CN102921425A - 一种纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，采用传统载氧材料的硝酸盐、尿素、铝粉为原料，LAS为表面活性剂制备纳米载氧材料包覆铝复合粒子。将硝酸盐和尿素溶于水中，加入十二烷基苯磺酸钠溶液，再加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；加热后再冷却到室温后进行抽滤，干燥滤饼制得前驱体复合粒子，进行焙烧，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子。本发明具备的优点和效果：所得纳米载氧材料包覆铝复合粒子化学性质稳定、催化活性高，兼具蓄热功能。且该方法制备工艺简单，便于操作，易于推广实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，属于能源高效清洁利用技术领域。
背景技术
化学链燃烧技术是一种新型的、具有鲜明节能减排特色的燃烧技术，它具有CO2内分离性质，无需外加CO2分离装置即可捕获得到高纯度的CO2气体。氧载体该技术中扮演着重要的角色，氧载体在空气反应器和燃料反应器之间循环传递氧的同时也起着传递热量的作用。将空气反应器中吸收的热量带到燃料反应器中，这些热量有助于维持燃料反应器连续运行。但是不管在燃料反应器还是空气反应器中氧载体床层在横向和轴向都有温度分布不均匀的现象，特别是在空气反应器中由于放热剧烈还有热点产生。温度不稳定产生的热震作用和热点的出现都会加速氧载体的破碎和烧结，不利于系统的稳定运行。
发明内容
本发明采用铝作为蓄热材料，吸收热点产生的高温热量，使温度分布均匀，并且将热量随着氧载体转移到燃料反应器中，更好地实现能量的梯级利用。
Al是一种良好的高温相变蓄热材料，故纳米载氧材料包覆铝复合粒子作为化学链燃烧中的氧载体来使用时，同时兼具载氧和蓄热功能，可以解决化学链燃烧过程中固定床反应器存在氧载体床层温度不均且易出现热点和两反应器之间换热困难等问题，实现反应器之间的原位热交换。
本发明提供一种纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，采用传统载氧材料的硝酸盐（如：Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O等）、尿素（CO(NH2)2）、铝粉为原料，LAS（十二烷基苯磺酸钠）为表面活性剂制备纳米载氧材料包覆铝复合粒子，具体步骤如下：
（1）将硝酸盐和尿素（CO(NH2)2）溶于蒸馏水中，使硝酸盐的浓度为0.25～2mol/L，然后按混合溶液体积的0.8～1%加入十二烷基苯磺酸钠溶液；
所述步骤（1）的硝酸盐为铁、钴、镍、铜、铬的硝酸盐。
所述步骤（1）的硝酸盐与尿素的摩尔比为8～12︰1。
所述步骤（1）加入十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
（2）在搅拌条件下向步骤（1）的溶液中按100mL加入0.4～0.8g的量加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；
（3）加热步骤（2）的浑浊液至80～100℃，恒温保持5～8h，然后再冷却到室温后进行抽滤，干燥滤饼制得前驱体复合粒子，如Ni2CO3(OH)2/Al、Fe(OH) CO3/Al等；
所述步骤（3）的干燥温度为130～170℃，干燥时间为12～24h。
（4）将步骤（3）得到前驱体复合粒子进行焙烧，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子，如NiO/Al、Fe2O3/Al等。
所述步骤（4）的焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2～4h。
本发明具备的优点和效果：所得纳米载氧材料包覆铝复合粒子化学性质稳定、催化活性高，兼具蓄热功能。且该方法制备工艺简单，便于操作，易于推广实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明
实施例1
（1）将硝酸镍和尿素（CO(NH2)2）按摩尔比为8︰1溶于蒸馏水中，使硝酸盐的浓度为0.25mol/L，然后按混合溶液体积的0.8%加入浓度为0.05mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）的溶液中按100mL加入0.8g的量加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；
（3）加热步骤（2）的浑浊液至80℃，恒温保持5h，然后再冷却到室温后进行抽滤，在130℃下干燥滤饼12h制得前驱体复合粒子Ni2CO3(OH)2/Al；
（4）将步骤（3）得到前驱体复合粒子在400℃下进行焙烧2h，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子NiO/Al。
实施例2
（1）将硝酸钴和尿素（CO(NH2)2）按摩尔比为10︰1溶于蒸馏水中，使硝酸盐的浓度为1mol/L，然后按混合溶液体积的1%加入浓度为0.08mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）的溶液中按100mL加入0.6g的量加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；
（3）加热步骤（2）的浑浊液至90℃，恒温保持6h，然后再冷却到室温后进行抽滤，在150℃下干燥滤饼24h制得前驱体复合粒子；
