CN113942986A - 一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法 - Google Patents

一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，属于合金废料回收利用技术领域。一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：S1、将镍铁合金作为阳极放入装有硫酸溶液的电解槽中，再将镍铁合金进行恒压电解，得到含有镍和铁的硫酸溶液；S2、向溶液中先加液碱调节pH至1.5‑2.0，再加入沉淀剂，并控制反应过程的pH为3.0‑3.5生成硫化镍沉淀并分离；S3、继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸再加入氧化剂，再向溶液中加入氨水调节pH至1.8‑2.0生成二水磷酸铁沉淀。本发明提出的方法制得了高纯度的硫化镍和二水磷酸铁。

Description

一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法
技术领域
本发明涉及合金废料回收利用技术领域，具体涉及一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法。
背景技术
镍铁是红土镍矿冶炼过程中产生的副产物，主要用于不锈钢冶炼，随着三元动力电池的增长，镍的需求越发紧张，近年来，有少部分企业开始使用镍铁做原料制备电池级硫酸镍，主要是通过火法冶炼，将镍铁制备成低冰镍，再通过湿法冶金方法进行回收其中的镍，流程长，设备投资大。
特别是对于铁的回收，若能够将铁转化为高纯度的磷酸铁，可将磷酸铁用于制备磷酸铁锂，磷酸铁锂可用于制作磷酸铁锂电池，因此如何从镍铁合金中分离得到高纯度磷酸铁是迫切需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，解决现有技术中不能从镍铁合金中回收得到高纯度的磷酸铁的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：
S1、将镍铁合金作为阳极放入装有硫酸溶液的电解槽中，再将镍铁合金进行恒压电解，得到含有镍和铁的硫酸溶液；
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.5-2.0，再向溶液加入沉淀剂，并控制反应过程的pH为3.0-3.5反应生成硫化镍沉淀并分离；
S3、继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸再加入氧化剂，再向溶液中加入氨水调节pH至1.8-2.0生成二水磷酸铁沉淀。
进一步地，在步骤S1中，所述硫酸溶液的浓度为1.5-2mol/L。
进一步地，在步骤S1中，在进行所述恒压电解时，还包括向所述硫酸溶液中加入含氯离子的活化剂；所述含氯离子的活化剂为氯化钠，氯化钾和氯化镍中的一种或者多种。
更进一步地，活化剂中的氯离子在硫酸溶液中的浓度为0.1-0.3mol/L。
进一步地，在步骤S3中，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1-1.03:1加入所述磷酸。
进一步地，在步骤S3中，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水的浓度为30％，所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.1-1.3倍。
进一步地，在步骤S3中，在50-75℃下加入所述氨水。
进一步地，在步骤S2中，控制反应过程的pH为3.0-3.5反应2-3h得到所述硫化镍沉淀。
进一步地，在步骤S1中，以钛板作为电化学溶解的阴极。
进一步地，在步骤S1中，所述电化学溶解的电压为1-2.5V。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：在装有硫酸溶液的电解槽中，用电化学溶解的方法处理镍铁合金得到含有镍和铁的硫酸溶液，之后向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱中和部分残酸，再加入沉淀剂，并控制反应过程的pH为3.0-3.5生成硫化镍沉淀进行分离，在该pH条件下，亚铁离子仅有很少一部分以硫化亚铁形成沉淀下来，而且也避免了生产氢氧化亚铁沉淀，镍铁分离效率高，且铁的损失率低；之后向溶解液中先加入磷酸再加入双氧水进行氧化，再加入氨水调节pH至1.8-2.0，可将溶解液中的亚铁离子转化为二水磷酸铁沉淀，实现镍铁的回收，且二水磷酸铁的纯度可高达99.8％。
硫化镍经过氧化浸出后提纯，可制备电池级硫酸镍晶体，沉镍后液补充磷源处理后制备出前驱体二水磷酸铁。充分回收了原料中的镍和铁，提高了产品附加值。
本发明提供了一种全湿法回收工艺，通过将镍铁溶解，分离镍和铁再提纯，制备出高附加值的电池级硫酸镍和前驱体二水磷酸铁。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的二水磷酸铁的XRD图。
图2是本发明实施例1制得的二水磷酸铁的SEM图。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：
S1、将镍铁合金作为阳极放入装有浓度为1.5-2mol/L的硫酸溶液的电解槽中，以钛板作为电化学溶解的阴极，将镍铁合金进行恒压电解得到含有镍和铁的硫酸溶液；其中，镍铁合金中，镍的含量为10-30％，铁的含量为70-89％；电化学溶解的电压为1.0-2.5V；进一步地，进行恒压电解时向所述硫酸溶液中加入含氯离子的活化剂；所述含氯离子的活化剂为氯化钠，氯化钾和氯化镍中的一种或者多种，活化剂中的氯离子在硫酸溶液中的浓度为0.1-0.3mol/L；电解的电压高于2.5V将发生析氧反应，低于1.0V溶解速度较慢；进一步地，以钛篮装的镍铁合金作为阳极。
