CN102921389A - 一种能降低卷烟烟气中尼古丁含量的吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能降低卷烟烟气中尼古丁含量的吸附剂的制备方法。采用牺牲硅胶骨架法进行分子印迹，印迹过程完成后，硅胶用氢氟酸溶解洗去，即可得到具有分子识别功能的微球。该微球基本保持了原有硅胶微球的形状，而且具有更大的孔体积与比表面积，反应位点多，具有较高的选择性和吸附能力。将本发明的吸附剂应用于复合嘴棒中，其添加量可以根据需要任意调节，当添加量为10mg/支，与对比样相比，烟气中尼古丁的降低率为23.8%，相对焦油的相对降低率为10.4%；当添加量为20mg/支，与对比样相比，烟气中尼古丁的降低率为43.7%，相对焦油的相对降低率为23.4%，选择性降低尼古丁的效果非常明显。
Description
技术领域
本发明属于卷烟材料制备技术领域，具体涉及一种能够有效降低卷烟烟气中尼古丁含量的吸附剂的制备方法。
背景技术
卷烟燃烧时所产生的烟气中含有一氧化碳、尼古丁等多种有害成分，其中尼古丁能使人体心跳速度加快、血压升高并对其产生依赖性，不利于人体健康，尼古丁是卷烟质量的重要指标之一。
目前主要采用滤嘴通风、卷烟纸打孔等物理手段来降低烟气中的尼古丁含量，由于在降低尼古丁含量的同时，卷烟焦油含量也在降低，严重影响卷烟的内在感官质量。因此，选择性降低卷烟烟气中尼古丁的含量（相对于焦油含量）对卷烟生产企业具有重要意义。
现有技术中有使用对尼古丁具有特异性吸附功能的聚合物吸附剂来吸附卷烟烟气中尼古丁的报道，但这种吸附剂采用分子印迹技术中的本体聚合方法进行制备，所得的聚合物吸附剂结合位点包埋严重、不利于分子传质，并且吸附及解吸速度较慢，选择性差，对卷烟烟气中尼古丁的吸附能力较小。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够有效降低卷烟烟气中尼古丁含量的吸附剂的制备方法。采用牺牲硅胶法制备得到的该吸附剂应用于卷烟复合嘴棒中，能选择性降低卷烟烟气中的尼古丁含量。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
一种能降低卷烟烟气中尼古丁含量的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料：准确量取尼古丁 162 mg、甲基丙烯酸0.17 mL、乙二醇二甲基丙烯酸酯7.8 mL、偶氮二异丁腈10 mg以及硅胶5000 mg备用；其中，尼古丁（NIC）为印迹分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、硅胶为牺牲载体；
（2）分子印迹：将尼古丁放入20 mL氯仿中完全溶解，加入甲基丙烯酸后于25℃条件下震荡3 h，震荡条件144 r / min ，然后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈搅拌均匀，通氮气3 min，加入硅胶后再通氮气3 min，真空密封，在60℃的恒温水浴中振荡24h使之发生聚合反应；
（3）去除硅胶：将聚合物导入容器中，加入25 mL氢氟酸后密封，于25 ℃条件下搅拌反应12 h后过滤，所得滤液用0.1 mol/L的NaOH溶液洗至pH7.0，再用超纯水充分清洗，除去残余的酸、碱及其反应产物；
（4）萃取：将除去硅胶的聚合物放入索氏萃取器内，用含体积分数为10%乙酸的甲醇溶液洗脱至紫外检测尼古丁无特征吸收，紫外检测波长260 nm，然后用乙醇浸泡除去残余乙酸及甲醇；
（5）干燥：萃取后的聚合物置于温度60℃下真空干燥12h即得所需吸附剂。