（4）将步骤（3）得到前驱体复合粒子在500℃下进行焙烧4h，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子。
实施例3
（1）将硝酸铁和尿素（CO(NH2)2）按摩尔比为12︰1溶于蒸馏水中，使硝酸盐的浓度为2mol/L，然后按混合溶液体积的0.9%加入浓度为0.1mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）的溶液中按100mL加入0.4g的量加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；
（3）加热步骤（2）的浑浊液至100℃，恒温保持8h，然后再冷却到室温后进行抽滤，在170℃下干燥滤饼20h制得前驱体复合粒子Fe(OH) CO3/Al；
（4）将步骤（3）得到前驱体复合粒子在600℃下进行焙烧3h，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子Fe2O3/Al。
实施例4
（1）将硝酸铜和尿素（CO(NH2)2）按摩尔比为12︰1溶于蒸馏水中，使硝酸盐的浓度为2mol/L，然后按混合溶液体积的0.8%加入浓度为0.1mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）的溶液中按100mL加入0.8g的量加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；
（3）加热步骤（2）的浑浊液至100℃，恒温保持6h，然后再冷却到室温后进行抽滤，在170℃下干燥滤饼12h制得前驱体复合粒子；
（4）将步骤（3）得到前驱体复合粒子在600℃下进行焙烧4h，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子。
实施例5
（1）将硝酸铬和尿素（CO(NH2)2）按摩尔比为11︰1溶于蒸馏水中，使硝酸盐的浓度为0.25～2mol/L，然后按混合溶液体积的1%加入浓度为0.1mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）的溶液中按100mL加入0.4g的量加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；
（3）加热步骤（2）的浑浊液至100℃，恒温保持8h，然后再冷却到室温后进行抽滤，在130℃下干燥滤饼24h制得前驱体复合粒子；
（4）将步骤（3）得到前驱体复合粒子在600℃下进行焙烧2h，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子。
Claims (6)
1.一种纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，其特征在于：采用传统载氧材料的硝酸盐、尿素、铝粉为原料，十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂制备纳米载氧材料包覆铝复合粒子，具体步骤如下：
（1）将硝酸盐和尿素溶于蒸馏水中，使硝酸盐的浓度为0.25～2mol/L，然后按混合溶液体积的0.8～1%加入十二烷基苯磺酸钠溶液；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）的溶液中按100mL加入0.4～0.8g的量加入铝粉，混合均匀后进行超声分散，至得到浑浊液；
（3）加热步骤（2）的浑浊液至80～100℃，恒温保持5～8h，然后再冷却到室温后进行抽滤，干燥滤饼制得前驱体复合粒子；
（4）将步骤（3）得到前驱体复合粒子进行焙烧，即得到纳米载氧材料包覆铝复合粒子。
2.根据权利要求1所述的纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的硝酸盐为铁、钴、镍、铜、铬的硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的硝酸盐与尿素的摩尔比为8～12︰1。
4.根据权利要求1所述的纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）加入十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的干燥温度为130～170℃，干燥时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的纳米载氧材料包覆铝复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2～4h。
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| WO2009101233A1 (es) * | 2008-02-15 | 2009-08-20 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas | Transportador sólido de oxígeno de nio/al2o3 útil para el reformado de metano, procedimiento de obtención y sus aplicaciones |
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