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.5-2.0，再向溶液底部加入沉淀剂，所述沉淀剂为质量分数为30-40％的硫化钠溶液或者硫氢化钠溶液，加入量为理论量的1.5-2.0倍，并控制反应过程的pH为3.0-3.5反应2-3h生成硫化镍沉淀并分离；先加液碱中和部分残酸减少后续硫化钠用量及降低该步骤中铁的损失；
S3、在室温下继续向沉镍后的溶解液中先加入磷酸，再加入浓度为30％的双氧水氧化剂反应0.5-1h，再在50-75℃下向溶液中缓慢加入氨水，调节pH至1.8-2.0生成二水磷酸铁沉淀；按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1-1.03:1加入所述磷酸；所述双氧水的加入量为溶解液中铁的质量的1.1-1.3倍。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例或者对比例中的镍铁合金中，镍的含量为15％，铁的含量为84.1％，其他为少量的杂质元素，包括钴0.53％，锰0.06％，钙0.05％铜0.03％，铬0.03％；下述实施例4-5中的镍铁合金中，镍的含量为14％，铁的含量为84.3％，其他为少量的杂质元素，包括钴0.51％，锰0.05％，钙0.06％铜0.04％，铬0.02％。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：
S1、以钛篮装的镍铁合金作为阳极放入装有浓度为1.5mol/L的硫酸溶液的电解槽中，以钛板作为电化学溶解的阴极，将镍铁合金进行恒压电解得到含有镍和铁的硫酸溶液；其中，恒压电解的电压为1V；在进行恒压电解时向所述硫酸溶液中加入氯化钠；氯化钠在硫酸溶液中的浓度为0.1mol/L；
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.6，再向溶液底部加入质量分数为30％的硫化钠溶液，加入量为理论量的2.0倍，并控制反应过程的pH为3.0反应2h生成硫化镍沉淀并分离；
S3、在室温下继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸，再加入浓度为30％的双氧水反应0.5h，再在50℃下向溶液中缓慢加入氨水，调节pH至1.8生成二水磷酸铁沉淀；进一步地，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1:1加入所述磷酸；所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.1倍。
本实施例得到的硫化镍的产率为98.8％，纯度为96.1％；二水磷酸铁的产率为95.5％，纯度为99.8％。
结合图1可以看出，该实施例得到的磷酸铁为二水磷酸铁且纯度高，结合图2可以看出制得的二水磷酸铁为分散性较好的颗粒。
实施例2
本实施例提出一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：
S1、以钛篮装的镍铁合金作为阳极放入装有浓度为2mol/L的硫酸溶液的电解槽中，以钛板作为电化学溶解的阴极，将镍铁合金进行恒压电解得到含有镍和铁的硫酸溶液；其中，恒压电解的电压为1.5V；在进行恒压电解时向所述硫酸溶液中加入氯化钾；氯化钾在硫酸溶液中的浓度为0.2mol/L；
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.5，再向溶液底部加入质量分数为35％硫氢化钠溶液，加入量为理论量的2.0倍，并控制反应过程的pH为3.5反应2.5h生成硫化镍沉淀并分离；
S3、在室温下继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸，再加入浓度为30％的双氧水反应1h，再在75℃下向溶液中缓慢加入氨水调节pH至1.9生成二水磷酸铁沉淀；进一步地，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1.02:1加入所述磷酸；所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.2倍。
本实施例得到的硫化镍的产率为98.2％，纯度为96.7％；二水磷酸铁的产率为94.2％，纯度为99.6％。
实施例3
本实施例提出一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：
S1、以钛篮装的镍铁合金作为阳极放入装有浓度为1.8mol/L的硫酸溶液的电解槽中，以钛板作为电化学溶解的阴极，将镍铁合金进行恒压电解得到含有镍和铁的硫酸溶液；其中，恒压电解的电压为2V；在进行恒压电解时向所述硫酸溶液中加入氯化镍；氯离子在硫酸溶液中的浓度为0.3mol/L；
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至2.0，再向溶液底部加入质量分数为40％硫化钠溶液，加入量为理论量的1.8倍，并控制反应过程的pH为3.5反应3h生成硫化镍沉淀并分离；
S3、在室温下继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸，再加入浓度为30％的双氧水反应1h，再在70℃下向溶液中缓慢加入氨水，调节pH至2.0生成二水磷酸铁沉淀；进一步地，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1.03:1加入所述磷酸；所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.1倍。
本实施例得到的硫化镍的产率为98.5％，纯度为96.1％；二水磷酸铁的产率为94.6％，纯度为99.3％。
实施例4
本实施例提出一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：
S1、以钛篮装的镍铁合金作为阳极放入装有浓度为1.7mol/L的硫酸溶液的电解槽中，以钛板作为电化学溶解的阴极，将镍铁合金进行恒压电解含有镍和铁的硫酸溶液；其中，恒压电解的电压为2.5V；在进行恒压电解时向所述硫酸溶液中加入氯化钠；氯离子在硫酸溶液中的浓度为0.2mol/L；