本发明的制备方法即牺牲硅胶骨架法是一种新近出现的表面分子印迹方法。它是在硅胶表面进行分子印迹，在印迹过程完成后，硅胶用氢氟酸溶解洗去，即可得到具有分子识别功能的微球。该微球基本保持了原有硅胶微球的形状，而且具有更大的孔体积与比表面积，反应位点多，具有较高的选择性和吸附能力。
与现有技术相比，本发明具有如下效果：
1、本发明首次采用牺牲硅胶分子印迹方法制备对尼古丁具有高度选择性的聚合物吸附剂，该方法操作简单，成本低廉，便于大规模工业化生产。
2、本发明制备方法得到的吸附剂以甲基丙烯酸—乙二醇二甲基丙烯酸的共聚物为基本骨架，表面疏松多孔，并含有大量结构、形状与NIC分子相匹配的孔穴，因而对尼古丁具有高度选择性。
3、本发明制备方法得到的吸附剂具有较高的印迹效果和特异识别性，印迹效果明显优于传统本体聚合方法制备得到的吸附剂。
4、将本发明所制备的吸附剂按照不同比例添加到三元复合嘴棒中，当添加量为10 mg/支，与对比样相比，烟气中尼古丁的降低率为23.8%，相对焦油的降低率为10.4%；当添加量为20 mg/支，与对比样相比，烟气中尼古丁的降低率为43.7%，相对焦油的降低率为23.4%，选择性降低尼古丁的效果非常明显，可用于卷烟生产中。
附图说明
图1为硅胶和本发明制备得到的吸附剂在400～4000cm-1范围内的红外光谱图；
图2为硅胶在扫描电子显微镜下的结构图；
图3为本发明制备得到的吸附剂MIP在扫描电子显微镜下的结构图；
图4为对照组吸附剂NIP在扫描电子显微镜下的结构图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明，但应当理解，实施例仅为对本发明的解释，并不以任何方式对本发明进行限制，本领域技术人员根据本发明的精神所作的各种改动或修改，同样落于本发明的保护范围。
实施例1
选择尼古丁（NIC）为印迹分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、硅胶为牺牲载体，并准确量取NIC 162 mg、MAA 0.17 mL、EDMA 7.8 mL、AIBN 10 mg以及硅胶5000 mg备用；将NIC放入20mL氯仿中完全溶解，加入MAA后于25℃条件下进行震荡，震荡速度为144 r/min，3 h后加入EDMA和AIBN搅拌均匀，通氮气3 min，加入硅胶后再通氮气3 min，真空密封，在60 ℃的恒温水浴中振荡24 h使之发生聚合反应；将聚合物导入容器中，加入25 mL氢氟酸后密封，于25 ℃条件下搅拌反应12 h后过滤，所得滤液用0.1 mol/L的NaOH溶液洗至中性（pH为7.0），再用超纯水充分清洗，除去残余的少量酸、碱及其反应产物；将除去硅胶的聚合物放入索氏萃取器内，用含体积分数为10 %乙酸的甲醇溶液进行清洗，直至260 nm处检测NIC无特征吸收，然后用乙醇浸泡除去残余乙酸；于真空条件下将萃取后的聚合物置于温度为60 ℃的干燥箱内干燥12 h即得吸附剂（用MIP表示）。
重复上述制备方法，有以下不同点：制备时不加印记分子尼古丁（NIC），得到的吸附剂作为对照组吸附剂（用NIP表示）。以比对MIP对卷烟烟气中尼古丁的选择性吸附效果。
试验例1 本发明制备得到的吸附剂的结构特征
如图1所示为柱层析硅胶及本发明实施例制备得到的吸附剂MIP的IR光谱。从图中可看出，MIP中1094 cm-1处二氧化硅的特征吸收峰基本消失，而在1730 cm-1、2931 cm-1及3000-3500 cm-1处的吸收峰出现C=O、CH3（-CH2-）及-COOH的伸缩振动峰。说明硅胶已基本除去，主要骨架为MAA及EDMA形成的高交联聚合物。
