍的制备方法采用硫酸浸出废旧Ni-MH电池的正极材料和粗制碳酸镍中的金属离子，接着采用硫化沉淀除铜，针铁矿法除铁，可溶性过硫酸盐氧化沉淀法除锰，特别是当硫酸镍溶液中锰含量较低时，加入适量硫酸锰以达到深度除锰的效果，磷酸沉淀法除锌，氟化物沉淀法除钙和镁的纯化学沉淀净化工艺，使硫酸镍产品中镍离子与杂质元素的重量比能够达到20000/1~200000/1。从而制备出适用于生产球形氢氧化镍的电池级硫酸镍，相对于传统的硫酸镍的制备方法，上述方法制备得到的硫酸镍纯度较高。

以下为具体实施例。

实施例1

将废旧Ni-MH电池正极材料(按重量百分比：Ni 37.91％，Co 0.052%，Zn0.151%，Fe 1.037%，Cu 0.07%，Mn 0.048%，Cd 0.86%，Pb 0.0062%，Ca 0.14%，Mg 0.16%和浓度为1.80mol/L的H₂SO₄混合，硫酸的用量为理论值的1.5倍。液固比为4.5kg/1kg，在温度为25℃的条件下，搅拌反应30分钟，终点pH为1.5。充分反应后，采用压滤法过滤并保留第一滤液。

镍的回收率为99.62%，第一滤液中Ni²⁺的浓度为83.75g/L。

向第一滤液中加入理论值3倍的Na₂S作为沉淀剂，在温度为85℃的条件下，搅拌反应1.5小时，使终点pH为3.5，反应生成CuS沉淀。采用压虑法，除去CuS沉淀，得到并保留第二滤液。Cu的去除率为99.35%，第二滤液中铜离子的浓度为0.29mg/L，镍的回收率为99.41%。

向第二滤液中加入理论值2.5倍的H₂O₂作为氧化剂，采用Na₂CO₃作为中和剂，在温度为90℃的条件下，搅拌反应1.5小时，使终点pH为5.5，反应生成碱式氧化亚铁。采用压虑法，除去碱式氧化亚铁沉淀，得到并保留第三滤液。碱式氧化亚铁去除率为99.22％，第三滤液中铁离子的浓度为4.8mg/L，镍的回收率为99.81%。

向第三滤液中加入适量MnSO₄，使第三滤液中的锰离子浓度为0.2g/L，采用理论值1.5倍的(NH₄)₂S₂O₈作为氧化剂，采用Na₂CO₃作为中和剂，在温度为90℃的条件下，搅拌反应1.5小时，使终点pH为3.5，反应生成锰的氧化物沉淀。采用压虑法，除去锰的氧化物沉淀，得到并保留第四滤液。锰的氧化物的去除率为99.91%，第四滤液中锰离子的浓度为0.07mg/L，镍的回收率为99.57%。

向第四滤液中加入H₃PO₄作为沉淀剂，其中，磷酸的加入量和第四滤液中锌的重量比为8:1，采用Na₂CO₃作为中和剂，在温度为90℃的条件下，搅拌反应2.0小时，使终点pH为6.2，反应生成ZnHPO₄沉淀。采用压虑法，除去ZnHPO₄沉淀，得到并保留第五滤液。ZnHPO₄的去除率为99.87%，第五滤液中锌离子的浓度为0.33mg/L，镍的回收率为99.17%。

向第五滤液中加入理论量的4.0倍的NaF作为沉淀剂除钙镁，在反应温度90℃的条件下，搅拌反应2小时，使终点的pH值为6，静置6小时，生成CaF和MgF沉淀。采用压虑法，除去CaF和MgF沉淀，得到并保留第六滤液。CaF和MgF的去除率分别为97.72%和98.32%，第六滤液中钙离子的浓度为1.19mg/L，镁离子的浓度为1.07mg/L，镍的回收率为99.05%。

通过上述净化操作化工艺，得到的第六滤液中镍离子与杂质元素的质量比达到20000/1。

将第六滤液除有机物后放入结晶反应器中，调整溶液的pH值为4，蒸发浓缩，当浓缩溶液密度为1.52g/cm³，并且Ni的含量为197g/L时，停止加热，搅拌下自然冷却至温度为45℃，放出硫酸镍浓缩物，在结晶盘中进一步冷却结晶，最后离心脱水，得到结晶硫酸镍。结晶硫酸镍中金属镍的含量为22.39％，镍的总回收率为97.26%。制备得到的硫酸镍达到了电池级硫酸镍的质量标准，可以用于制备高品质球形氢氧化镍。