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.8，再向溶液底部加入质量分数为40％硫氢化钠溶液，加入量为理论量的2.0倍，并控制反应过程的pH为3.0反应2h生成硫化镍沉淀并分离；
S3、在室温下继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸，再加入浓度为30％的双氧水反应0.5h，再在65℃下向溶液中缓慢加入氨水，调节pH至1.8生成二水磷酸铁沉淀；进一步地，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1.02:1加入所述磷酸；所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.2倍。
本实施例得到的硫化镍的产率为97.7％，纯度为96.9％；二水磷酸铁的产率为93.8％，纯度为99.2％。
实施例5
本实施例提出一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，包括以下步骤：
S1、以钛篮装的镍铁合金作为阳极放入装有浓度为1.6mol/L的硫酸溶液的电解槽中，以钛板作为电化学溶解的阴极，将镍铁合金进行恒压电解得到含有镍和铁的硫酸溶液；其中，恒压电解的电压为1.5V；在进行恒压电解时向所述硫酸溶液中加入氯化钠；氯离子在硫酸溶液中的浓度为0.1mol/L；
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.5，再向溶液底部加入质量分数为30％硫化钠溶液，加入量为理论量的1.5倍，并控制反应过程的pH为3.0反应2h生成硫化镍沉淀并分离；
S3、在室温下继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸，再加入浓度为30％的双氧水反应1h，再在70℃下向溶液中缓慢加入氨水调节pH至2.0生成二水磷酸铁沉淀；进一步地，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1:1加入所述磷酸；所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.1倍。
本实施例得到的硫化镍的产率为98.3％，纯度为96.2％；二水磷酸铁的产率为94.4％，纯度为99.1％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：在步骤S2中，控制反应过程的pH为5。
本实施例得到的硫化镍的产率为85.1％，纯度为51.4％；二水磷酸铁的产率为61.4％，纯度为96.6％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：在步骤S3中，双氧水和磷酸的添加顺序不同，具体地，先加入双氧水，再加入磷酸反应0.5h。
本实施例得到的硫化镍的产率为98.8％，纯度为96.1％；二水磷酸铁的产率为88.4％，纯度为95.4％。
对比例1因为pH较高导致沉淀镍时就有铁一起沉淀影响硫化镍的纯度和产率，进而影响二水磷酸铁的纯度和产率；对比例2因为是pH较高，先加双氧水瞬间就会产生氢氧化铁沉淀，夹杂很多溶液中的亚铁。即使后面再加磷酸溶解，也会导致双氧水利用率不高，影响产率。
本发明提出的方法可将块状镍铁合金电解溶解实现分离，铁合金是不锈钢原料，很难破碎，本发明提出的方法不需要将块状镍铁合金制成粉末。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将镍铁合金作为阳极放入装有硫酸溶液的电解槽中，再将镍铁合金进行恒压电解，得到含有镍和铁的硫酸溶液；
S2、向含有镍和铁的硫酸溶液中加入液碱调节pH至1.5-2.0，再向溶液加入沉淀剂，并控制反应过程的pH为3.0-3.5反应生成硫化镍沉淀并分离；
S3、继续向沉镍后的溶液中先加入磷酸再加入氧化剂，再向溶液中加入氨水调节pH至1.8-2.0生成二水磷酸铁沉淀。
2.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述硫酸溶液的浓度为1.5-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S1中，在进行所述恒压电解时，还包括向所述硫酸溶液中加入含氯离子的活化剂；所述含氯离子的活化剂为氯化钠，氯化钾和氯化镍中的一种或者多种。
4.根据权利要求3所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，活化剂中的氯离子在硫酸溶液中的浓度为0.1-0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S3中，按照磷酸与溶液中铁的摩尔比1-1.03:1加入所述磷酸。
6.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水的浓度为30％，所述双氧水的加入量为溶液中铁的质量的1.1-1.3倍。
7.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S3中，在50-75℃下加入所述氨水。
8.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S2中，控制反应过程的pH为3.0-3.5反应2-3h得到所述硫化镍沉淀。
9.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S2中，以钛板作为电化学溶解的阴极。
10.根据权利要求1所述的从镍铁合金中回收镍和铁的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述电化学溶解的电压为1-2.5V。
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