图2～图4分别为硅胶、MIP以及NIP在扫描电子显微镜下的结构图。硅胶表面平滑规整，MIP与NIP的结构明显不同，主要体现为MIP的表面有大量尼古丁形成的孔穴，这种结构决定了MIP对尼古丁具有高度选择性。
试验例2 本发明制备得到的吸附剂的平衡吸附容量
采用平衡吸附实验的方法测定本发明制备得到的吸附剂MIP对尼古丁的吸附容量Q，并与传统本体印迹技术制备的吸附剂性能相对照。
印迹材料的吸附位点可分为特异性结合位点和非特异性结合位点两类。印迹效果可用印迹因子α（α=QMIP/ QNIP）来表征。印迹因子大于1，表明有印迹效果。印迹因子越大，表明特异性结合位点所占比例越多，印迹效果越好，结果见表1。
表1 吸附容量（Q）及印迹因子（α）
从表1可看出，本发明制备得到的吸附剂具有较高的印迹效果和特异识别性，印迹因子达到4.345，与传统的本体聚合方法制备得到的吸附剂相比，增大了3.6倍。
试验例3 本发明制备得到的吸附剂对尼古丁的选择性
分别测定了MIP和NIP对尼古丁、烟酸和吡啶的吸附容量。以选择因子（β=αi/αj，i和j分别为模板分子和非模板分子）表示聚合物的选择性。选择因子大于1，表明聚合物对尼古丁有选择性。选择因子越大，选择性越好。结果见表2。
表2 吸附容量（Q）及印迹因子（α）
可见，MIP的选择因子β尼古丁/吡啶和β尼古丁/烟酸分别为2.480和3.070，有较高的选择性。
试验例4 本发明制备得到的吸附剂在二元复合嘴棒中的添加实验
以10 mg/支的添加量进行了对比实验，共制备了三个样品，添加剂分别为：1.无添加剂（空白卷烟，对照样）2.模板分子印迹聚合物（MIP）3.非模板分子印迹聚合物（NIP），对其进行卷烟烟气中尼古丁含量的检测，结果如表3所示：
表3 10 mg/支添加量的烟气分析结果
试验例5 本发明制备得到的吸附剂在二元复合嘴棒中的添加实验
以20 mg/支的添加量进行了对比实验，共制备了三个样品，添加剂分别为：1.无添加剂（空白卷烟，对照样）2.模板分子印迹聚合物（MIP）3.非模板分子印迹聚合物（NIP），对其进行卷烟烟气中尼古丁含量的检测，结果如表4所示：
表4 20 mg/支添加量的烟气分析结果
Claims (1)
1.一种能降低卷烟烟气中尼古丁含量的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料：准确量取尼古丁 162 mg、甲基丙烯酸0.17 mL、乙二醇二甲基丙烯酸酯7.8 mL、偶氮二异丁腈10 mg以及硅胶5000 mg备用；
（2）分子印迹：将尼古丁放入20 mL氯仿中完全溶解，加入甲基丙烯酸后于25℃条件下震荡3 h，震荡条件144 r / min ，然后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈搅拌均匀，通氮气3 min，加入硅胶后再通氮气3 min，真空密封，在60℃的恒温水浴中振荡24h使之发生聚合反应；
（3）去除硅胶：将聚合物导入容器中，加入25 mL氢氟酸后密封，于25 ℃条件下搅拌反应12 h后过滤，所得滤液用0.1 mol/L的NaOH溶液洗至pH7.0，再用超纯水充分清洗，除去残余的酸、碱及其反应产物；
（4）萃取：将除去硅胶的聚合物放入索氏萃取器内，用含体积分数为10%乙酸的甲醇溶液洗脱至紫外检测尼古丁无特征吸收，紫外检测波长260 nm，然后用乙醇浸泡除去残余乙酸；
（5）干燥：萃取后的聚合物置于温度60℃下真空干燥12h即得所需吸附剂。
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