实施例2

将粗制碳酸镍(按重量百分比：Ni 29.16%，Co 0.139%，Zn 0.386%，Fe6.037%，Cu 0.089%，Mn 0.031%，Cd 0.057%，Pb 0.0016%，Ca 0.574%，Mg 0.323%)和浓度为1.80mol/L的H₂SO₄混合，硫酸的用量为理论值的1.5倍，液固比3.5kg/1kg，在温度为25℃的条件下，搅拌反应30分钟，终点pH为1.5。充分反应后，采用压滤法过滤并保留第一滤液。

镍的回收率为99.28％，第一滤液中Ni²⁺的浓度为83.25g/L。

向第一滤液中加入理论值3倍的Na₂S作为沉淀剂，在温度为85℃的条件下，搅拌反应1.5小时，使终点pH为3.5，反应生成CuS沉淀。采用压虑法，除去CuS沉淀，得到并保留第二滤液。Cu的去除率为99.51%，第二滤液中铜离子的浓度为0.31mg/L，镍的回收率为99.55%。

向第二滤液中加入理论值2.5倍的H₂O₂作为氧化剂，采用Na₂CO₃作为中和剂，在温度为90℃的条件下，搅拌反应1.5小时，使终点pH为5.5，反应生成碱式氧化亚铁。采用压虑法，除去碱式氧化亚铁沉淀，得到并保留第三滤液。碱式氧化亚铁去除率为99.43%，第三滤液中铁离子的浓度为3.5mg/L，镍的回收率为99.86%。

向第三滤液中加入适量MnSO₄，使第三滤液中的锰离子浓度为0.25g/L，采用理论值1.5倍的(NH₄)₂S₂O₈作为氧化剂，采用Na₂CO₃作为中和剂，在温度为95℃的条件下，搅拌反应1.5小时，使终点pH为3.5，反应生成锰的氧化物沉淀。采用压虑法，除去锰的氧化物沉淀，得到并保留第四滤液。锰的氧化物的去除率为99.87%，第四滤液中锰离子的浓度为0.08mg/L以下，镍的回收率为99.61%。

向第四滤液中加入H₃PO₄作为沉淀剂，其中，磷酸的加入量和第四滤液中锌的重量比为8:1，采用NiCO₃为中和剂，在温度为90℃的条件下，搅拌反应2.0小时，使终点pH为6.4，反应生成ZnHPO₄沉淀。采用压虑法，除去ZnHPO₄沉淀，得到并保留第五滤液。ZnHPO₄的去除率为99.89%，第五滤液中锌离子的浓度为0.26mg/L，镍的回收率为99.13%。

向第五滤液中加入理论量的4.0倍的NaF作为沉淀剂除钙镁，在反应温度为90℃的条件下，搅拌反应1.5小时，使终点的pH值为5.5，静置6小时，生成CaF和MgF沉淀。采用压虑法，除去CaF和MgF沉淀，得到并保留第六滤液。CaF和MgF的去除率分别为97.83%和98.51%，第六滤液中钙离子的浓度为1.17mg/L，镁离子的浓度为1.21mg/L，镍的回收率为99.18%。

通过上述净化操作化工艺，得到的第五滤液中镍离子与杂质元素的质量比达到200000/1。

将第六滤液除有机物后放入结晶反应器中，调整溶液的pH值为3，蒸发浓缩，当浓缩溶液密度为1.52g/cm³，Ni的含量为197g/L时，停止加热，搅拌下自然冷却至温度为40℃，放出硫酸镍浓缩物，在结晶盘中进一步冷却结晶，最后离心脱水，得到结晶硫酸镍。结晶硫酸镍中金属镍含量为22.58%，镍的总回收率为97.12％。制备得到的硫酸镍达到了电池级硫酸镍的质量标准，可以用于制备高品质球形氢氧化镍。

以上所述实施例仅表达了本发明的一种或几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种硫酸镍的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、提供镍原料；

2.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述镍原料为镍氢电池的废正极材料或粗制碳酸镍。

3.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述硫酸的加入量为理论值的1.5倍~2.5倍。

4.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤二中，反应温度为25℃~90℃，液固比为3.5kg/1kg~4.5kg/1kg。

5.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述硫化钠的用量为理论值的1.5倍~3倍，反应温度为75℃~95℃。

6.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述双氧水的用量为理论值的1.5倍~2.5倍，反应温度为70℃~95℃。

7.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述可溶性过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸铵。

8.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述可溶性过硫酸盐的用量为理论值的3.5倍~5.5倍，反应温度为90℃~95℃。

9.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述磷酸和所述第四滤液中的锌的重量比为6~8:1，所述温度为90℃~95℃。

10.如权利要求1所述的硫酸镍的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述氟化钠的用量为理论值的2.5倍~4.0倍，温度为90℃~95℃。